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1.
合成了苯甲酰丙酮缩邻苯二胺单Schiff碱化合物,并测定了该分子的晶体结构.该化合物晶体属单斜晶系,空间群为C 2/c,晶胞参数a=1.550 3(3) nm,b=1.640 1(3) nm,c=1.171 1(2) nm,β=110.37(3)°,V=2.791(1) nm3,Z=8,Dc=1.201 g*cm-3; 对于2 590 (I≥2σ(I))个可观察点,最终偏差因子R=0.038 4,wR=0.112 9;C1、C2、C3、C4、O1和N1原子处在同一平面上,并形成离域大π键. 相似文献
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为进一步研究Schiff碱及配合物新的生物活性,以水杨醛与取代苯胺为主要原料,在乙醇中溶剂、醋酸催化下,通过回流反应以76%~79%的产率合成了8种新的苯胺水杨醛Schiff碱化合物。产物经元素分析和核磁共振氢谱表征,结果表明产物实际结构与理论结构相符。 相似文献
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讨论了合成标题产物的两种方法。以丙烯醛为原料,经缩醛化等反应生成β-乙氧基丙烯醛缩二乙醇后,再与苯胺作用来制取的方法操作步骤多,后处理复杂,产率又低。而以丙炔醇为原料,在丁酮介质中,室温下用三氨化铬硫酸溶液氧化成醛后,直接与苯胺反应来制取,反应步骤少,操作简便,总产率达80%。用高效液相色谱仪以甲醇加氯仿(25:75)为流动相,测得二次重结晶的产品纯度为98.9%。 相似文献
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以对甲苯磺酸为催化剂,以环己酮和乙二醇为原料合成了环己酮乙二醇缩酮,通过正交实验法,较系统地研究了合成环己酮乙二醇缩酮的影响因素.实验表明:固定环己酮物质的量为0.2mol,在n (环己酮)∶ n (乙二醇) = 1∶ 1.5,催化剂用量为反应物料总质量的2.6%,带水剂环己烷20mL,反应时间60min的优化条件下,环己酮乙二醇缩酮的收率可达78.9%. 相似文献
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以丙炔醇为原料,经三氧化铬氧化生成丙炔醛后,直接与苯胺反应简便地合成了β-苯胺基丙烯醛缩苯胺.通过正交实验的方法优化了反应条件,得出最佳反应条件为:6.3mL(0.10mol)丙炔醇中加入8.5g(0.085mol)三氧化铬的硫酸水溶液,氧化反应2h后,有机相在冰浴(200mL)冷却下再与25mL(0.25mol)苯胺和63mL 10%盐酸反应得到β-苯胺基丙烯醛缩苯胺盐酸盐,收率为48.4%.将该盐酸盐溶于甲醇与氢氧化钠溶液作用得β-苯胺基丙烯醛缩苯胺. 相似文献
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坡缕石负载对甲苯磺酸催化合成柠檬酸三辛酯 总被引:1,自引:0,他引:1
利用回流蒸发吸附法制备了酸化坡缕石负载的对甲苯磺酸催化剂,以红外光谱、X-射线粉末衍射进行了表征.通过一系列单因素实验探讨了载体的酸化浓度,对甲苯磺酸在坡缕石上的负载量,催化剂用量,酸醇摩尔比和反应时间等因素对合成柠檬酸三正辛酯反应的影响.结果表明:以柠檬酸和正辛醇为原料,在150℃,酸醇摩尔比为1∶5,催化剂用量为0.8 g,反应1.5 h条件下,酯化率可达96.7%.催化剂性能较好,便于从反应体系中分离. 相似文献
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新的2,6-二乙酰吡啶缩取代苯胺Schiff碱及其金属配合物的合成与表征 总被引:3,自引:1,他引:3
合成新的Schiff碱配体——2,6—二乙酰吡啶缩N—吡啶基—3—甲氧基-4-羟基—5—氨基苯甲胺(H2L)及其Cu(Ⅱ)、Co(Ⅲ)、Ni(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)配合物,采用元素分析、红外光谱、电子光谱。^1HNMR和^13CNMR谱,质谱等测试手段对配体和配合物的组成和结构进行表征。 相似文献
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综述了固体超强酸、杂多酸、固栽杂多酸、分子筛、树脂、碘、维生素C、硫酸盐、氯化物、高分子栽体氯化物、钒磷氧等20多种不同催化剂催化合成苯甲醛乙二醇缩醛的方法和反应条件.评述了各类催化剂的催化性能、特点、能否重复使用等内容.结果表明:固体超强酸、固栽杂多酸、分子筛、D61和D72离子交换树脂几种环境友好催化剂是合成苯甲醛乙二醇缩醛的优良催化剂. 相似文献
11.
