提高麦芽酚合成得率的方法

麦芽酚,是一种白色针状或粉状结晶,具有焦香气味,广泛用于日化、医药、烟酒等生产行业中,是新型的高效香味增效剂。 近年来麦芽酚在国内市场的使用量不断增加。我厂生产麦芽酚的方法是采用国际上较为先进的糠醛合成法。工艺流程分为三个阶段,首先以卤代烷及镁为主要原料制备格氏试剂,然后再与糠醛加成合成糠基醇中间体,再以氯气为氧化剂进行氯化反应,重排制得     

甲基橙合成方法的研究

以对氨基苯磺酸、亚硝酸钠和N,N-二甲基苯胺为原料,通过重氮化反应和偶合反应合成了甲基橙,比较了传统法、绿色化法和微量法合成甲基橙的三种方法。考察了反应物用量、反应温度、反应时间、溶液p H值和辅助剂对合成甲基橙的影响,得到了优化合成条件。实验结果表明,微量法合成甲基橙反应过程时间短、产率高,产品纯度好;其中N,N-二甲苯胺用量为0.13m L,反应温度为0~5℃,反应时间为3h,溶液p H值为6,辅助剂为乙醇或乙醚,在此条件下,甲基橙的最高产率可达82.01%。该方法操作简单,原料消耗少,生产成本低,环境污染小,产品产率高。     

由莰烯合成E型ω—甲基莰烯

本文用莰烯经Vilsmeier-Haack甲酰化反应制得的E型ω-甲酰基莰烯为原料,在草酸催化下使之与乙二硫醇缩醛化,再使所得的硫代缩醛在镍催化下发生氢解而合成了E型ω-甲基茨烯,提出了合成ω-甲基茨烯的一种新方法.所合成的硫代缩醛和ω-甲基莰烯均进行了纯化和质谱、红外和核磁共振等分析.     

磷苯妥英钠合成工艺的研究

本文研究磷苯妥英钠七水化合物合成的方法.通过化学合成的方法以苯妥英为起始原料,经羟甲基化、氯化、缩合、氢化、成盐制得磷苯妥英钠七水合物.其中,缩合一步所用二苄基磷酸银,是以苄醇为起始原料,经三步反应制得.经过八步合成反应和一步精制得到最终产物.该生产工艺稳定,其反应路线为一条较为理想的合成工艺路线.     

芳香酸的酯交换反应

酯交换法常用的催化剂有硫酸、对甲基苯磺酸、醇钠等。我们曾用806~#催化剂进行了饱和酸酯和不饱和酸酯的酯交换反应的研究。现在我们首次用该催化剂对六种芳香酸甲酯的酯交换反应进行了研究;酯交换收率为70～98％。 一、实验部分 1.原料制备:除了苯甲酸甲酯是现有的原料之外,其它五种是自制的。间硝基苯甲酸甲酯是根据文献,经硝化制得的;另外四种甲酯皆由相应的芳香酸与甲醇酯化而制得的。粗产品精制后测其熔点、沸点等物理常数,与文献值一致。各种甲酯含     

云杉红翅小蠹信息素Seudenone和(±)-Seudenol的简便合成

3-甲基环己-2-烯-1-酮(Seudenone)是云杉红翅小蠹的抑制信息素,3-甲基环己-2-烯-1-醇(±-Seudenol)却是一种聚集信息素.本合成利用乙酰乙酸乙酯和多聚甲醛为原料,通过缩合、水解脱羧和区域选择性还原三步反应合成了两个所需产物.     

柏木基甲醚的合成研究

柏木基甲醚是以天然柏木醇为原料,经甲基烷基化制得。甲基化方法很多,本文采用新的甲基化方法,使产品的质量、产量达到了满意的效果。     

煤矿资源综合利用的发展方面--攀枝花市地方产业开发刍议之五

攀枝花市煤矿资源丰富 ,但缺乏石油、天然气资源 ,且煤作为一次能源严重污染环境 ,为此煤矿资源的综合利用是今后的发展方向。一、可发展的煤化工产品　　在化工生产中以煤制合成气为原料 ,液相合成甲醇技术 ,羰基合成醋酸酸酐、醋酸纤维技术 ;碳酸二甲酯技术、聚甲酯技术、聚甲醛技术、非光法聚碳酸酯技术等都已开发成功 ,并已投入大型工业化生产 ,而且这些碳———化学含氧化合物产品有的可与石油化工路线的产品竞争。如合成燃料、汽油、乙烯、丙烯等产品在工业实施中已证明是成熟可靠的技术 ,属可发展产品 ,但是这些产品与同类石油化工产…     

水相中6-甲基-6-苯基-7-烯-1,5-辛二醇的合成

以DHP为原料,通过在锌介入下水相中的烯丙基化反应,合成目标产物6 甲基 6 苯基 7 烯 1,5 辛二醇.产物结构经核磁共振光谱、红外光谱和质谱得到了证实.     

