高锰酸钾-甲醛-()化学发光体系的研究

在甲醛存在下,高锰酸钾与()能够发生化学发光反应,产生很强的化学发光,由此建立了一种测定()的流动注射化学发光分析法.方法的检出限为4.5×10-8g/mL,相对标准偏差为1.3%(1.0×10-6g/mL(),n＝11),线性范围为1.0×10-7～1.0×10-5g/mL.该法已用于尿样中()的测定.     

铈（Ⅳ）-罗丹明6G化学发光体系测定中药清咽片中没食子酸

研究在硫酸-盐酸介质下,没食子酸与铈(Ⅳ)和罗丹明6G体系的化学发光行为,并对影响化学发光强度的诸因素进行试验和探讨,据此建立了流动注射化学发光法检测没食子酸的新方法.检测的线性范围为1.0×10-8～1.0×10-6g/mL;检出限为3.0×10-9g/mL;对浓度为1.0×10-7g/mL没食子酸连续11次测定,其相对标准偏差为2.1%.该方法应用于清咽片中没食子酸含量的测定,结果满意.     

铈(IV)-罗丹明6G化学发光体系测定中药清咽片中没食子酸

研究在硫酸--盐酸介质下,没食子酸与铈(Ⅳ)和罗丹明6G体系的化学发光行为,并对影响化学发光强度的诸因素进行试验和探讨,据此建立了流动注射化学发光法检测没食子酸的新方法.检测的线性范围为1.0×10-8～1.0×10-6g/mL;检出限为3.0×10-9g/mL;对浓度为1.0×10-7g/mL没食子酸连续11次测定,其相对标准偏差为2.1%.该方法应用于清咽片中没食子酸含量的测定,结果满意.     

锰(Ⅳ)-甲醛流动注射化学发光体系测定酪氨酸

根据锰(Ⅳ)氧化酪氨酸可以产生弱的化学发光,甲醛对这一化学发光反应有较强的增敏作用的原理,建立了测定酪氨酸的流动注射化学发光分析法.实验结果表明,该方法检出限为2.0×10-7g/mL酪氨酸,线性响应范围为8.0×10-7～1.0×10-5g/mL.对5.0×10-6g/mL酪氨酸进行11次测定,相对标准偏差为2.1%.该法已应用于测定医用18 氨基酸注射液中的L 酪氨酸.     

ZnSe量子点增敏碱性鲁米诺-高碘酸钾流动注射化学发光法测定苯甲酸

基于在碱性介质中,苯甲酸对ZnSe QDs增敏后的碱性鲁米诺-KIO_4体系的化学发光有抑制作用,建立流动注射化学发光分析方法测定苯甲酸的含量.在最优条件下,体系化学发光强度的猝灭值与苯甲酸的质量浓度在1.0×10~(-7)~1.0×10~(-5) g/mL内呈良好的线性关系,检出限为5.7×10~(-8) g/mL(3σ).对1.0×10~(-6) g/mL的苯甲酸标准溶液平行测定10次,相对标准偏差为1.02%(n=10).该方法用于水样中苯甲酸的检测,加标回收率为92.7%~107.1%.讨论体系的化学发光机理.     

流动注射后化学发光法测定舒必利

当舒必利溶液注入到铈(Ⅳ)-亚硫酸钠化学发光反应体系中后,立即产生一个更强的后化学发光反应.据此建立了利用后化学发光反应测定舒必利的流动注射化学发光新方法,并对其后化学发光反应的动力学性质、化学发光光谱、荧光光谱进行了研究,讨论了可能的反应机理.结果表明,所建方法的检出限为3×10-8g/mL舒必利,相对标准偏差为1.6%(c=1.0×10-6g/mL舒必利,n=11),线性范围为1.0×10-7~1.0×10-5g/mL(r=0.999 1).     

测定甲氧氯普胺的化学发光新体系

基于在碱性条件下,甲氧氯普胺能够与鲁米诺和亚铁氰化钾产生化学发光的现象,结合流动注射技术,建立了测定甲氧氯普胺的化学发光新体系.结果表明,该方法测定甲氧氯普胺的线性范围为8.0×10-8~1.0×10-4g/mL,检出限为4.0×10-8g/mL,对8.0×10-5g/mL的甲氧氯普胺标准溶液连续11次测定的相对标准偏差为1.6%.方法已成功应用于药片中甲氧氯普胺含量的测定.     

