直接流动注射化学发光法测定头孢噻肟钠

以多聚磷酸作为反应介质,采用高锰酸钾氧化头孢噻肟钠能产生强的化学发光,结合流动注射技术,建立一种简单、灵敏、稳定的流动注射化学发光测定头孢噻肟钠的新方法.探讨反应介质、多聚磷酸浓度、氧化剂高锰酸钾浓度及载液流量对化学发光的影响.研究结果表明,在6.0×10-2mol/L多聚磷酸介质中,以7.0×10-4mol/L高锰酸钾做氧化剂,载液流量为6.34 mL/min时,该法具有最佳灵敏度.在最优实验条件下,该法的线性范围为0~450μg/mL,其线性回归方程为ICL=0.983C 0.875(r=0.999 9,n=11),检出限为1.9μg/mL.对50.0μg/mL头孢噻肟钠进行11次平行测定,方法的相对标准偏差为0.5%.用本法对针剂中头孢噻肟钠的含量进行测定,回收率在98.4%~101.0%之间.初步探讨该化学发光反应的发光机理.     

静态注射化学发光法测定空气中的微量甲醛

基于碱性介质中没食子酸-过氧化氢-甲醛体系的化学发光现象,建立了静态注射化学发光法测定微量甲醛的方法。最佳测定条件为:没食子酸浓度0.05 mol/L,过氧化氢体积分数1.35%,氢氧化钠浓度0.16 mol/L。方法检出限为7×10-9g/mL,线性范围为3.0×10-7~8.0×10-5g/mL。该法可用于测定空气中微量甲醛。     

流动注射化学发光法测定利血生

高锰酸钾可氧化利血生在碱性介质中的分解产物产生化学发光,而罗丹明B可显著增强发光强度,在此基础上结合流动注射技术,建立了一种流动注射化学发光测定利血生的新方法.该方法选择性好,灵敏度高,操作简便,线性范围宽,利血生浓度在8.0×10-8～4.0×10-5g/mL范围内与发光信号呈线性关系,检出限(DL)2.4×10-8g/mL,相对标准偏差为2.5%(n=11,Cs=4.0×10-6g/mL).     

高锰酸钾-罗丹明B化学发光测定硫酸特布他林

基于稀硫酸介质中,罗丹明B-高锰酸钾与硫酸特布他林的发光体系,建立了-种流动注射化学发光测定硫酸特布他林的新方法.该方法灵敏度高,操作简便,线性范围宽(1.0×10-7g/mL～1.0×10-5g/ml),检出限为6.2×10-8g/mL,相对标准偏差为2.0%(n=11,Cs=5.0×10-6g/mL),应用于测定博利康尼片剂并与标准方法(中国药典法)比较,结果满意.     

流动注射化学发光法测定头孢噻肟钠

在硫酸介质中,头孢噻肟钠对高锰酸钾-乙二醛体系的化学发光有增敏作用,据此建立了流动注射化学发光法测定头孢噻肟钠的新方法.实验考察并讨论了不同类型的表面活性剂和3种醛对体系化学发光强度的影响.结果表明,该方法的相对发光强度与头孢噻肟钠的质量浓度在2.0×10-7～6.0×10-5 g/mL范围内呈良好的线性关系,方法的检出限为3.0×10-8 g/mL;对4.0×10-6 g/mL头孢噻肟钠连续进行11次平行测定,相对标准偏差为0.47%.利用本法测定针剂中头孢噻肟钠的含量,结果较为满意.     

酸性KMnO4-HCHO化学发光体系检测硫酸庆大霉素注射液中硫酸庆大霉素的含量

在酸性条件下,高锰酸钾氧化硫酸庆大霉素(Gentamicin sulphate)产生微弱化学发光,而甲醛的存在可以对该化学发光有增敏作用。该化学发光强度随硫酸庆大霉素浓度的增加而增强,并由此建立一种甲醛-酸性高锰酸钾化学发光体系快速测定硫酸庆大霉素的方法。在优化条件下,硫酸庆大霉素在5.0×10~(-5)～5.0×10~(-4 )g/mL的浓度范围内呈良好的线性关系,ΔI=3.338 24 c-7.379 34(R~2=0.995 3),方法检测限为1.5×10~(-5 )g/mL(S/N=3),并对3.0×10~(-4 )g/mL的硫酸庆大霉素10次平行测定,其相对标准偏差(RSD)为1.4%。并将建立的流动注射化学发光分析方法应用于硫酸庆大霉素注射液中硫酸庆大霉素的含量测定,方法简单,结果令人满意。     

流动注射化学发光法测定间羟胺

在甲醛存在下,高锰酸钾在酸性溶液中可以氧化间羟胺,产生很强的化学发光,根据这一发现,采用流动注射技术,建立了利用高锰酸钾-甲醛-间羟胺化学发光体系测定间羟胺的化学发光分析法.方法的检出限为7.6×10-10g/mL,相对标准偏差为1.8%(5.0×10-8g/mL,n=11),线性范围为4.0×10-9～2.0×10-6g/mL.将本方法用于制剂和人的血清中间羟胺含量的测定,结果令人满意.     

