新型光致变色材料螺噁嗪的合成

以2,7-二羟基萘,苯肼,3-甲基-2-丁酮和碘乙烷为原料合成了3,3-二甲基-N-乙基-9′-羟基螺吲哚啉-2,3′-[-3H]萘并[2,1-b][1,4]噁嗪（简称N-乙基-9′-羟基螺噁嗪）。通过元素分析、红外光谱、核磁共振等手段对合成的中间体和目标产物的结构进行表征。对最终产物在不同溶剂中和相同溶剂不同浓度的光致变色性质进行了实验,并对所产生的现象进行了简单的讨论。     

N-甲基螺噁嗪光致变色化合物的合成

合成了具有光致变色性能的化合物N 甲基螺噁嗪 ,对它进行了IR和1 HNMR表征 ,并对其光致变色性能进行了初步研究     

吗啉基螺噁嗪化合物的合成和光致变色性

以苯肼、3-甲基-2-丁酮、1-亚硝基-2-萘酚和吗啉为主要原料合成了一种新型螺噁嗪化合物N-乙基-3,3-二甲基-6'吗啉基螺吲哚啉-2,3'-[3H]萘并[2,1-b][1,4]噁嗪(简称N-乙基-6'吗啉螺噁嗪).运用红外光谱、核磁共振氢谱、元素分析表征确认其结构,并对其在不同极性的有机溶剂中的光致变色性能进行了初步探讨.实验结果表明,N-乙基-6'吗啉螺噁嗪随着溶剂极性的增强有色体吸收波长发生红移.     

含呋喃丙烯酸酯结构螺噁嗪的合成及其光致变色性能研究

合成了3种含呋喃丙烯酸酯结构的螺噁嗪类光致变色化合物,通过核磁共振氢谱、红外光谱确认了其结构,并采用滴加Zn2 及掺杂高分子聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)等手段研究了其紫外吸收光谱性能.结果表明,9′-(α-呋喃丙烯酰氧基)螺噁嗪(化合物Ⅲ)具有良好的光致变色性能,动力学分析表明Ⅲc呈色体的光消色反应遵循一级动力学规律.     

螺吡喃、螺噁嗪化合物的合成及光致变色性能

合成了８个在Ｎ位上不同取代的螺吡喃和螺　嗪，通过红外光谱、核磁共振氢谱及元素分析确证它们的结构。研究了螺环化合物和开环体（部花菁）的光致变色性能，测定了部花菁在１２种溶剂中的吸收光谱，讨论取代基对部花菁的光谱性能和稳定性的影响。     

光致变色剂5－甲基螺噁嗪的改良合成

报道了先致变色剂５－甲基螺嗪的改良合成，关键中间体２，３，３，５－四甲基－３Ｈ－吲哚由相应芳胺经Ｍｏｈｌａｕ－Ｂｉｓｈｌｅｒ反应制备。所需原料３－溴－３－甲基－２－丁酮由相应酮在四氯化碳中，无催化剂条件下与溴反应制得。改进了由５－甲基费歇尔碱和１－亚硝基－２－萘酚制备目标分子的操作方法，对有关反应机理进行了探讨并研制出光致变色油墨。     

以碘丙烯为中间体合成螺恶嗪

以碘丙烯为中间体合成了N-丙烯基-3，3-二甲基螺吲哚啉-2，3’-[3H]萘并[2，1-b][1，4]噁嗪。对产物用IR，^1HNMR进行了表征，讨论了N-丙烯基-3，3-二甲基螺吲哚啉-2，3’-[3H]萘并[2，1-b][1，4]噁嗪的洗涤及提纯方法。     

利用有机碱合成螺噁嗪类化合物

在无水乙醇中,利用有机强碱哌啶代替三乙胺同1-亚硝基-2-萘酚及N-甲基吲哚碘化物反应,一步制得N-甲基-[3,3-二甲基-螺吲哚啉-2,3-’[3H]萘并[2,1-b][1,4]噁嗪。经IR和1H NMR表征,确认了结构,并对其光致变色性能进行了初步的研究。     

