液相法制备锂离子电池负极材料Li4Ti5O12

Li4Ti5O12负极材料因其在充放电过程中"零应变"的优势,得到了广泛关注,成为锂离子电池负极材料的研究热点.采用液相法制备了Li4Ti5O12负极材料.通过正交实验,确定了Li4Ti5O12的最佳制备工艺条件:烧结温度为750℃;烧结时间为8 h;LiOH.H2O为锂源;原料中锂钛的物质的量比为0.85.该条件下制备的材料具有较好的电化学性能,首次放电比容量可达到191.61 mAh/g.     

锂离子电池电极材料Li4Ti5O12@TiO2的制备及性能

用水热法制备Li₄Ti₅O₁₂@TiO₂复合材料与同样方法制备的尖晶石型Li₄Ti₅O₁₂进行对比.对2种材料采用扫描电子显微镜、X射线衍射仪、光电子能谱仪(XPS)进行表征;N₂吸附-脱附曲线进行比表面积分析;恒电流充放电测试和电化学交流阻抗(EIS)技术进行电化学性能分析.结果表明Li₄Ti₅O₁₂@TiO₂和Li₄Ti₅O₁₂均呈颗粒状,粒径分别约为50和70 nm.XPS分析显示Li₄Ti₅O₁₂@TiO₂中的Ti为+4价态.电化学测试结果显示Li₄Ti₅O₁₂复合了锐钛型TiO₂...     

Li4Ti5O12/石墨负极材料的湿法制备与电化学表征

以无水乙醇为溶剂,醋酸锂、钛酸丁酯和石墨为原料,采用湿法制备了Li₄Ti₅O₁₂/石墨复合材料.采用X-射线衍射、红外光谱、扫描电镜和电化学测试等对合成产物进行了表征.结果表明：600 ℃氩气气氛中煅烧6 h可制得碳质量分数5%左右的Li₄Ti₅O₁₂/石墨复合材料,其可逆容量达到167.1 mAh·g^-1;经80次循环后,0.1C放电时,容量保持率为99.0%,2.0 C放电时容量保持率达到105.1%.与纯Li₄Ti₅O₁₂相比,Li₄Ti₅O₁₂/石墨复合材料具有更好的循环性能和倍率性能,是一种优良的锂离子电池负极材料.     

锂离子电池负极材料商业化尖晶石型Li4Ti5O12的改性研究

首次采用超声处理的方法对商业化的尖晶石型钛酸锂(Li4Ti5O12)进行改性,并对其电化学性能进行研究。扫描电镜结果显示,与未进行改性的Li4Ti5O12相比,超声改性的材料的粒径更小、分散性更好。另外,超声处理的材料具有更大的比容量和更好的循环性能。超声处理的尖晶石型Li4Ti5O12在1 C和5 C电流下,200次时充电比容量分别为144.7 mAh/g和115.4 mAh/g,分别为首次容量的95.3%和85.6%。交流阻抗结果显示进行超声改性的Li4Ti5O12具有更小的电荷转移阻抗。     

尖晶石结构Li4Ti5O12的制备及其电化学性能

以TiO2和醋酸锂为原料,采用在乙醇中预分散和在液相体系中熔融浸渍的协同共混技术,实现反应物料间微尺度混合,在较低温度下分段煅烧合成纳米结构钛酸锂.X射线衍射(X-ray diffraction,XRD)、扫描电子显微镜(scanning electron microscope,SEM)和粒度分布等测试结果表明,产物为尖晶石结构钛酸锂(Li4Ti5O12),平均粒径约为550 nm.以该产物为负极材料组装锂离子电池并测试其电化学性能,结果表明其性能良好,0.1 C倍率下首次充放电比容量高达165 mA.h/g,具有稳定的电压平台,循环性能良好.     

