HPLC测定苦参配方颗粒中苦参碱与氧化苦参碱含量

采用高效液相色谱法,以氨基键合硅胶为填充剂,以乙腈-无水乙醇-3%磷酸溶液(80:10:10)为流动相,检测波长为220 nm,建立了一种可同时测定苦参配方颗粒中苦参碱与氧化苦参碱含量的方法。结果表明:苦参碱回归方程为Y=499.412 2X-8.070 1,R=0.999 9,线性范围为0.158～1.580μg。氧化苦参碱回归方程为Y=557.152 4X-15.568 8,R=0.999 9,线性范围为0.1 68 6～1.686 0μg。苦参配方颗粒中苦参碱和氧化苦参碱的总量的平均含量为4.60%,回收率在98%～103%之间,RSD为1.52%。     

HPLC法测定蒙药四味土木香散中氧化苦参碱的含量

目的:建立蒙药四味土木香散中氧化苦参碱含量测定的HPLC方法.方法:色谱柱为Shim-packCLC-ODS色谱柱(6.0×150mm,5μm);流动相为0.05mol·L~(-1)磷酸二氢钠溶液-甲醇-高氯酸钠(750:250:20g),流速为1.0ml/min;检测波长为215nm;室温.结果:氧化苦参碱在0.200～1.600μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9999.平均回收率为99.4%,RSD为0.4%(n=5).结论:该方法操作简便、准确、专属性好,可以用于测定蒙药四味土木香散中氧化苦参碱的含量.     

毛细管电泳法测定广枣三味胶囊中氧化苦参碱含量

用毛细管电泳法测定了广枣三味胶囊中氧化苦参碱的含量．氧化苦参碱的线性范围为：15．3～102．0μg／ml；相关系数为0．9998；回归方程为Y=0．7635X-3．586；RSD（n=5）分别为0．42％；平均回收率100．45％．该方法简便、快速、结果准确、重现性好．     

酸性染料比色法测定千里光总生物碱含量

目的:研究测定千里光中总生物碱含量的方法。方法:以氧化苦参碱为对照品,采用酸性染料比色法,在422 nm波长处测定千里光中总生物碱含量。结果:氧化苦参碱在6.75~135μg与吸光度呈良好的线性关系(r=0.999 2),平均回收率100.0%(RSD=1.54%)。结论:该方法简便、准确,可用于千里光中总生物碱的测定。     

不同比例甘草配伍对山豆根水煎剂中有毒生物碱含量的影响

目的研究不同比例甘草配伍山豆根后对其水煎剂中苦参碱、氧化苦参碱含量的影响。方法取3批不同产地的山豆根药材,以甘草与山豆根的配伍比例(0∶1、0.5∶1、1∶1、2∶1)分组,采用高效液相色谱法,流动相为乙腈-无水乙醇-3%磷酸溶液(80∶10∶10),检测波长为210 nm,流速为0.8 m L/min,柱温35.0℃,测定各组水煎剂中苦参碱、氧化苦参碱的含量。结果苦参碱在10.53～63.18μg/m L、氧化苦参碱在15.05～150.5μg/m L范围与峰面积呈良好的线性关系;甘草与山豆根1∶1配伍时,其水煎剂中的氧化苦参碱含量显著降低(p0.01);甘草与山豆根2∶1配伍时,其水煎剂中的氧化苦参碱含量、苦参碱和氧化苦参碱的总量均显著降低(p0.01)。结论倍量甘草配伍山豆根(2∶1)能降低其水煎剂中的氧化苦参碱含量、苦参碱和氧化苦参碱的总量,为山豆根临床安全用药提供了依据。     

酸性染料比色法测定蒙成药道古勒·额布斯—7汤中苦参总生物碱的含量

采用酸性染料比色法测定道古勒·额布斯— 7汤中苦参总生物碱的含量 ,结果平均回收率为 98 3% ,RSD =0 70 % ,线性范围为 3 33～ 16 6 7μg/ml.     