高锰酸钾-去氧肾上腺素化学发光体系的研究

采用流动注射技术建立了流动注射化学发光测定去氧肾上腺素的新方法.在酸性条件下,研究了高锰酸钾-去氧肾上腺素体系的化学发光行为.方法的检出限为6×10-8mol/L,线性范围为2.0×10-7～8.0×10-5g/mL.对去氧肾上腺素进行11次平行测定,相对标准偏差为1.6%.对药剂中去氧肾上腺素含量的测定结果满意,与药典标准方法测得值一致.     

高锰酸钾-硫酸体系流动注射化学发光法测定乙二醛的含量

酸性条件下,高锰酸钾氧化乙二醛产生强烈的化学发光信号,结合流动注射技术,建立了测定乙二醛的化学发光分析法。研究了不同因素对体系产生化学发光信号的影响;探讨了可能的化学发光机理。体系测定的线性范围为2.0×10-5~7.0×10-2g/mL,方法的检出限(3σ)为7×10-6g/mL。对浓度为1.0×10-3g/mL的乙二醛溶液进行了11次平行测定,相对标准偏差为3.8%。将本法应用于模拟样品中乙二醛的分析,结果满意。     

铈（Ⅳ）-罗丹明6G化学发光体系测定中药清咽片中没食子酸

研究在硫酸-盐酸介质下,没食子酸与铈(Ⅳ)和罗丹明6G体系的化学发光行为,并对影响化学发光强度的诸因素进行试验和探讨,据此建立了流动注射化学发光法检测没食子酸的新方法.检测的线性范围为1.0×10-8～1.0×10-6g/mL;检出限为3.0×10-9g/mL;对浓度为1.0×10-7g/mL没食子酸连续11次测定,其相对标准偏差为2.1%.该方法应用于清咽片中没食子酸含量的测定,结果满意.     

流动注射化学发光法测定肾上腺素

在酸性条件下,基于肾上腺素对硫酸铈与亚硫酸钠体系的化学发光反应有显著增敏作用,建立了测定肾上腺素的流动注射化学发光分析新体系.在优化的实验条件下,检出限为7.2×10-7mol/L,肾上腺素浓度在2.0×10-6至5.0×10-4mol/L范围内与化学发光强度呈良好的线性关系.对5.0×10-5mol/L肾上腺素进行了9次平行测定,其相对标准偏差为3.1%.该法成功用于医用注射液中肾上腺素的测定.     

一种基于固定化纳米MnO2的流动注射化学发光分析方法

采用电沉积法在自制的碳电极表面制备纳米MnO2,提出了一种基于固定化MnO2流动注射化学发光测量L-色氨酸的分析方法。对所制备的纳米MnO2颗粒采用超景深三维显微镜,扫描电镜以及红外光谱进行了表征。结果表明,所制备的纳米MnO2均匀致密地分布在碳电极表面。用固定化MnO2作为发光试剂,在聚二甲基硅氧烷(PDMS)自制的流通池中进行化学发光反应。选取超纯水作为载液,当含有硫酸和甲醛的L-色氨酸溶液流过流通池与MnO2接触时,即可产生化学发光。线性范围1.0×10-6~5.0×10-5mol/L,检出限8.0×10-7mol/L。通过氧化试剂的固定化,该法简化了流路和测定步骤,具有快速、简单、环境友好以及易于实现自动化控制等优点。     

流动注射化学发光检测药物制剂中异丙肾上腺素及机理研究

基于异丙肾上腺素(IP)对luminol-KIO4化学发光体系信号的增强作用,发展了一种流动注射化学发光灵敏检测异丙肾上腺素的新方法.对影响化学发光强度和重现性的参数进行了系统优化.在优化条件下,该方法对IP检测的线性范围为5.0×10-9~1.5×10-6 mol/L,检出限为5.8×10-10 mol/L.对5.0×10-7mol/L的IP溶液平行测定12次的相对标准偏差为1.7%,分析通量为130个/h.将该方法应用于药物制剂盐酸异丙肾上腺素注射液分析,加标回收率为99.2%~103.2%.利用化学发光光谱和紫外光谱对该化学发光反应的增强机理进行了探讨.     

