α-苯基邻硝基苄类保护基酯化方法的选择及其光解性质

研究了α-苯基邻硝基苄类光致保护基的合成方法和酯化方法，探讨了其光解性质并同α-甲基邻硝基苄类保护基的光解性质进行了比较，为实现多波长正交光致脱保护的研究寻求技术上的支持。     

α-溴-邻硝基乙苯的光化学合成及其酯化方法

研究了光致保护基α-溴-邻硝基乙苯的光化学合成方法以及其酯化路线。并利用核磁共振光谱对合成物质的结构进行了验证，最后利用计算机软件进行了模拟，与实际结果符合。     

α-溴-邻硝基乙苯的光化学合成及其酯化方法

研究了光致保护基α-溴二邻硝基乙苯的光化学合成方法以及其酯化路线.并利用核磁共振光谱对合成物质的结构进行了验证,最后利用计算机软件进行了模拟,与实际结果符合.     

固相合成及组合化学用载体中的光致断裂连接基团

综述了固相合成中的光致断裂连接基团的光解机理、应用和最新发展。重点讨论了邻位硝基苄基连接基团、苯甲酰甲基连接基团和二苯乙醇酮光致断裂连接基团。     

正性小分子光刻胶的制备探索

以硬脂酸、邻硝基苄醇为原料,合成了硬脂酸邻硝基苄酯,并在高压汞灯下曝光、显影,证明了以邻硝基苄醇作为光敏基元制备正性小分子光刻胶的可行性。     

α(β)-四取代苯氧基酞菁的合成、表征和光谱性质

以3-硝基邻苯二腈和4-硝基邻苯二腈为原料分别合成了α(β)-四苯氧基酞菁锌,通过红外光谱和紫外可见光谱表征了其结构,并讨论了取代基的位置对酞菁紫外可见光谱和荧光光谱的影响.     

合成肽核酸单体组氨酸的保护策略

以L-组氨酸为起始原料,设计合成了含组氨酸残基的手性肽核酸单体.以叔丁氧羰基(Boc)保护α-氨基,羧基形成苄酯加以保护,分别以苄氧羰基(Cbz)及2,4-二硝基苯基(Dnp)作为咪唑基的临时和永久保护基,共九步反应,手性肽核酸单体总收率13.3%.     

光催化反应合成邻硝基苯甲醛

本文设计以邻硝基甲苯为原料,经过溴化反应和水解反应,两步反应得到目标产物邻硝基苯甲醛.其中溴化反应采用溴化钠为溴化剂,通氯气的条件下制备中间体邻硝基二溴苄,本文针对溴化反应的应条件进行了优化.优化后的工艺条件为n(邻硝基甲苯)∶n(NaBr)∶n(H_2O)∶n(CCl_4)=0.1∶0.2∶0.27∶1,40℃反应12 h,中间体邻硝基二溴苄产率高达84.8%,邻硝基苯甲醛的总收率为81.3%,该工艺成本低,产率高,易于工业化.     

光学活性仲丁威的合成和生物活性

主要研究了光学活性仲丁威的合成方法及其生物活性.在DCC和DMAP的作用下,N-苄氧甲酰基一L-苯丙氨酸和邻仲丁基苯酚发生缩合反应生成了N-苄氧甲酰基-L-苯丙氨酸-(2-仲丁基苯)酯,将N-苄氧甲酰基-L-苯丙氨酸-(2-仲丁基苯)酯通过重结晶拆分得到两个光学活性非对映体,再分别水解得到两个光学活性邻仲丁基苯酚,然后将两个光学活性邻仲丁基苯酚分别与甲基异氰酸酯反应得到两个光学活性仲丁威.用~1H NMR,~(13)C NMR,MS和IR对中间体及目标化合物的结构进行了表征.对合成的光学活性仲丁威进行了初步的生物活性测试,结果表明光学活性仲丁威(+)-7(22.3%ee)和(-)-8(13.8%ee)对稻黑尾叶蝉的毒力比外消旋体仲丁威小.     

3-硝基-二苯骈-10-氧杂-七员碘盐杂环的合成

邻—碘溴化苄与对硝基酚作用,生成邻-碘苄基—对—硝基苯基醚,在浓硫酸中,以过量100%的过硫酸钾氧化,得了3—硝基—二苯骈—10—氧杂—七员碘盐杂环,继与 NH_4Cl,NaBr 分别作用,得其氯化物和溴化物.     

溴代苯甲酰胺类拮抗剂的合成、表征及生物拮抗活性分析

非肽类小分子拮抗剂可以作为一种靶向制剂,用于防治人类HIV-1感染.溴代苯甲酰胺类非肽类小分子具有酰胺、哌啶、卤原子等活性基团而备受关注.该文合成了苯甲酰胺的邻位、间位以及邻位间位二取代溴化物中间体7,以对氯苄氯为原料合成了4-溴-2-溴甲基-1-((4-氯苄基)氧)苯(中间体3),通过中间体3、中间体7合成了3种新的溴代苯甲酰胺类拮抗剂8a-8c,对3种溴代物进行了1H NMR、IR、MS表征及生物活性检测.结果表明,N-烯丙基-N-(1-(5-溴-2-(4-氯苄氧基)苄基)-4-哌啶基)-2,5-二溴苯甲酰胺具有一定的生物活性.     