高锰酸钾-罗丹明B化学发光测定硫酸特布他林

基于稀硫酸介质中,罗丹明B-高锰酸钾与硫酸特布他林的发光体系,建立了-种流动注射化学发光测定硫酸特布他林的新方法.该方法灵敏度高,操作简便,线性范围宽(1.0×10-7g/mL～1.0×10-5g/ml),检出限为6.2×10-8g/mL,相对标准偏差为2.0%(n=11,Cs=5.0×10-6g/mL),应用于测定博利康尼片剂并与标准方法(中国药典法)比较,结果满意.     

鲁米诺-过氧化氢体系流动注射化学发光法测定乐果

基于有机磷农药乐果与碱性鲁米诺-过氧化氢体系的化学发光反应,直接对乐果进行检测,并对反应条件进行优化,据此建立了快速测定微量乐果的流动注射化学发光分析法.该方法的线性范围为1.0×10-8-1.0×10-5 g/mL,对1.0×10-6 g/mL的乐果标准溶液平行测定11次,相对标准偏差为2.1%,3σ检出限为8.0×10-9 g/mL,加标回收率为96.4%-103.5%.此法用于大米中乐果残留量的测定,结果令人满意.     

流动注射化学发光法测定芬布芬

建立了一种测定芬布芬的流动注射化学发光新方法.在1.0×10-7～9.0×10-6 g/mL范围内,高锰酸钾-甲醛体系的相对化学发光强度与芬布芬浓度呈良好的线性关系,方法的检出限为1.5×10-7 g/mL.对1.0×10-6 g/mL芬布芬平行测定11次,相对标准偏差为1.0%.本方法可应用于片剂中芬布芬的测定,结果显示回收率为94%～97%.     

高锰酸钾-甲酸体系流动注射化学发光法测定Vc的含量

酸性条件下,高锰酸钾氧化维生素C产生较弱的化学发光信号,甲酸存在时能强烈增强化学发光.该文结合流动注射技术,建立了测定Vc的化学发光分析法,研究了不同因素对体系产生化学发光信号的影响.体系的测定线性范围为:9.0×10-9~7.0×10-6g/mL,方法的检出限(3σ)为3×10-9g/mL.对浓度为1.0×10-7g/mL的Vc溶液进行了11次平行测定,相对标准偏差为4.7%.该法与其它方法相比,具有更低的检出限和更宽的线性范围,已成功地运用于维生素C注射液和片剂中含量的测定,结果满意.     

基于碳质印刷电极电化学发光分析法测定四环素

基于碱性介质中的荧光素(fluorescein)在碳质印刷电极上的弱电氧化化学发光信号可被四环素增敏,建立了测定四环素的高选择性电化学发光分析新方法.在实验所建立的最佳条件下,该方法测定四环素的线性范围为1.0×10-6～3.0×10-4g/mL,检出限为7 0×10-7g/mL,相对标准偏差为2.4%(n=11;c=1 0×10-5g/mL).该方法已应用于片剂四环素样品的分析.     

微流动注射化学发光检测系统测定自来水中次氯酸根

基于次氯酸根能够直接氧化鲁米诺产生化学发光的原理,结合微加工技术,建立了微流动注射化学发光检测系统测定自来水中次氯酸根的方法.微检测系统是在聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)片(50 mm×40 mm×5 mm)上通过激光雕刻微通道(宽为200μm,深为100μm)并结合双T的进样方式(进样量约为0.3μL)来实现.结果表明,该方法测定次氯酸根的线性范围为3.0×10-7~1.0×10-4g/mL,方法的检出限为1.4×10-7g/mL.11次平行测定的相对标准偏差为4.5%.该方法简单、分析速度快(368次/h)、耗样量少,已成功应用于自来水中次氯酸根的测定.     

流动注射化学发光法测定面粉中的增白剂--过氧化苯甲酰

利用过氧化苯甲酰(Benzoyl Peroxide,BPO)可直接氧化鲁米诺产生化学发光的特点,建立了一种流动注射测定面粉中BPO含量的新方法.该方法的线性范围为1.0×10-6~1.0×10-5g/mL(相关系数为0.999 6),检出限为8.0×10-8g/mL(σ=3).对浓度为5.0×10-6g/mL的BPO平行测定11次,相对标准偏差为0.6%.将此应用于自制的便携式微型发光仪上,方法简便快捷、准确可靠,而且易实现仪器的自动化及微型化.该方法已应用于市售面粉的监测.     

