高效液相色谱法检测食品中的黄曲霉毒素

本文建立了高效液相色谱法测定食品中的黄曲霉毒素。样品经超声萃取、衍生后,用高效液相色谱法进行测定。方法的选择性好,灵敏度高,适用于测定食品中的黄曲霉毒素。     

反相高效液相色谱法测定五氯硫酚锌盐

采用反相高效液相色谱法,以二甲基亚砜甲醇(11)作溶剂,甲醇水磷酸(9550.1)作流动相,紫外可见检测器(254 nm)测定了五氯硫酚锌盐及杂质六氯苯的含量.本方法操作简单、精密度好、线形好、回收率高,可方便地进行实际应用.     

六味止痛胶囊质量标准研究

为建立控制六味止痛胶囊的质量标准,采用薄层色谱法对胶囊中的当归、诃子、藏菖蒲进行鉴别,采用高效液相色谱法测定阿魏酸的含量.结果表明,薄层色谱法可以对制剂中的当归、诃子、藏菖蒲做出准确鉴别,利用高效液相色谱法可以测定出阿魏酸的含量.该方法灵敏、简便,重现性好,可有效控制制剂的质量.     

水中苯并(a)芘在预处理过程中含量损失的研究

由于地表水浊度一般较高,杂质进入色谱柱会引起堵塞,因此高效液相色谱法(HPLC)测定地表水中苯并(a)芘时,一般采用定性滤纸过滤作为前处理方法。研究苯并(a)芘测定过程中滤纸过滤带来的损失,通过大量实验表明损失率达29.0%。     

高效液相色谱法测定茵栀黄注射液成分的研究

建立了用高效液相色谱法测定茵栀黄注射液中黄芩甙、绿原酸和栀子甙质量浓度的方法,该方法特异性强,且具有快速、简便、重复性好的特点.同时对不同条件下制备的茵栀黄注射液中各有效成分含量的变化进行了研究,测定结果显示,工艺制备时控制黄芩甙溶解pH在6.5～7.0之间的结果,与不控制黄芩甙溶解pH的结果相比,黄芩甙含量降低了0.47倍,但绿原酸含量可以增加127.3倍.     

阿司匹林制备实验的改进和充实

介绍了一个融有机合成与仪器分析为一体的教学实验。阿司匹林的合成部分采用超声震荡方法代替机械搅拌,简化实验装置,缩短了实验学时;产品纯度检验部分采用高效液相色谱法测定杂质水杨酸的含量。     

反相高效液相色谱法测定五氯硫酚锌盐

采用反相高效液相色谱法，以二甲基亚砜：甲醇(1：1)作溶剂，甲醇：水：磷酸(95：5：0．1)作流动相，紫外可见检测器(254nm)测定了五氯硫酚锌盐及杂质六氯苯的含量。本方法操作简单、精密度好、线形好、回收率高，可方便地进行实际应用。     

日化产品中三氯生含量的快速测定方法比较

该文介绍了分别采用紫外分光光度法和高效液相色谱法两种快速测定日化产品中三氯生含量的方法,进行了工作曲线、精密度、回收率等实验的比较。结果表明,采用紫外分光光度法和高效液相色谱法,两种方法所得的结果无显著性差异,并与配方值相符。由于三氯生具有良好稳定性,前者测定方法简便、快速、准确、灵敏度高,适宜大批样品测定。后者的实验方法样品分离效果好,干扰小,精密度好和准确度高。     

高效液相色谱法测定对氨基苯磺酸中的有关杂质

用反相高效液相色谱法同时测定工业对氨基苯磺酸中的几种微量杂质 (邻氨基苯磺酸、间氨基苯磺酸、苯胺).以0.1 mol/L 磷酸二氢铵为流动相,采用SUPELCOSIL LC-18-DB(5 μm,150 mm×4.6 mm I.D.)色谱柱,紫外检测波长 205 nm,流速1 mL/min.方法快速准确、灵敏度高、重现性好,测定结果令人满意.     

奥氮平中有关物质的HPLC法测定

建立了高效液相色谱法测定奥氮平中有关物质,使用C8色谱柱梯度洗脱;检测波长为220nm,结果显示奥氮平精密度良好,专属性良好,与有关物质分离完全,奥氮平及各杂质在范围内线性良好,回归线的相关系数R均大于0.9990,但奥氮平溶液在室温下放置有不稳定现象,需立即进样。结论:该方法重复性好,结果准确,能更好地控制奥氮平中有关物质的含量。     

反相高效液相色谱法测定己酮可可碱氯化钠注射液中的有关物质

用RP-HPLC建立了己酮可可碱氯化钠注射液中有关物质的检测和控制方法.以Spherisorb C18柱和甲醇-0.1%冰醋酸(5050,1 mL/min),得到己酮可可碱及其有关物质基线分离,用UV检测器(波长264 nm)的最低检测量为4 ng,控制总杂质量不得过1.0%.该法简便、快速、准确,适用于己酮可可碱及其制剂的质量控制.     