3-硝基-4-羟基苯胂酸的合成新工艺研究

本文主要研究了重要的饲料添加剂3-硝基-4-羟基苯胂酸合成的新工艺,以邻硝基苯酚为原料,通过利用苯甲酰基对其羟基进行保护,在155 ℃下与砷酸反应制得3-硝基-4-羟基苯胂酸,总收率54 %。同时研究了反应温度及时间对3-硝基-4-羟基苯胂酸收率的影响。     

芳环和芳杂环三硝基乙基羧酸酯的合成研究

本文简述了均(三硝基乙基)苯三甲酸酯、双(三硝基乙基)间苯二甲酸酯、5-硝基-双(三硝基乙基)间苯二甲酸酯、α-三硝基乙基噻吩甲酸酯、5-硝基-2-三硝基乙基呋喃甲酸酯、2.6-二(三硝基乙基)吡啶甲酸酯、α-偕二硝基丙基噻吩甲酸酯等7个新化合物的合成;改进了合成方法中运用的有关反应的一些条件,测定了安定性、感度等性质。     

α－邻硝基苯丙酸合成新方法研究

本文提出了一种从邻－硝基乙苯一步直接羧基化合成α－邻硝基苯丙酸的新方法。邻－硝基乙苯在碱金属酚盐的存在下，利用适当的非质子偶极溶剂为介质，能和二氧化碳发生羧基化反应生成相应的α－邻硝基苯丙酸，反应在６０℃左右和常压下进行，当苯酚钠与邻－硝基乙苯的摩尔配比为６：１时，可获得７２％收率的α－邻硝基苯丙酸     

邻苯二甲酸酐、3—硝基邻苯二甲酸酐与2—氨基醇反应及主要产物的分离研究

本文研究邻苯二甲酸酐(PA)、3—硝基邻苯二甲酸酐(NPA)分别与2—氨基乙醇(α—AE)、2—氨基丁醇—1(α—ABA)在惰性溶剂苯、二甲苯中回流或无溶剂条件下反应,用柱层析法分离反应产物得主要产物分别为2—邻苯二甲酰(抱)亚胺基丁醇—1(简称IBA)、2—[3—硝基邻笨二甲酰(抱)亚胺基]丁醇—1(简称NIBA)、2—[邻苯二甲酰(抱)亚胺基]乙醇(简称IAE)及2—[3—硝基邻苯二甲酰(抱)亚胺基]乙醇(同称NIAE),产物的IR、NMR、元素分析等证实了上述结论。作者比较了溶剂对主要产物产率及速度的影响。     

吡虫啉在甲醇中的光解研究

根据分子轨道理论,借助半经验分子轨道计算方法研究吡虫啉可能的的光解途径,发现硝基亚氨基是接受光子能量后最不稳定的位置,并预测了各种可能的光解产物.以300 W中压汞灯(λ>280nm)为光源,实验发现吡虫啉在甲醇溶剂中的光解符合一级动力学规律,其主要降解产物为1-[(6-氯-3-吡啶)甲基]-2-咪唑酮.实验结果与理论预测结果吻合,从而提出了吡虫啉可能的光解途径.     

α—邻硝基苯丙酸合成新方法研究

本文提出了一种从邻－硝基乙苯一步直接羧基化合成α－邻硝基苯丙酸的新方法。邻－硝基乙苯在碱金属酚盐的存在下，利用适当的非质子偶极溶剂为介质，能和二氧化碳发生羧基化反应生成相应的α－邻硝基苯丙酸，反应在６０℃左右和常压下进行，当苯酚钠与－硝基乙苯的摩尔配比为６：１时，可获得７２％收率的α－邻硝基苯丙酸。     

钴（Ⅱ）－5－取代邻菲咯啉－α－氨基酸形成三元配合物的动力学研究

本文采用温度跃迁方法研究了钴（Ⅱ）－５－取代邻菲咯啉－α－氨基酸形成三元配合物的动力学性质，结果表明反应速率常数与－５－取代邻菲咯啉取代基Ｈａｍ－ｍｅｔｔ常数之间存在线性关系，并讨论了Ｈａｍｍｅｔｔ常数的大小对速率常数的影响。     

3-溴-5-硝基苯基苄基醚的克级制备方法研究

报道了3-溴-5-硝基苯基苄基醚的制备方法 .苄醇对3,5-二硝基溴苯的芳香亲核取代反应极易受后续副反应的影响,对反应中碱、溶剂、浓度、温度、反应时间和投料量等因素进行了系统的研究,发现在DMF中50℃下与苄醇和叔丁醇钾反应10 min可以高产率得到克级目标产物.反应体系的颜色变化可作为判断反应终点的指标.     

N-邻硝基苯基-N′-2,4-二硝基苯基氨基脲的阴离子识别

设计合成了2个新型含内氢键阴离子识别受体N-邻硝基苯基-N′-2,4-二硝基苯基氨基脲(1)和N-邻硝基苯基-N′-4-硝基苯基氨基脲(2).利用核磁、质谱和元素分析等手段对这2个受体进行表征,利用紫外-可见光谱、荧光光谱、核磁滴定和裸眼识别进行了这2个受体对Ac O-、F-、H2PO4-、Cl-、Br-、I-等6种阴离子识别性能的研究.结果表明,这2个受体对Ac O-比其他阴离子具有较好的识别能力和选择性.受体1较受体2具有更强识别能力和选择性.