蒎酸基双苯酰胺类化合物的合成及其除草活性

以α-蒎烯为原料,经氧化和溴仿反应,得到蒎酸;蒎酸经酰氯化以及与苯胺类化合物的N-酰化反应,合成得到15个蒎烯衍生物--蒎酸基双苯酰胺化合物,其中12个为新化合物.利用1H NMR、13C NMR、IR、MS和元素分析表征了目标化合物的结构.初步生物活性测试结果表明:在100μg/mL浓度下,大部分目标化合物对油菜的胚...     

马来海松酸二酰亚胺的合成及其构象

以一级松香与马来酸酐的Diels-Alder加成产物马来海松酸及其进一步甲酯化产物马来海松酸甲酯为反应原料,制备了1个新型N-芳香基马来海松酸二酰亚胺.化合物的结构均经元素分析、NMR和MS表征,用COSY,HMQC和HMBC进一步对新型N-芳香基马来海松酸二酰亚胺进行结构分析,首次发现松香背景的衍生物在溶剂中能够进行构型的动力学翻转,并利用2D NMR确定了其trans和cis在溶液中的构象.     

丙烯海松酸环氧酯的合成及酯化动力学研究

利用不同的季铵盐催化剂体系合成了丙烯海松酸环氧酯，考察了不同体系的催化剂活性。结果表明：四正丁基溴化铵的催化活性最高，产率达95．6％。最佳反应条件为：反应时间4.Oh，反应温度100℃，丙烯海松酸与环氧树酯的摩尔比为2．O：1．O，催化剂用量为总投料的1％，最后通过酸值和环氧值的测定，确定反应动力学为SN2历程。     

12(2,4二硝基苯腙基)8羟基7,8二氢枞酸 及其甲酯的合成及表征

利用松脂制备的2氨基2甲基丙醇左旋海松酸盐进行光敏氧化反应,合成左旋海松酸跨环过氧化物丁醇胺盐,经酸化、异构化、酯化等步骤得到12羰基8羟基7,8二氢枞酸(5a)及其甲酯(5b);研究5a和5b与2,4二硝基苯肼的缩合反应,利用紫外可见吸收光谱、红外吸收光谱、元素分析仪、1H和13C核磁共振谱对反应产物进行结构表征。结果表明,在浓硫酸催化作用下,5a和5b与2,4二硝基苯肼发生缩合反应,生成新的化合物12(2,4二硝基苯腙基)8羟基7,8二氢枞酸(6a)及其甲酯(6b);6a和6b存在一个较大π电子共轭体系,其分子结构较稳定。     

双二茂铁基酰胺化合物的合成与表征

以L-缬氨酸和二茂铁为原料,经过6步反应合成了双二茂铁基酰胺化合物8.一方面,以L-缬氨酸为原料,利用NaBH4将其还原为L-缬氨醇;另一方面,以二茂铁为原料,首先合成中间体二茂铁甲酸4,然后将4转化为二茂铁甲酰氯,后者直接与L-缬氨醇在Et3N存在下进行反应得到化合物6.将6转换为氯代产物7,化合物7不经分离直接与对甲苯磺酰胺的钠盐进行反应合成目标产物8,利用IR、NMR等结构表征,表明经该法成功合成了目标产物.     

树脂酸组成和松香结晶

<正>马尾松松脂的树脂酸部分包括:海松酸,山达海松酸,异海松酸,左旋海松酸,长叶松酸,枞酸,新枞酸和脱氢枞酸。松脂在加工过程中、海松酸型酸变化不大,枞酸型酸则发生较大的变化。在140°—200℃煮炼松香时,左旋海松酸不断减少,长叶松酸,新枞酸和枞酸不断增加。在松香冷却过程中,枞酸型酸继续异构化,长叶松酸和新枞酸逐渐减少而导致枞酸自始至终不断增加,这是马尾松松脂在现有生产工艺条件下树脂酸异构变化的客观规律。 利用树脂酸的异构规律,树脂酸组成与比旋值和结晶趋势的关系,控制松脂蒸馏(温度和时间)和冷却的工艺条件,可以得到比旋值在适宜范围内,结晶趋势最低的优质松香。松香的比旋值是松香结晶趋势的有效指标。以福建尤溪松香为例,长叶松酸与枞酸含量比在1:1.5～1.8时,比旋值+4°～+12°,结晶趋势接近于0％。各地松香均有一结晶趋势最低和最佳比旋值范围。 防止松香结晶现象,除了控制树脂酸组成的主要内因外,尚须注意外界气温、晶种、水份、添香、震动等引起松香结晶的外在因素。     