注射用盐酸米诺环素冻干粉针在输液中的稳定性考察

考察注射用盐酸米诺环素冻干粉针在10种输液中的稳定性．应用高效液相色谱仪、酸度计、澄明度检测仪分别考察注射用盐酸米诺环素冻干粉针与十种输液配伍后的外观、pH、澄明度、含量、有关物质的变化．发现注射用盐酸米诺环素冻干粉针与8种输液配伍后外观、pH、含量、有关物质均无显著变化．注射用盐酸米诺环素冻干粉针可与8种输液配伍应用。     

注射用炎琥宁稳定性探究

为了考察注射用炎琥宁与不同溶剂配伍后溶液的质量稳定性及溶剂不同pH值对注射用炎琥宁溶液性状的影响,模拟临床用药浓度,分别放置0、4、8 h后检测注射用炎琥宁的性状、pH值、不溶性微粒、有关物质、含量;结果表明:注射用炎琥宁分别用5%、10%葡萄糖注射液,5%、0.9%氯化钠注射液溶解后,其溶液性状、pH、不溶性微粒、含量、有关物质,在0、4、8 h均几乎无变化;但在较低pH溶液环境下出现絮状物;说明注射用炎琥宁配制后至少可以存放8 h,但在较低的pH溶液环境下易出现絮状物或呈浑浊状。     

HPLC测定天麻素的含量和有关物质

目的建立测定天麻素原料药中天麻素的含量及有关物质的高效液相色谱法．方法采用Hypersil C18色谱柱,甲醇·0．01moL·L^-1磷酸二氢钠（8：92,磷酸调节pH至4．0±0．1）为流动相,检测波长为220nm,流速1．0mL·min^-1．结果天麻素在2．5～40．0ug·mL^-1范围内,峰面积与其浓度线性关系良好（r=0．9999）,高、中、低3种浓度的平均加样回收率为99．7％～100．3％RSD为0．44％～0．82％,有关物质的限量为1．0％．结论本法准确、简便、快速,适用于天麻素原料药的质量控制．     

替尼泊苷注射液含量及有关物质的HPLC-ECD分离检测

建立以高效液相色谱电化学检测对替尼泊苷及其有关物质进行分离分析的方法.研究了电化学安培检测中电位与检测量的关系,比较了电化学安培检测(ECD)和紫外检测两种不同的检测方法.以乙腈-水（38:62）为流动相,流速为1.0mL/min,以PhenomenexR LUNA Phenyl-Hexyl柱,玻碳圆盘电极为工作电极,银-氯化银电极为参比电极,在＋0.7V电位处,实现了替尼泊苷及其有关物质与注射液中的赋形剂的分离分析.电化学安培检测与紫外检测相比,具有较高的灵敏度和选择性,能有效地应用于替尼泊苷注射液中有关物质的检测和含量的测定.     

HPLC法测定兰索拉唑及其制剂的含量和有关物质

用HPLC法测定兰索拉唑及其制剂的含量和有关物质.方法使用Dikma Diamonsil TM-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);甲醇-水-三乙胺-磷酸溶液(700∶300∶5∶1.5)(磷酸调pH值为7.3)流动相;检测波长:284 nm;流速:1.0 mL.min-1;柱温:30℃;进样量:20μL.兰索拉唑峰与其相邻杂质峰分离完全,兰索拉唑在14.92~124.32μg.mL-1(r=0.9995)浓度范围内线性关系良好.该法简便、准确、专属性好,可用于兰索拉唑及其制剂的含量和有关物质检查.     

头孢地尼中杂质来源分析与合成

为了完善头孢地尼原料药的质量控制,建立其质量标准,从头孢地尼的合成路线入手,分析并合成其中可能存在的5种杂质：噻唑乙酰基甘氨酸肟、杂质O、杂质D、杂质G和杂质S,并经核磁共振氢谱和质谱确认。纯度经高效液相色谱法测定均达到了99%以上,可作为头孢地尼药物质量控制的杂质对照品,为头孢地尼产业化开发及质量控制提供依据。     

高效液相色谱法测定苯佐卡因含量及其有关物质

采用高效液相色谱法测定苯佐卡因的含量及其有关物质。色谱柱为ODS-BP柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为1.0mol/L冰醋酸溶液-甲醇(60∶40),流速1.0 ml/min,检测波长290nm。苯佐卡因在5～125μg/ml浓度范围内线性良好(r=0.9999)。重复性试验RSD为0.78%,苯佐卡因峰与其他峰之间的分离良好。本方法操作简单,测定快速、准确,专属性好,适用于苯佐卡因的含量及有关物质的测定。     

高效液相色谱法测定磷酸肌酸钠及其有关物质

采用高效液相色谱法测定磷酸肌酸钠及其有关物质的含量,色谱柱为phenomenex Luna HILIC,乙腈-20 mmol·L-1磷酸氢二铵(pH为7.0)(77∶23)为流动相,流速为0.8 mL·min-1,检测波长为210 nm,柱温为35℃.结果表明:磷酸肌酸钠与其有关物质肌酸、肌酐在同一检测条件下能够完全分离,磷酸肌酸钠、肌酸、肌酐分别在0.06².24(r=0.999 9)g·L-1、0.052.24(r=0.999 9)g·L-1、0.05².10(r=0.999 9)g·L-1和0.052.10(r=0.999 9)g·L-1和0.05².04(r=0.999 9)g·L-1范围内浓度与峰面积呈良好线性关系,其平均回收率分别为磷酸肌酸钠97.8%,肌酸100.4%,肌酐96.1%,RSD分别为1.5%、1.3%、0.7%.该方法操作简便,灵敏度高,专属性强,可用于磷酸肌酸钠及其有关物质的测定.     

WEB日志中基于KNN算法的注入式攻击行为检测方法研究

阐述了注入式攻击及KNN算法的相关概念并探讨了注入式攻击行为检测与文本分类技术的关系.结合KNN算法的优点及注入式攻击行为检测与文本分类的相似性,提出了Web日志中基于KNN算法的注入式攻击检测方法,给出了其计算模型,并进行了检测对此.结果表明,该方法具有良好的检测准确度.