嵌段共聚水溶性高分子在空气/水界面吸附态的构象

对于用几种不同疏水／亲水单体比合成的聚(丙烯酸丁酯／丙烯酸)共聚物样品测定了其水溶液的表面张力,运用Gibbs吸附方程求得在样品溶液临界胶束浓度时样品在气／液界面的分子吸附面积,以此推测其吸附态构象。结果表明,亲水单体单元在共聚物中含量多时,样品分子趋于在水中溶解;疏水单体单元多时,样品分子趋于在表面吸附。其吸附态构象为分子链上相邻的数个丁酯侧基吸附于水面,形成“薄煎饼状”疏水微区。     

Studies of reactivity ratios of copolymerization of acrylic acid with potassium acrylate

合成了丙烯酸和丙烯酸钾均聚物及其共聚物。用FTIR谱仪测定了不同比例的聚丙烯酸和聚丙烯酸钾共混物中两种单体含量比,建立了标准工作曲线,得到了在低转化率下不同初始单体组成的共聚物中两种单体的含量。用FR和KT两种作图法及YBR计算法对单体的竞聚率进行计算和比较。结果表明,丙烯酸的竞聚率(r1)和丙烯酸钾的竞聚率(r2)分别为r1=0798,r2=0544。     

汽油油源的星状图鉴定法

用毛细管气相色谱法对一些汽油样品组分进行了分离 .在得到的色谱图上 ,选取合适的色谱峰对 ,用峰高比或峰面积比求出色谱峰对的斜率参数 ,采用极坐标法对这些参数作图 ,便得到该油品的特征指纹色谱图 ,即星状图 .将绘制好的西安市面上随机购买的几种未知汽油星状图进行对比 ,成功地确定了其油品来源 .利用星状图法对一些模拟汽油火灾的液体残留物进行了物证鉴定 ,发现其星状图和未燃原油品的星状图十分吻合 ,结果满意     

毛细管气相色谱法分析低加成数脂肪醇聚氧乙烯醚分子量分布

采用石英毛细管色谱柱、程序升温、FID检测,较好的分离了各种低加成数脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO)样品中的各组分;并用GC-MS进行了样品中组分的定性,并用峰面积归一化法进行了组分的定量,较准确地计算样品中游离脂肪醇质量分数及分子量分布.该方法简便、准确、快速.     

汽油油源的星状图鉴定法

用毛细管气相色谱法对一些汽油样品组分进行了分离，在得到的色谱图上，选取合适的色谱峰对，用峰高比或峰面积比求出色谱峰对的斜率参数，采用极坐标法对这些参数作图，便得到该油品的特征指纹色谱图，即星状图，将绘制好的西安市面上随机购买的几种未知汽油星状图进行对比，成功地确定了其油品来源，利用星状图法对一些模拟汽油火灾的液体残留物进行了物证鉴定，发现其星状图和未燃原油吕的星状图十分吻合，结果满意。     

润滑油黏度指数改进剂组成的综合分析方法

采用光谱法表征了未知组成的润滑油黏度指数改进剂,用¹H-NMR确定其主要序列结构和各种单体的聚合比,用凝胶渗透色谱法确定其相对分子质量和相对分子质量分布,并将1H-NMR和凝胶渗透色谱联用确定其聚合度。将所述方法用于九种黏度指数改进剂样品的综合分析：1^#～8^#样品的化学组成为乙丙共聚物,序列结构以EEE、PEP、EPE和PEE结构为主,数均相对分子质量在52000～120000之间,多分散性在1.90～2.90之间,并分别计算其平均聚合度;9^#样品为乙丙共聚物和聚苯乙烯的共混物,序列结构以(PE)_n为主,两种组分的数均相对分子质量分别为540969和103383,并通过综合分析确定出两种组分的质量分数及单体平均聚合度等参数。     

丙烯酸梳状共聚物AA-TPEG单体竞聚率的测定

以丙烯酸(AA)为小单体,异丁烯基聚氧乙烯醚(TPEG)为大单体,过硫酸铵为引发剂,在氮气气氛下发生水溶液低转化率自由基聚合,生成梳状共聚物AA-TPEG。单体的转化率用凝胶色谱(GPC)测定,采用前末端模型的共聚物组成方程的曲线交点法计算单体的竞聚率。结果表明,r1AA=1.54,r′1AA=1.06,r2TPEG=r′2TPEG=0,AA更易发生自聚。     

红外光谱法测定丙烯酰与醋酸乙烯酯共聚物的竞聚率及序列分布

本文是根据醋酸乙烯酯的羰基伸缩振动频率位移与单体在共聚物中联接几年的关系,在无己知组成的共聚物的条件下,采用不纯样的定量分析方法,选用1740cm~(-1)和1660cm~(-1)峰进行共聚物的红外光谱测定,进而求出两单体的竞聚率及其共聚物的序列分布。     