对甲苯磺酸(p-TSA)能够代替H2SO4作为酯化反应的催化剂,在CaO的脱水作用下,在索氏提取器中,用p-TSA催化合成乳酸异戊酯,反应仅需60min左右,酯化率可达到98%以上。 相似文献
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对甲苯磺酸催化合成异丁酸丁酯 总被引:7,自引:0,他引:7
以对甲苯磺酸为催化剂催化合成了异丁酸丁酯,确定了酯化优化条件。实验结果表明,最佳反应条件是:醇酸摩尔比为1.4:1.0,异丁酸用量为0.1mol的情况下,催化剂用量为0.5g,带水剂苯为5mL,反应时间2.0h,反应温度为108℃~124℃,精酯的收率达到92.4%。 相似文献
13.
对甲苯磺酸催化合成丁酸异戊酯 总被引:3,自引:0,他引:3
对甲苯磺酸作为丁酸异戊醇的酯化催化剂,性能优于硫酸,本文探讨并确定了丁酸与异戊醇酯化反应的最佳条件:以0.2mol正丁酸为基准,醇酸摩尔比为1.5,环己烷7.5ml,催化剂用量2.5%,反应时间2小时,酯收率达94.3%。 相似文献
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采用四步法合成一种新型功能化双核磺酸类咪唑离子液体,并考察其在催化丁二酸与丁二醇缩聚合成聚丁二酸丁二醇酯(PBS)的性能。用红外光谱仪(FT-IR)和核磁共振仪(1H NMR)对双核离子液体催化剂及PBS进行表征,考察催化剂用量、反应时间、反应温度对PBS黏均相对分子质量的影响。结果表明:当m(催化剂)∶m(丁二酸)=1∶40,反应温度230℃,反应5 h,PBS的黏均相对分子质量达到最高值8.1×104,熔点为113~119℃。 相似文献
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《西北师范大学学报(自然科学版)》2016,(1)
采用浸渍法将对甲苯磺酸(p-TSA)负载到碱性条件下水热法制备的介孔分子筛MCM-41(p-TSA/MCM-41)上,通过FT-IR,XRD,BET,TG,TEM和EA测试技术对其进行了表征.以柠檬酸异辛酯的合成为探针实验,研究了p-TSA/MCM-41的催化性能.结果表明,该酯化反应的最佳条件为:160℃时,p-TSA/MCM-41用量为柠檬酸质量的3%,柠檬酸与异辛醇摩尔比为1∶5,反应2.5h柠檬酸异辛酯的酯化率达96.7%. 相似文献
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磷钨杂多酸催化剂催化合成双酚AP的研究 总被引:2,自引:0,他引:2
应用磷钨杂多酸催化剂对催化合成双酚AP进行了研究 .结果表明 :主催化剂的用量、助催化剂的用量、酚酮摩尔比、反应温度、反应时间等是影响产品收率主要因素 ;使用磷钨杂多酸催化剂 ,双酚AP的单程收率可达 5 4.5 % .制备双酚AP的最佳工艺条件为 :酚酮摩尔比 5∶1,反应温度 12 0℃ ,主催化剂用量 6 % ,助催化剂用量 0 .15mL ,反应时间 4h . 相似文献