Synthesis and Optical Properties of 2,6-bis(benzimidazoi-1-yl)Pyridine

以苯并咪唑与2,6-二溴吡啶为原料,经过Ullmann反应合成了2,6-双(1-苯并咪唑基)吡啶.目标化合物经IR、1 H NMR、13C NMR和元素分析表征.对所合成目标化合物的紫外及荧光光谱进行了研究,它们的最大紫外吸收峰及荧光发射峰随着溶剂极性的增大而发生了红移.     

2,6-双(1-苯并咪唑基)吡啶的合成及光谱性能研究

以苯并咪唑与2,6-二溴吡啶为原料,经过Ullmann反应合成了2,6-双(1-苯并咪唑基)吡啶.目标化合物经IR、1 H NMR、13 C NMR和元素分析表征.对所合成目标化合物的紫外及荧光光谱进行了研究,它们的最大紫外吸收峰及荧光发射峰随着溶剂极性的增大而发生了红移.     

双固化松香基聚酯丙烯酸酯的固化膜性能

以丙烯海松酸(APA)、丙烯酸(AA)为主要原料合成既可紫外光(UV)固化又可热交联固化的松香基聚酯丙烯酸酯(APAPEA),采用傅里叶红外光谱仪(FT-IR)和热分析仪(TGA)对预聚物及涂膜进行表征。考察固化方式、紫外光固化机履带速率、活性稀释剂及固化剂的种类和用量、热固化条件等对涂膜性能的影响。结果表明:在光-热双固化下履带速率为8 m/min,三丙二醇二丙烯酸酯(TPGDA)为活性稀释剂,用量20%,N75为固化剂且n(—NCO)/n(—OH)=1.1,热固化时间为100 min,温度为80℃时,APAPEA涂膜性能最佳。     

苯异噁唑基莽草酰胺衍生物的合成与体外抗乙肝病毒活性研究

针对市场上的抗乙肝病毒药物存在毒副作用、耐药性等问题,为进一步研发新的抗乙肝病毒有效药物,以莽草酸为原料设计合成了22个苯异噁唑基莽草酰胺类化合物,用¹H NMR、¹³C NMR和MS方法对化合物的结构进行表征,并对合成得到的化合物进行抗乙肝病毒体外活性实验。结果表明：苯异噁唑基莽草酰胺衍生物的毒性低,化合物11、14、15、17较好地抑制乙肝病毒HBeAg和HBsAg的分泌。活性化合物的分子对接结果显示,化合物与核心蛋白片段(PDB ID 3KXS)具有较好的相互作用。     

二茂铁芳酸与二氯二茂钛（锆）的反应

本文阐述邻二茂铁基苯甲酸，邻二茂铁甲酰基甲酸的钠盐，在无水无氧操作下，与二氯二茂太或二氯二藏锆进行反应。     

双氢化松香丁二酸二缩水甘油酯的合成

以氢化松香与环氧氯丙烷为原料合成了氢化松香缩水甘油酯,继而与丁二酸开环酯化制备了双氢化松香丁二酸二缩水甘油酯．在单因素的基础上利用正交试验、响应面软件对合成工艺进行了优化,最佳合成条件：反应温度150℃,反应时间2h,n（氢化松香缩水甘油酯）：n（丁二酸）=2．5：1,二甲苯10ml,收率为75％左右．红外光谱分析并结合羟值数据表明得到目标产物．对酯化反应的动力学分析,反应符合准一级反应速率方程,反应的表观活化能Ea=85．76kJ·mol^-1,指前因子A=3．83×10^11h^-1．     