不同热历史PET在升温过程中的动态结构分析

利用WAXD,DSC和FTIR等方法研究了PET在升温过程中的晶体结构变化,X射线衍射分析表明,在升温过程中,双轴拉伸薄膜只有100晶面衍射峰,等温结晶和自然冷却样品有110和100两个晶面衍射峰,而淬火样品无衍射峰,淬火后加热再自然冷却样品有010,110和100三个晶面衍射峰,在DSC曲线中淬火样品有冷结晶峰,而其它样品没有,红外光谱图中的500cm^-1,1950cm^-1和2960cm^-1, 谱带波数的位移表明了冷结晶的发生。     

不同热历史PET在升温过程中的动态结构分析

利用wAXD,DSC和FTIR等方法研究了PET在升温过程中的晶体结构变化．X射线衍射分析表明在升温过程中,双轴拉伸薄膜只有100晶面衍射峰,等温结晶和自然冷却样品有110和100两个晶面衍射峰,而淬火样品无衍射峰．淬火后加热再自然冷却样品有010,110和100三个晶面衍射峰．在DSC曲线中淬火样品有冷结晶峰,而其它样品没有．红外光谱图中的500cm-1,1950cm-1和2960cm-1谱带波数的位移表明了冷结晶的发生．     

用PGC／MS法鉴定环氧乙烷—环氧丙烷三嵌段共聚物

目的用裂解气相色谱／质谱法（ＰＧＣ／ＭＳ）鉴定环氧乙烷－环氧丙烷三嵌段共聚物．方法用裂解气相色谱（ＰＧＣ）法及裂解气相色谱／质谱（ＰＧＣ／ＭＳ）法分别对聚环氧乙烷、聚环氧丙烷和环氧乙烷－环氧丙烷三嵌段共聚物在合适的色谱及质谱条件下进行分析．结果与结论样品在质谱分析的总离子流图１６．１３ｍｉｎ处给出了聚环氧乙烷、聚环氧丙烷中没有的混杂二聚体,它们是这类三嵌段共聚物在高温下裂解产生的特征峰．并推断了这两种混杂二聚体在质谱中的断裂方式．     

植物激素分析用高效液相色谱柱的半峰宽等特性

对分析植物激素用的高效液相色谱(HPLC)配置的色谱柱的半峰宽等特性进行了试验。用ODS类型的柱(长25cm)，洗脱液在流量0．5ml／min时，当其中的甲醇浓度变更体积分数为φ=20％时，要15min样品保留时间才趋于稳定。对6种植物激素标准试剂，在不同的色谱柱中，洗脱液中的甲醇浓度与样品保留时间关系的试验表明，ODS类型的色谱柱有共同的溶出特性，二支柱串联和一支柱一样，具有相同的溶出特性。在甲醇浓度和样品保留时间取对数值所作的坐标图中，可得到很平缓的溶出特性曲线。注入的IAA量(溶质量)与峰面积有高度的正相关。当注入的甲醇量一定时，半峰宽也一定，而与IAA量(溶质量)无关。取半峰宽与洗脱液中甲醇浓度的对数值作坐标图，两者成直线关系。在样品半峰宽与保留时间的对数值坐标图中，4种植物激素(IAA，ABA，Z，ZR)都接近直线并且4条线紧密靠拢成一狭带。     

聚苯胺衍生物的金属配合物催化法合成及紫外一可见吸收光谱研究

本文以N,N’-二氯醌亚二胺两种衍生物为主单体,通过金属配合物催化法合成的含富电子环和含缺电子环两大类系列共聚物为基础,介绍了该合成方法的优点和影响因素。并对所获得的两个系列共聚物在中性溶剂和酸性溶剂中的紫外可见光谱进行了较详细的探讨,结果表明,在三氟乙酸溶液中缺电子环聚合物与主单体之间的电荷移动移动比富电子环共聚物明显,因此最大吸收波长较大程度的红移。两种主单体中苯环未取代的单体所组成的共聚物因为空间阻力小,紫外可见吸收光谱红移程度较大。     

醋酸乙烯—丙烯酰胺共聚物的裂解气相色谱分析

本文采用居里点裂解器—填充柱/程序升温气相色谱系统,对醋酸乙烯—丙烯酰胺共聚物裂解产物进行分离与鉴定。选用国产仪器、最佳裂解时间、最佳裂解温度和最佳裂解样品量;配以最佳PY—GL分析条件,得到了较理想的PY—Gc分离谱图。由指纹特性区谱峰行为与标准物PY—Gc谱图相对照,依高聚物键能裂断理论分析为基点,证实并推论出该样品裂解碎片产生的规律鉴定了裂解产物的主组分,从而认定了醋酸乙烯—丙烯酰胺共聚物的结构及其特性。     