妇宁栓质量标准的研究

目的：建立妇宁栓中苦参碱含量的测定方法。方法：采用薄层色谱（TLC）法对处方中的黄芩、冰片和黄连进行定性鉴别；采用HPLC法测定处方中苦参碱的含量，色谱柱为C18，乙腈-水-无水乙醇（80：15：10）用磷酸调Ph至2．45为流动相，检测波长为220rim。结果：此方法线性关系良好，线性范围为0．20006-1．0003μg，平均加样回收率为95．5％。结论：该方法专属性强，操作简单，准确可靠，重现性好，可用于妇宁栓的质量控制。     

高效液相色谱法测定植物源农药制剂中的苦参碱

采用反相高效液相色谱法测定植物源杀菌剂0.3%苦参碱·小檗碱·黄酮水剂中苦参碱含量,以0.05mol/L磷酸二氢钠溶液/乙腈/甲醇/高氯酸钠(930/50/20/20=V/V/V/W)为流动相,检测波长205nm,在所拟条件下,苦参碱的线性范围为0.376～2.256μg(r=0.99997),平均加样回收率为98.25%,变异系数1.01%.     

萝芙木药材中总生物碱的含量测定方法研究

用氯仿提取总生物碱,通过酸性染料比色法测定萝芙木药材中总生物碱含量。结果萝芙木生物碱在8.0～24.0μg具有良好的线性关系(r=0.9914),平均回收率为100.1%,RSD为0.65%。该方法简单,准确,可用于萝芙木药材的质量控制。     

山西产蒲公英药材品质研究

目的：采用HPLC法测定山西产蒲公英中咖啡酸与绿原酸的含量。方法：采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以磷酸（含0.1%磷酸的水溶液）与乙腈的体积比（85∶15）为流动相,流速1.0mL/min,检测波长322nm。结果：咖啡酸的线性范围为0.8μg/mL～4.0μg/mL（r=0.9966）,绿原酸的线性范围0.4μg/mL～2.0μg/mL（r=0.9997）;平均回收率：咖啡酸98.73%,RSD为2.49%,绿原酸98.82%,RSD为2.71%。结论：咖啡酸和绿原酸质量分数为0.074%、0.028%,品质优良。     

板蓝根泡腾片浸膏中腺苷和(R,S)-告依春的含量测定

目的:建立板蓝根泡腾片浸膏中腺苷和(R,S)-告依春含量的高效液相色谱测定方法。方法:高效液相色谱仪Waters 2695-2487;Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);柱温:30℃;流动相:甲醇-水(10:90);流速为1.0mL/min;检测波长:255nm。结果:精密度和稳定性均良好,腺苷的质量浓度在1.012μg/mL~30.36μg/mL范围内,线性关系良好,r=1,平均回收率为96.7%,RSD为1.1%;(R,S)-告依春的质量浓度在2.042μg/mL~61.26μg/mL范围内,线性关系良好,r=1,平均回收率为97.9%,RSD为0.7%。结论:该法简便快速,结果准确,重复性好,可作为板蓝根泡腾片浸膏的质量控制方法。     

鼻渊丸质量标准的研究

目的：对鼻渊丸进行质量标准研究.方法：采用薄层色谱法对鼻渊丸进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对木兰脂素进行含量测定.结果：该方法的线性范围为0.060 4～1.510 0μg;平均回收率为98.90%（RSD=1.97%,n=6）结论：方法可行,重复性好,能有效控制鼻渊丸的质量.     

高效液相色谱法测定盐酸羟考酮罗痛定复方缓释片的含量

建立了测定复方羟考酮罗痛定缓释片中有效成分含量的方法。采用高效液相色谱法,检测波长225nm。在所测浓度范围内,峰面积与被测物浓度的线性关系,盐酸羟考酮和罗痛定的回收率分别是98.1%~100.3%和98.5%~99.0%,RSD值分别为1.11%~1.46%和0.19%~0.50%。测定方法简便、准确,灵敏度高,方法可靠,可作为该制剂的质量控制方法。     

高效薄层色谱测定中成药中苦参碱

建立用高效薄层色谱法测定博性康速溶膜中苦参碱含量的方法。以苯 -丙酮 -乙酸乙酯 -浓氨试液 (2∶3∶4∶0 2 )为展开剂 ,扫描波长λS=480nm ,λR=6 5 0nm。结果显示 :苦参碱进样量 1～ 5 μg范围内呈良好的线性关系 ,r =0 9996 ,平均回收率为 99 4%,RSD =2 0 9%(n =6 )。     