硫氢化钠合成新工艺的研究

以硫化钡,硫化钠和硫酸为反应物,一步制得硫氢化钠水溶液。考察了反应物物质的量的比例、反应时间、反应温度对合成工艺的影响。结论是,在物质的量比为1:1:1、反应时间为120min、反应温度在25℃～30℃之间时,可制得符合工业要求的硫氢化钠水溶液产品,其浓度可以达到33%以上。     

木香型香料异长叶烯基醇的合成

报道了通过异长叶烯的Ｐｒｉｎｓ反应产物水解制得２－羟甲基异长叶烯，而后由２－羟是长叶烯直接用过量１００％的铬酸溶液于０℃在氮气中进行反应，最后将反应产物分别与三种格氏试剂加成、水解拷贝蜊三种不同的木香型香料异长叶烯基醇。     

磺酰脲除草剂中间体合成工艺改进

改进了磺酰脲除草剂中间体2-氨基-4-甲基-6-甲氧基-1,3,5-三嗪（均三嗪）的合成工艺.首先以甲醇、乙腈和甲基磺酸为原料，制备原乙酸三甲酯粗品，然后再与双氰胺在氯化锌催化下发生反应，通过“一锅法”制备2-氨基-4-甲基-6-甲氧基-1,3,5-三嗪粗产物，粗产物经过乙醇/乙酸乙酯重结晶后，能够以50%总产率制得高纯度的均三嗪.产品经高效液相色谱（HPLC）测定纯度为99.90%.该合成方法原料易得，分离纯化步骤简单，具有效率高、成本低、绿色环保等优点，为2-氨基-4-甲基-6-甲氧基-1,3,5-三嗪的生产提供了新的工艺路线.     

从莰烯合成E型8—莰烯基甲酸酯类化合物

以莰烯为原料，先经Ｖｉｌｓｍｅｉｅｒ－Ｈａａｃｋ甲酰人反应制得Ｅ型莰烯醋，将后者控制氧化得Ｅ型８－莰烯基甲酸。在硫酸催化下使２分别与甲醇，乙醇，正丙醇，异丙醇进行酯化反应合成了２的四种酯，并进行了纯化和结构分析，氧化及酯化的得率都较高，而且甲酯与乙的香气良好。     

三蝶烯-2,3,6,7-四甲酸二酐的合成与表征

首先,以邻二甲苯和邻苯二甲酸酐为起始原料,经Friedel-Crafts反应、环化和还原反应合成2,3-二甲基蒽;其次,将2,3-二甲基蒽和原位生成的4,5-二甲基苯炔经Diels-Alder反应生成2,3,6,7-四甲基三蝶烯.最后,经氧化、脱水得到具有独特三维刚性芳香结构的化合物——三蝶烯-2,3,6,7-四甲酸二酐.通过红外光谱和1H NMR谱对产品的结构进行表征,结果表明所得谱图与产品结构相符合.     

酰氯法合成水杨酸异丙酯在我院获得成功

我院化学系农药研究室在1980年完成硫酸酯化法合成水杨酸异丙酯新工艺研究的基础上,于1981年5月又成功地采用酰氯法合成了水杨酸异丙酯。该法以水杨酸、氯化亚砜和异丙醇为原料,以叔碱为催化剂,通过连续反应制得纯度高的水杨酸异丙酯。其反应式如下:     

一种基于1,6-亚甲基桥[10]轮烯骨架的新型γ-内酯的合成

以1,6-亚甲基桥[10]轮烯-3,4-羧酸二乙酯为原料,经LiAlH₄还原得到1,6-亚甲基桥[10]轮烯-3,4-二甲醇,二醇在BaMnO₄的氧化下高收率得到一种新型γ-内酯。提出了二醇氧化反应的机理,并通过IR,MS,¹H-NMR和¹³C-NMR等波谱对合成产物的结构进行了表征,结果表明该产品为1,6-亚甲基桥[10]轮烯骨架的新型γ-内酯。     

蚜虫警戒素的合成研究(Ⅰ)

本文报道以柠檬醛为原料合成蚜虫警戒素前体7,11—二甲基—3—亚甲基—6,10碳二烯—1—醇(4)以及中间体6,10—二甲基—1,5,9—十一碳三烯—4—醇(5)。     

石膏性质对半水硫酸钙晶须形貌的影响

探讨了以石膏为原料,用水热法制半水硫酸钙(CaSO4.0.5H2O)晶须的可行性,侧重考察了石膏(CaSO4.2H2O)性质对水热产物形貌的影响.结果表明,以纯石膏、工业副产石膏(磷石膏、脱硫石膏)或合成石膏(由电石渣或氧化钙与硫酸反应制得)为原料,用水热法均可制备半水硫酸钙晶须.纯石膏晶粒度较大,磷石膏含杂较多,二者只能合成短棒状晶须.脱硫石膏和合成石膏的晶粒度小、含杂少,更有利于形成高长径比晶须.     

2-甲基吡啶的合成工艺

探讨了以乙炔和乙腈为原料制备高纯度2-甲基吡啶的合成工艺,通过实验确定了适宜的反应条件．结果表明,乙炔压力为1．1MPa、乙炔耗用量为7．332g、反应温度为180℃、有机钴类催化剂用量为200mg、反应时间为12h时,2-甲基吡啶收率可达50．88％．反应生成的混合溶液经过滤、间歇精馏制得含量大于98％的2-甲基吡啶产品．该工艺操作简单,收率较高,具有潜在的工业应用价值．     

2-甲基吡啶的合成工艺研究

为了更加简洁高效制取重要的精细化工原料—2－甲基吡啶,以乙炔与乙腈为原料反应合成2－甲基吡啶,通过正交实验,结果表明,在适宜反应条件,即反应温度为180℃,催化剂用量为200 mg,反应时间为12 h,目标物收率可达53.43%.反应生成的混合物水溶液通过过滤、间歇精馏制得含量≥98％的2－甲基吡啶产品,该工艺路线步骤简单、收率高、且易于操作.