氯乙烯—β—丙烯酸羟丙酯二元共聚物的核磁共振研究

测试了氯乙烯(A)-β-丙烯酸羟丙酯(B)二元共聚物的~1H—NMR谱图和~(13)C-NMR谱图,并对两种图谱进行了归属。利用它的~1H—NMR谱图计算了二元共聚物的组成;利用它的~(13)C—NMR谱图中两个-CH_3峰的面积比计算了β-丙烯酸羟丙酯中两个异构体参加共聚的比例,得出两种异构体的反应活性是不同的;还利用~(13)C—NMR谱图计算了该共聚物的链区交替数目R及数均长度nA和nB,指出该二元共聚物为嵌段型的无规共聚物。     

ACF-衍生采集-热解析-气相色谱法测定室内空气中甲醛

该文以活性碳纤维(ACF)为吸附载体,负载邻一五氟苄基羟胺(PFBHA)衍生剂,在采集空气样品的同时,使气态甲醛与PFBHA发生衍生反应,用直接热解析-毛细管气相色谱法测量室内空气中甲醛(HCHO)含量.在优化的实验条件下,得到以甲醛标准样品浓度和PFBHA-HCHO肟化合物色谱峰面积平均值绘制的标准曲线,回归系数R2为0.999 9,计算出的甲醛最小检测限为1.8 ng.由6次标准样品平行测量结果计算出PFBHA-HCHO色谱峰面积的相对标准偏差(RSD)为0.70%,甲醛含量的RSD为0.72%.研究表明:该方法准确度优于酚试剂分光光度法,在0.000 368～0.409 mg/m3范围内可准确测量室内空气中甲醛含量.     

苯乙烯-co-N-苯基马来酰亚胺无规共聚物的合成与性能

以过氧化苯甲酰为引发剂,环己酮为溶剂,用半连续溶液聚合法合成了苯乙烯-co-N-苯基马来酰亚胺无规共聚物.通过调节单体投料比,制得含N-苯基马来酰亚胺质量分数为17%~55%之间的二元共聚物.采用FTIR、元素分析、13CNMR技术对共聚物的化学组成、链序列结构进行了测试表征.证明该共聚物链序列结构无规、化学组成均一,这种结构特征将大大提高其与被改性的基体树脂的相容性.此外,用DSC,TGA对共聚物的热性能进行研究,得出共聚物组成中N-苯基马来酰亚胺的含量与其耐热性及热稳定性的规律曲线.随着N-苯基马来酰亚胺含量的增加,共聚物耐热性和热稳定性均明显提高.所以该共聚物是一种理想的树脂耐热改性剂.     

7-亚甲基-1,4,6-三氧螺[4,4]壬烷的共聚反应

叙述了7-亚甲基-1,4,6-三氧螺[4,4]壬烷与给电子单体醋酸乙烯酯(VA)、受电子单体丙烯酸甲酯(MA)和丙烯腈(AN)的自由基共聚合反应。分析共聚物的红外、核磁共振氢谱和碳谱,确定了共聚物的结构,该螺环单体能与VA很好共聚,共聚物的组成比和产率受温度的影响。当与MA、AN共聚时,投料比影响共聚物产率,而不影响共聚物组成比。通过对CT络合物研究,探讨了共聚反应机理。对取代基影响共聚活性,共聚物结构作了初步研究。     

头孢唑林钠中杂质噻二唑的分离与分析

采用化学法分离得到头孢唑林钠中的杂质噻二唑,用薄层色谱(TLC)和高效液相色谱(HPLC)对分离得到的噻二唑样品初步定性,用红外吸收光谱(IR)对分离得到的噻二唑样品进行结构确认;根据相对保留时间确定其在头孢唑林钠中的残留;依据欧洲药典的方法,用质量分数为1.0 %的头孢唑林钠溶液做对照,以头孢唑林钠供试品溶液中噻二唑的峰面积与质量分数为1.0 %的对照溶液中头孢唑林钠的峰面积比计算噻二唑的含量.结果表明,分离得到的噻二唑是生产工艺过程的残留,所建立的方法适合头孢唑林钠中残留的噻二唑的定性定量分析.进行实际样品分析,其含量在安全限度范围内(质量分数不超过1.0 %),患者可以放心使用.     

高效液相色谱法鉴别红色原子印油的种类及主要成分的确认

高效液相色谱法是一种速度快、效率高、灵敏度高、操作自动化的分离分析技术。运用该技术根据色谱图中色谱峰数目的不同可将国内常见的15种红色原子印油分为两大类,进而根据主要色谱峰面积比的差异可对每一类印油作进一步区分,达到种类识别,同时,还可确认红色原子印油的主要成分为金光红C和邻苯二甲酸二辛酯。