松香改性不饱和聚酯反应机理的研究

本文提出了松香改性不饱和聚酯的反应机理．制备某些模型化合物，应用化学分析、ＩＲ分析方法进行鉴定．研究结果确认，松香酸的羧基与聚酯链的端羟基发生酯化反应．使其失去反应活性，起到封闭端基的作用．反应过程中无Ｄｉｅｌｓ—Ａｌｄｅｒ加成反应发生．为合成性能优良的松香改性不饱和聚酯提供了合理的合成路线和最佳工艺条件。     

松香缩水甘油酯的制备及其在聚酯合成上的应用

松香和环氧氯丙烷反应生成松香缩水甘油酯 ,红外光谱和质谱等测定结果证明树脂酸分子上的羧基已被改造成为环氧端基 ,并测出产物环氧值为 0 .2 4 5 ,松香转化率达到 85 %以上 .该松香衍生物具有高的反应活性 ,可与二元酸加成缩聚 ,例如合成气干型不饱和聚酯等 ,从而提供了一种松香深加工利用的新途径     

超支化聚酰胺单体的合成与表征

超支化聚合物具有独特的结构和应用前景，引起了人们越来越浓厚的兴趣．以3，5-二硝基苯甲酸及不同的氨基苯甲酸为原料，分别经3步反应合成了3种新型的超支化聚酰胺AB2型单体，并通过IR，^1H NMR，^13C NMR对其结构进行了表征.     

新型二酰胺穴醚与吡啶N-氧化物的络合作用研究

通过大环化合物4和9分别与5-叔丁基间苯二甲酰氯反应得到了新型穴醚5和10,并通过氢谱、碳谱、低分辨质谱和高分辨质谱进行了结构表征.采用ESI-MS和1H NMR方法研究了主体化合物穴醚5和10与客体吡啶N-氧化物的相互作用,通过核磁滴定测定了主客体络合物的络合常数.实验结果表明:穴醚5和10都能与吡啶N-氧化物形成1:1络合物,而且对于相同的客体,环状空腔较大的主体化合物10的络合常数Ka比主体化合物5的络合常数大23倍.     

氢化诺卜基甲酰胺类化合物的合成与结构表征

由氢化诺卜基溴(RBr)与镁反应制成格氏试剂,再与二氧化碳反应并经稀酸分解合成了氢化诺卜基甲酸(RCO2 H),后者与亚硫酰氯反应制成酰氯(RCOCl),再分别与氨、二甲胺、二乙胺、二异丙胺、六氢吡啶、吗啉等反应合成了6种氢化诺卜基甲酰胺类化合物,各化合物都用IR、1 H NMR、13C NMR与MS进行了结构表征.     

几个包含胱氨酸类环肽的合成及结构研究

以胱氨酸二甲酯、酒石酸二酰氯、对苯二甲酰氯、草酰氯为起始物,在高度稀释的条件下进行反应,合成了24,28,30元环的3个类环肽,收率分别为40%,12%,30%.FAB-MS结果证实,在反应条件下分别得到了2 2和3 3产物.1HNMR研究证实,这些类环肽在DMSO-d6中分别具有C2或C3对称构象;而胱氨酸二甲酯与对苯二甲酰氯缩合得到的产物在CDCl3中是多种构象的混合物.     

二茂铁取代非对称硫脲的合成

通过二茂铁甲酸合成了二茂铁甲酰氯,该化合物与硫氰酸钾反应得到二茂铁甲酰基异硫氰酸酯.在室温下,二茂铁甲酰基异硫氰酸酯与芳香胺反应生成新颖的二茂铁取代非对称硫脲.化合物通过1H NMR、IR、HRMS验证.