流动注射化学发光法测定阿卡波糖

建立一种流动注射化学发光法测定阿卡波糖的新方法.在碱性条件下,阿卡波糖对H₂O₂-鲁米诺发光体系的发光强度具有显著的增敏作用,在最佳实验条件下,发光强度的增加值(ΔI)与阿卡波糖的质量浓度在3.0×10^-4~2.0×10^-2 mg/mL内成线性关系,相关系数为0.998 7.方法的检出限为2.3×10^-4 mg/mL,对0.01 mg/mL的阿卡波糖连续测定11次,其相对标准偏差为2.7%,并应用于阿卡波糖片剂含量的测定,平均回收率为101.6%.本方法操作简单快速,重现性好,可用于阿卡波糖的含量测定.     

流动注射-鲁米诺-铁氰化钾化学发光体系测定环境水体中痕量2,4-二氯苯酚

基于中性介质中,2,4-二氯苯酚对鲁米诺-铁氰化钾化学发光体系有明显的增敏作用,提出了流动注射化学发光法测定痕量2,4-二氯苯酚的方法.在优化的试验条件下,2,4-二氯苯酚的化学发光强度与其浓度在1.0×10-7~1.0×10-5 mol/L范围内呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为1.060×10-8 mol/L.对浓度为1.0×10-5mol/L2,4-二氯苯酚溶液连续测定11次,测定值的相对标准偏差为2.1%.取工业废水水样,经固相萃取后用该法测定其中痕量2,4-二氯苯酚含量,同行业推荐标准方法对比,结果相近.     

流动注射化学发光法测定茶叶中的茶多酚

建立流动注射化学发光（FI-CL）法测定茶叶中茶多酚的新方法.优化实验条件下,在ρ=1.0×10-8~5.0×10-6g/mL,相对发光强度的对数值与茶多酚浓度的对数值呈良好线性关系,检出限为2.0×10-9g/mL（3σ）,相对标准偏差为2.0%（ρ（茶多酚）=1.0×10-6g/mL,n=10）.该方法用于红茶、绿茶、花茶及铁观音茶中茶多酚含量的测定,加标回收率为95.4%~108.3%,与国家标准测定方法做对比,结果令人满意.可用于食品中其他酚类物质的分析、检测.     

鲁米诺-铁氰化钾化学发光法测定盐酸肼屈嗪

在碱性条件下,盐酸肼屈嗪对鲁米诺-铁氰化钾化学发光体系有强烈的增敏作用.结合流动注射技术,建立了流动注射化学发光测定盐酸肼屈嗪的新方法.在优化的实验条件下,测定盐酸肼屈嗪的线性范围为2.0×10-8 mol/L～1.0×10-6 mol/L,检出限为4×10-9 mol/L,对于浓度为6.0×10-7 mol/L的盐酸肼屈嗪连续测定11次,测定值的相对标准偏差为1.6%,以片剂为基体,用标准加入法检验方法的回收率,测得结果为99.1%～100.8%.该方法用于盐酸肼屈嗪片剂中盐酸肼屈嗪的定量分析,结果满意.     

流动注射化学发光法测定棉酚

NaOH介质中,铁氰化钾可以氧化棉酚产生弱的化学发光,罗丹明6G有强的增敏作用.基于此,结合流动注射分析技术,建立了一种化学发光法测定棉酚的新方法.在最佳优化条件下,该方法测定棉酚的线性范围为2.0×10^-8mol/L～2.0×10^-6mol/L,检出限为1.4×10^-9mol/L（3σ）,相对标准偏差为2.0%.将该方法应用于棉籽油和血清中棉酚含量的测定,结果满意.     

铁氰化钾化学发光体系测定吲哚-3-乙酸

在碱性介质中,铁氰化钾可以直接氧化吲哚-3-乙酸（IAA）产生化学发光.基于此,结合流动注射分析技术,建立了一种化学发光测定IAA的新方法.该方法的线性范围为2.0×10^-7mol/L-1.0×10^-5mol/L,检出限为3.0×10^-8mol/L.对5.0×10^-7mol/L,1.0×10^-6mol/L,1.0×10^-5mol/L的IAA连续平行测定11次,测定的相对标准偏差分别为2.4%,2.5%和1.2%.将该法直接应用于土壤和池塘水中的IAA的测定,回收率在95.0%-104.8%之间.     

流动注射化学发光法研究PAN对鲁米诺-亚铁氰化钾反应的催化性能

1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)对鲁米诺-亚铁氰化钾化学发光反应有良好的催化性能,实验结果表明:在1.0×10-5-1.0×10-7mol/L范围内,发光强度与PAN的浓度之间有良好的线性关系,检测极限为5.6×10-8mol/L。同时发现一些金属对此化学发光反应有强的抑制作用,为此建立了用此反应测定这此金属离子的新方法,测定Ni2+,Cr3+,Zn2+,Co2+和Cu2+的检测极限分别为1.0×10-9mol/L、1.0×10-8mol/L、1.0×10-8mol/L、5.0×10-9mol/L和6.0×10-9mol/L,相对标准偏差在1.28-3.10%(n=11)范围内。