锂离子电池负极材料Li4Ti5O12的研究进展

Li₄Ti₅O₁₂材料具有稳定、安全、寿命长等显著优点,是锂离子电池负极材料的研究热点。介绍了Li₄Ti₅O₁₂的结构特点和储能机制,对制备Li₄Ti₅O₁₂的高温固相合成法、微波合成法、溶胶凝胶法以及其他制备方法进行讨论和概述,同时对离子掺杂、表面包覆和形貌调控等改性研究进行了总结和评述。最后,对Li₄Ti₅O₁₂的发展前景进行了展望。     

Li4Ti5O12/NiO复合材料的制备及其电化学性能

以Li4Ti5O12,Ni(NO3)2·6H2O和NH4HCO3为原料,采用化学沉积法与热分解法相结合制备一系列Li4Ti5O12/NiO复合材料.通过X线衍射仪、扫描电镜和X线能谱仪对所得材料进行物理结构、形貌和成分分析,采用恒流充放电和循环伏安测试研究材料的电化学性能.结果表明,Li4Ti5O12/NiO (5％)复合材料具有最佳的循环可逆性能,适量的NiO可有效改善材料的电化学性能.在2.5～0.1 V的电压范围和30 mA/g的电流密度下,30次循环后,Li4Ti5O12/NiO(5％)复合材料具有最佳的放电比容量为228.3 mA·h/g,与Li4Ti5O12相比,提高了23.8 mA·h/g;Li4Ti5O12/NiO(5％)复合材料中的NiO没有阻碍电极反应中锂离子的迁移,且提高了Li4Ti5O12电极材料的电导率,降低了电极的极化.     

锌掺杂对Li4Ti5O12负极材料电化学性能的影响

通过溶胶凝胶法制备Li4Ti5O12及锌掺杂Li4-2x/3ZnxTi5-x/3O12(x=0.05,0.10,0.15,0.20)活性材料,并优化了最佳掺杂量为x=0.10。通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、恒流充放电测试对材料进行结构、形貌及电化学性能表征。结果表明:掺杂适量的锌离子不会改变钛酸锂的尖晶石结构和形貌,1C时,Li3.93Zn0.10Ti4.97O12放电比容量升高且容量保持率为99.74%;而纯相的容量保持率仅为94.30%。     

锂离子电池负极材料Li3．9Mn0．1Ti5O12／C的性能研究

文章采用固相法合成了电化学性能优异的碳包覆的锂离子电池负极材料Li3．9Mn0．1Ti5O12／C,并对材料进行了XRD、激光粒度分析、循环伏安测试及恒电流充放电测试。结果表明：Mn的掺杂未改变材料的晶体结构,由于Mn4＋对Li4Ti5O12的晶胞内部的掺杂和C对其晶胞外部的包覆,使复合材料的电导率,大电流循环稳定性和可逆比容量都明显提高。在1C充放电循环时,Li3．9Mn0．1Ti5O12／C首次放电容量为162．4mAh／g,50次循环后,稳定在159．6mAh／g,容量保持率为98．3％;在2C充放电循环时,首次放电容量达到了153．5mAh／g,展示了优良的电化学特性。     

尖晶石型Li4Ti5O12的合成及其性能

采用高温固相法、溶胶-凝胶法和热聚合法制备锂离子电池负极材料Li₄Ti₅O_12.通过X-射线衍射、扫描电镜显微镜、电化学阻抗和恒流充放电表征产物的结构、形貌及电化学性能.3种方法制备的Li₄Ti₅O₁₂均为尖晶石结构,用高温固相法所得的粉体颗粒较大,而用溶胶-凝胶法所得粉体颗粒最小,其平均粒度在200~350 nm范围内,表现出较好的电化学性能;溶胶-凝胶法制备的样品粉末在0.2 C倍率下首次放电容量为174.5 mAh/g,经过25次循环后容量衰减仅5.7%.     

Mg掺杂对锂离子电池材料Li4Ti5O12性能的影响

以固相反应法合成了尖晶石型Li4Ti5O12电极材料,通过掺杂Mg以提高其导电性及综合性能.XRD 表征了材料的结构特征,并通过激光粒度分析仪进行了粒度分析;用循环伏安、充放电曲线和循环次数考察了掺杂产物的电化学性能;在0.1C的放电倍率下放电,Li4Ti5O12的首次放电容量为158 mAh/g,结果表明掺杂了Mg的LiTiO产品的电化学性能和循环性能得到了很大改善.     