乌枣健脑安神片的定性定量研究

目的对乌枣健脑安神片进行定性定量分析,为其质量标准的制定提供方法和依据．方法采用TLC法对处方中的制何首乌、补骨脂、酸枣仁、五味子等4味药材进行定性鉴别,采用HPLC法测定乌枣健脑安神片的君药制何首乌中2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D．葡萄糖苷的含量．结果在TLC鉴别中能捡出制何首乌中的大黄素、大黄素甲醚,补骨脂中的补骨脂素、异补骨脂素,酸枣仁中的齐墩果酸以及五味子和五味子甲素,在HPLC测定中,进样量在0．0481～0．7669μg范围内有良好的线性关系,r=0．9999（n=8）,平均回收率97．6％,RSD=1．4％（n=9）．结论该方法简便、准确、专属性强,重现性、回收率好,可作为控制乌枣健脑安神片质量的方法．     

藏药二十一味寒水石丸中的总鞣质、没食子酸和鞣花酸的含量测定

目的:建立二十一味寒水石丸中总鞣质、没食子酸和鞣花酸的含量测定方法.方法:以干酪素作为吸附剂,碱性条件下显色,以磷钼钨酸为氧化剂,用紫外可见分光光度法测定鞣质含量;采用HPLC法同时测定没食子酸和鞣花酸的含量.使用迪马Diamonsil-2 C18(4.6 mm×250mm,5μm)色谱柱,以乙腈--0.1磷酸水梯度洗脱,体积流量分别为1.0mL/min,柱温为30℃;检测波长270nm,测定.结果:以没食子酸计的鞣质含量在0.5~5μg?ml-1的范围内线性关系良好(r=0.9991),平均回收率为95.77%,RSD为0.70%(n=6);没食子酸在0.32~1.6μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为98.70%,RSD为1.01%(n=9),鞣花酸在0.372~.1.86μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.63%,RSD为0.75%(n=9).结论:本方法准确、可靠简便,具有较强专属性,可用于常用藏药二十一味寒水石丸中总鞣质、没食子酸和鞣花酸的含量测定.     

用HPLC法同时测定可立停中的愈创木酚甘油醚、马来酸氯苯那敏和盐酸甲基麻黄碱

建立了同时测定可立停中的愈创木酚甘油醚、马来酸氯苯那敏和盐酸甲基麻黄碱含量的高效液相色谱法。色谱条件:以Shim-pack CLC-ODS 150mm×6.0mm为分析柱,以甲醇:水:三乙胺=40:60:0.2(水相用H_3PO_4调节到pH=3.0)溶液为流动相,检测波长为220 nm。结果表明,测定念创木酚甘油醚的线性范围为0.24～1.92mg/mL,平均回收率为99.86％,RSD=0.33％;测定马来酸氯苯那敏的线性范围为0.0072～0.057 6 mg/mL,平均回收率为99.77％,RSD=2.58％,测定盐酸甲基麻黄碱的线性范围为0.04～0.32mg/mL,平均回收率为95.83％,RSD=2.79％。     

HPLC法测定小柴胡颗粒中黄芩苷的含量研究

目的建立小柴胡颗粒中黄芩苷的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法。色谱柱为Kromasil100．5ODS2（5μm,1,250mill×4．6mm）,柱温25℃,流动相甲醇-水—O．1mol／L磷酸（45：55：0．2）,流速为lmL／min,检测波长280nm。结果在上述条件下,黄芩苷在0．00272μg/mL-0．0544gg／mL（r=0．9997）范围具有良好的线性关系,平均回收率为99．72,RSD=0．44％。结论本方法测定小柴胡颗粒中的黄芩苷含量操作简单、准确且快速,可作为小柴胡颗粒中黄芩苷的含量测定方法。     

HPLC法测定小儿金翘颗粒中连翘苷的含量

目的:建立小儿金翘颗粒中连翘苷的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,以0.1%磷酸-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长277 nm。结果:连翘苷进样量在0.5~5.0μg范围内呈良好的线性关系,r=0.999 9;加样回收率为99.3%,RSD为0.25%(n=6)。结论:该方法准确可靠,重复性好,可用于小儿金翘颗粒的质量控制。