离子液体中新药辛伐他汀的绿色合成

以洛伐他汀为原料,通过酰化、甲基化、水解、环合等反应在绿色溶剂离子液体介质中合成了新药辛伐他汀,并对各步反应优化了反应条件和投料比.离子液体既作溶剂又作催化剂.该方法反应条件温和,原料易得,操作简便,产率高,环境友好,且反应介质离子液体可方便回收并重复利用.     

异脲盐法合成胍及其N-取代嘧啶胺衍生物的研究

采用异脲盐法合成一系列N-取代胍和N-取代-4-(3-吡啶基)嘧啶-2-胺类化合物。以O-甲基异脲硫酸盐为起始原料,与脂肪胺类或芳香胺类化合物反应合成脂肪胍或芳香胍类化合物(1),再以3-乙酰吡啶和N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛(DMF-DMA)为原料反应合成3-(二甲基氨基)-1-(3-吡啶基)-2-丙烯-1-酮(2),将化合物(1)和(2)在碱性条件下反应,最终得到目标产物N-取代-4-(3-吡啶基)嘧啶-2-胺(3)。合成出了6个N-取代胍及其相应的衍生物N-取代-4-(3-吡啶基)嘧啶-2-胺类化合物,并用1H NMR,IR和元素分析表征了目标产物的结构。该方法路线简捷环保、原料廉价易得、反应条件较温和。     

微波辅助合成咪唑类化合物的研究

微波辅助是微波化学中的一个重要分支,具有操作简单、排污少、反应快、产率高等优点.咪唑类化合物作为一种重要的N-杂有机化合物,在药物化学、材料化学等领域具有广阔的应用前景.微波辅助合成咪唑类化合物由于环境友好而越来越受人们的关注.文章简述了近年来微波辅助合成咪唑类化合物的研究进展.     

微波辅助合成咪唑类化合物的研究

微波辅助是微波化学中的一个重要分支,具有操作简单、排污少、反应快、产率高等优点.咪唑类化合物作为一种重要的N-杂有机化合物,在药物化学、材料化学等领域具有广阔的应用前景.微波辅助合成咪唑类化合物由于环境友好而越来越受人们的关注.文章简述了近年来微波辅助合成咪唑类化合物的研究进展.     

6-甲基-尿嘧啶及其N-取代衍生物合成

目的 对6-甲基尿嘧啶及其N-取代衍生物的合成方法进行研究和改进.方法 用醋酸锌作催化剂,二甲苯作溶剂,使乙酰乙酸乙酯和氨基甲酸乙酯在140℃反应6 h,得到6-甲基-2,3-二氢-1.3-噁嗪-2,4-二酮,噁嗪二酮再和氨或N-取代胺,在150～160℃二反应2 h,合成出了目标产物.结果 合成出6-甲基尿嘧啶和6种N-取代-6-甲基尿嘧啶衍生物,用1H NMR和元素分析表征了目标化合物的结构;产率为76.1%～90%.结论 该方法原料易得,不用酸性催化剂,条件温和,是合成N-取代尿嘧啶理想方法.     

微波辅助下联二萘酚酰胺催化剂在Biginelli反应中的应用

以合成联二萘酚酰胺类物质为催化剂,微波条件下对Biginelli反应进行研究;在乙醇作为溶剂,芳香醛、尿素和乙酰乙酸乙酯的摩尔比为1.2∶1.0∶1.0,催化剂1a的用量为15%mmol,反应温度60℃,微波加热25 min的条件下,化合物产率可最高达88%。此反应具有催化剂经济易得及用量少、反应条件温和、环境友好和操作简便等优点。     

酸性吗啉离子液体催化合成阿司匹林的研究

以N-甲基吗啉,氯磺酸为原料合成N-甲基-N-磺酸基吗啉盐酸盐的酸性离子液体,将其代替浓硫酸用于催化乙酸酐和水杨酸的酯化反应,合成阿司匹林。考察了原料配比、离子液体用量、反应温度、反应时间等因素对阿司匹林产率的影响,并通过正交实验确定最佳合成条件。结果表明该离子液体对阿司匹林的合成具有良好的催化效果,在水杨酸20mmol、乙酸酐40mmol、N-甲基-N-磺酸基吗啉盐酸盐离子液体3mL、反应温度70℃、反应时间30min的条件下,阿司匹林产率可达77.12%。     

卡芬太尼合成新方法

为了绿色、高效地获得化合物卡芬太尼,提出采用镇痛剂卡芬太尼合成的新路线.以N-Boc保护基哌啶酮为原料,经过Bargellini反应、N-酰化、甲基化、脱保护、N-烷基化5个步骤得到了目标产物卡芬太尼,总收率为31.6%,用IR,NMR,MS等手段对卡芬太尼及其中间体进行了结构表征.实验结果表明,所确定的新路线避免了文献路线中剧毒物质氰化钾的使用,且具有反应路线短、原料易得、反应条件温和等优点.     

N-(β-氯乙基)和N-脲基取代呲咯的合成

本文用不同的1,4-二羰基化合物,合成了两组N-β-氯乙基和N-脲基取代吡咯化合物,并讨论了不同酸性的反应介质对于Knorr-Paal缩合反应的影响。     

一种合成硫代氨基甲酸酯类化合物的新工艺

阐述了一种用易得的原料苯胺和硫醇等"一锅法"合成硫代氨基甲酸酯类化合物的新工艺,该工艺催化剂价廉易得、催化活性高,且易于分离、回收,并能循环使用;反应步骤短,操作简单,有利于大规模工业化生产;避免了光气的使用,且反应无需溶剂,副产物是水,提高了环境友好性.