Li4Ti5O12的合成及其影响因素

以无定形TiO2为原料,反应物无需压制,在1 000 ℃反应8 h制得性能较好的纯尖晶石相Li4Ti5O12, 充放电电流为0.5c时比容量为127 mA·h·g-1,0.1c时比容量达145 mA·h·g-1.正交实验结果表明,固相反应合成条件对Li4Ti5O12循环容量影响从大到小的顺序为:温度,时间,n(Li)/n(Ti)和原料特性;在800～1 000 ℃之间,原料特性决定最佳反应温度,温度决定反应时间,反应物最佳摩尔比约为0.84.     

煅烧制度对Li4Ti5O12材料结构与电化学性能的影响

研究高温固相合成Li4Ti5O12的煅烧制度,探讨Li2CO3与TiO2反应生成Li4Ti5O12的机理.分别采用一段煅烧(于800℃保温10 h)、两段煅烧(于800℃保温2 h,于650℃保温8 h)、低温预烧(于650℃保温8 h,于800℃分别保温2,4,6和8 h)3种高温固相煅烧制度合成Li4Ti5O12.研究结果表明:与一段煅烧和两段煅烧制度相比,在低温预烧制度下,随着高温阶段保温时间延长,合成产物中TiO2杂相含量逐渐减少直至消失;原料经650℃低温预烧8 h,再于800℃保温6 h条件下所得产物纯度达95%,仅含有少量富锂杂相Li2TiO3,材料首次放电比容量高达170.1 mA·h·g-1.     

裂解聚合物锂盐制备Li4 Ti5 O12电极材料

通过采用裂解聚合物锂盐和TiO2前驱体制备了电导率较高的Li4Ti5O12电极材料. 该合成方法以聚合物锂盐为碳源和锂源,避免了向反应物中引入额外的碳源,减少了反应相,从而更有利于制得物相均一、粒度小的电极材料. 以该方法制得的Li4Ti5O12/C复合材料作为锂离子电池负极材料,具有高倍率充放电特性.     

电极活性材料Li4Ti5O12的制备及电化学性能

以LiNO3和TiO2为初始反应物,固相法合成了Li4Ti5O12(M1). X射线衍射实验结果表明,所得粉体为较纯的尖晶石结构的Li4Ti5O12复合氧化物. Li4Ti5O12电极以35 mA·g-1电流密度恒流充放电,首次放电容量达到170 mAh·g-1,接近理论容量,首次充放电效率为92%. 其在大电流密度下充放电性能良好,以175, 350, 875 mA·g-1的电流密度放电,放电容量分别达到了151,140,115 mAh·g-1;与传统方法使用LiOH和TiO2固相合成的Li4Ti5O12(M2)加以比较,3个倍率下的放电容量分别提高了约5%,10%和26%. 循环伏安曲线表明:M1电极电位极化小,可逆性好,电极电化学活性高;M1电极嵌入/脱出锂后交流阻抗测试表明其电化学反应阻抗分别为16和20 Ω.     

26650型钛酸锂电池的研制

采用锰酸锂为正极材料,钛酸锂为负极材料制成了26650/2 500 mAh的锂离子电池,该电池10 C放电容量能够达到1.0 C放电容量的97.30%,电池在-20 ℃的条件下0.5 C放电能够放出相比25 ℃条件下容量的98.72%,在55 ℃的条件下0.5 C放电能够放出相比25 ℃条件下容量的97.83%,1.0 C循环测试200周后容量剩余率为96.10%,电池以3.0 C倍率过充到20.0 V没有爆炸和起火,经过针刺短路之后没有爆炸、起火,电池表面最高温度不超过90 ℃.     

Effect of Calcining Temperature on the Structure of Li_4Ti_5O_(12)

1 Introduction Recently there had considerable interest in Li4Ti5O12 as a potential anode for use in Li-ion batteries. Usually, it was used as an anode combined with a high voltage cathode[1-5]. It has many advantages compared to the currently used graphite. For example, it presents virtually unlimited cycle life due to zero strain or volume change when lithium intercalates into and de-intercalates from[6]. Generally, Li4Ti5O12 was prepared by a solid-state reaction from stoichiometric amounts of Li2CO3...