光致变色化合物螺萘并噁嗪的合成及光谱性能研究

合成了一种含萘并螺噁嗪的光致变色化合物N-乙基-3,3-二甲基-5-甲氧基螺吲哚啉-2,3’-[3H]萘并[2,1-b][1,4]噁嗪。通过^1H NMR,IR和元素分析表征了它的分子结构,利用紫外光谱和荧光光谱初步探索了目标产物的光致变色性能。吸收光谱结果表明,目标分子的氯仿溶液经紫外光照射后,其开环体在587nm处有较强的吸收而呈现蓝色,停止紫外光照射,溶液恢复为无色,显示了良好的光致变色性能;发光光谱结果显示,目标分子经紫外光激发后其开环体在435nm处有较强的蓝光发射。     

光致变色吲哚啉螺萘并噁嗪的合成

以３－羟基－２－萘酸为原料,通过溴化、还原、酯化、亚硝化等一系列反应制得中间体４－亚硝基－７－溴－２－萘酸甲酯（Ⅳ）．化合物（Ⅳ）与费歇尔碱缩合即得题示化合物——Ｎ－十八烷基－３,３－二甲基－５′－甲氧羰基－８′－溴吲哚啉螺萘并口恶嗪（Ⅴ）．通过元素分析、红外光谱、核磁共振等手段对合成的中间体及目标分子的结构进行了表征．化合物（Ⅴ）具有光致变色性能．     

烯丙基螺恶嗪的合成

有关螺恶嗪的衍生物的光致变色研究已有多人报道，人们的兴趣主要集中在设计不同的螺恶嗪分子，研究分子结构对光致变色行为的影响。以烯丙基为中间体，合成含有烯烃取代基的螺恶嗪类新型光致变色材料，通过IR、^1HNMR手段进行了表征，确认了产物结构。此外对其在不同极性的溶剂中进行了光致变色实验，并对实验的结果进行了讨论。     

利用三乙胺合成N-甲基螺恶嗪化合物

在无水乙醇中,有机碱三乙胺与1-亚硝基-2-萘酚及N-甲基吲哚碘化物反应,一步制得N-甲基-3,3-二甲基螺[吲哚啉萘并恶嗪].经IR和1 H NMR表征,确认了结构,并对其光致变色性能进行了初步的研究.     

含有三羟基和三甲基硅的苯乙炔合成研究

以对溴苯酚为原料,引进醋酸保护基,经四步反应合成一种新型取代苯乙炔单体(3,5-二(羟甲基)-4-羟基-1-(三甲基硅乙炔基)苯),最后经核磁氢谱表征确定了各步产物化学结构。提供一种简便有效的合成方法,其原料易得、反应条件温和、后处理方便、产率高。     

双(4-氯甲酰苯基)苯基氧化膦的合成与表征

苯基硫代膦酰二氯与甲苯通过Fdedel-Crafts反应形成双(对甲苯基)苯基硫化膦(BMPPS),继而用KMnO4作氧化剂分别在吡啶、KOH的水溶液中经两步氧化制得关键中间体双(对羧苯基)苯基氧化膦(BCPPO),再将BCPPO和氯化亚砜反应以较高产率合成了聚合单体双(4-氯甲酰苯基)苯基氧化膦。该方法具有原料价廉、反应温和、毒性不强、操作简单等优点,有利于工业化生产。     

含羟基偶氮类介晶化合物的合成及相变行为研究

通过醚化、还原、重氮化等反应，设计合成了一系列通式为HOC_nH_2nC₆H₄N=NC₆H₄OC₂H₅(n=2 ,4 ,6 ,8,10 )的含羟基偶氮类化合物。通过¹H-NMR和IR等方法，对该系列化合物的结构进行了表征。并通过DSC检测，考察了柔性链上碳原子数对介晶相态、清亮点温度和相转变温度的影响。结果表明，当柔性末端基上的碳原子数为偶数时，随着碳原子数的增加，该类化合物逐渐由双变态介晶转变为单变态介晶，除n=10外，清亮点温度逐渐降低。文章用W.H.Deieu理论对清亮点的变化给出了相应的解释。     

有机锡配合物Ph3Sn(OOCC6H4NCHC6H4OH-2)的合成及晶体结构

利用Ph3SnCl与N-亚水杨酰基-4-氨基苯甲酸以1∶1摩尔比反应,合成了Ph3Sn(OOCC6H4NCHC6H4OH-2).用X-射线单晶衍射测定了该配合物的晶体结构,结果表明,在该配合物的晶体中,锡原子呈五配位畸变三角双锥构型.