H2O2-荧光素化学发光体系测定没食子酸

基于在碱性条件下,没食子酸对H2O2-荧光素体系化学发光反应具有明显的增敏作用,建立了流动注射化学发光测定没食子酸的分析方法,并探讨了可能的发光机理.在优化的实验条件下,没食子酸在4.0×10-7～1.0×10-4 g/mL范围内与发光强度呈现良好的线性关系,检出限为5.83×10-7 g/mL,11次平行测定6.0×10-6 g/mL没食子酸的相对标准偏差为1.50%,该方法应用于健民咽喉片以及中药五倍子的测定,结果令人满意.     

化学发光法测定头孢哌酮钠注射剂含量

在碱性介质中,头孢哌酮钠对Luminol-H2O2化学发光体系有较强的增强作用,据此建立了头孢哌酮钠的流动注射化学发光测定法.该测定方法的线性范围为5.0×10-7～4.0×10-5g/mL,检出限为2.0×10-7g/mL.对1.0×10-6g/mL的头孢哌酮钠进行11次平行测定,RSD为1.8%.结果表明,本方法快捷、简便且线性范围宽,可用于头孢哌酮钠注射剂中头孢哌酮钠含量的测定.     

流动注射化学发光法测定西洋参总皂苷

在过氧化氢存在下,西洋参总皂苷与高碘酸钠在磷酸介质中发生反应,产生强烈的化学发光,据此建立了一种测定西洋参总皂苷的结合流动注射技术的化学发光新方法。方法的检出限可达8.2×10-9g/mL,线性范围为5.0×10-8～7.0×10-6g/mL西洋参总皂苷,RSD(相对标准偏差)是2.5%(n=11;Cs=1.0×10-7 g/mL)。     

高锰酸钾-硫酸体系流动注射化学发光法测定乙二醛的含量

酸性条件下,高锰酸钾氧化乙二醛产生强烈的化学发光信号,结合流动注射技术,建立了测定乙二醛的化学发光分析法。研究了不同因素对体系产生化学发光信号的影响;探讨了可能的化学发光机理。体系测定的线性范围为2.0×10-5~7.0×10-2g/mL,方法的检出限(3σ)为7×10-6g/mL。对浓度为1.0×10-3g/mL的乙二醛溶液进行了11次平行测定,相对标准偏差为3.8%。将本法应用于模拟样品中乙二醛的分析,结果满意。     

化学发光法测定雷贝啦唑、奥美啦唑

在酸性条件下,硫酸铈与连二亚硫酸钠能产生较弱的化学发光,雷贝啦唑、奥美啦唑能大大增强该化学发光强度,并且在一定浓度范围内,增加的发光强度与两种啦唑的浓度呈良好的线性关系.由此,建立了测定两种啦唑含量的流动注射化学发光新方法,该方法的检出限分别为8.2×10-8g/mL,2.7×10-7g/mL(IUPAC),雷贝啦唑的线性范围为1.0×10-7~8.0×10-6g/mL、奥美啦唑为3.0×10-7~3.0×10-5g/mL,对浓度均为3.0×10-6g/mL的雷贝啦唑、奥美啦唑分别进行11次平行测定,其相对标准偏差分别为4.6%,3.1%.用该方法测定了肠溶片中雷贝啦唑、胶囊中奥美啦唑的含量,结果良好.     

流动注射化学发光测定黄芩甙

在碱性介质中,黄芩甙对铁氰化钾氧化鲁米诺产生的化学发光有较强的增敏作用,据此建立了流动注射化学发光测定黄芩甙的新方法.详细研究了各因素对化学发光反应的影响,在选定的最佳实验条件下,黄芩甙的浓度在5.0×10-8~3.0×10-6g/mL范围内与发光强度呈良好的线性关系.对浓度为1.0×10-6g/mL的黄芩甙进行11次平行测定,其相对标准偏差为3.86%.根据IUPAC的建议,计算得到的检出限(3σ)为1.0×10-9g/mL.将本法用于合成样品及尿样中黄芩甙的测定,获得满意结果.