化学法合成导电聚吡咯的研究现状

本文综述了近年来化学法合成导电聚吡咯的研究状况，重点介绍其在结构、导电机制及制备复合导电材料等方面的进展情况．     

一种新的吡咯二酮合成方法

本文报道了一种新的吡咯二酮合成的新方法，并通过13C—NMR等语，对新合成的化合物进行了确证。     

含香豆素荧光基团的杯\[4\]吡咯分子合成与表征

为了开发新型含香豆素荧光基团的杯\[4\]吡咯分子用作阴离子识别的荧光探针,以对氨基苯乙酮、丙酮和新蒸吡咯为原料,盐酸作为催化剂,合成了meso-七甲基-meso-对氨基杯\[4\]吡咯化合物1．以2-羟基-1-萘甲醛,4-二乙氨基水杨醛,水杨醛,4-甲氧基水杨醛和丙二酸二乙酯为原料,以六氢吡啶和醋酸为催化剂合成香豆素酯类,并经水解反应得到了香豆素酸类化合物2~5,将1和2~5分别在DCC/DMAP的催化或利用酰氯的酰胺化反应合成了一系列含香豆素荧光基团的杯\[4\]吡咯分子6~9,其中1和6~9为未见文献报道的新化合物,所有合成的化合物的结构已由核磁共振氢谱(1H NMR),质谱(MS)和元素分析等方法进行了结构表征.     

1,2-二吡咯基-4,5-二(二苯基膦基)苯的合成与表征

含邻位芳基双膦配体的亚铜配合物因其高效发光应用于有机发光二极管。本文中设计将两个富电子单杂环吡咯引入到二(二苯基膦基)苯中,合成一种新的邻位芳基双膦配体1,2-二吡咯基-4,5-二(二苯基膦基)苯。首先将吡咯与1,2-二氟-4,5-二溴苯在碱性Cs₂CO₃、140℃下发生亲核取代反应,生成1,2-二吡咯基-4,5-二溴苯,然后在低温条件下继续与正丁基锂、氯代二苯基膦反应,生成目标产物1,2-二吡咯基-4,5-二(二苯基膦基)苯。用核磁共振谱(¹H、¹³C、³¹P NMR)、傅里叶变换红外光谱、高分辨电喷雾质谱等对目标化合物进行表征,确证了结构,为后续合成金属配合物发光材料提供了一种新的配体。该化合物目前鲜见报道。     

催化电合成聚吡咯的电化学性质研究

用循环伏安法研究了以钛铁试剂为催化剂电合成的聚吡咯在中性、酸性和碱性底液中不同电位范围的电化学性质,并与非催化电合成聚吡咯进行了比较.     

N-甲基-2-吡咯腈的合成改进

以N 甲基吡咯(NMP)为起始原料,先与Vilsmeier试剂反应,经碳酸钠水解、二氯乙烷萃取制得N 甲基 2 吡咯醛(NMPA),此法溶剂回收利用率高、安全、易于工业化生产并降低了生产及污水处理费用 再以NMPA与盐酸羟胺经肟化制得N 甲基 2 吡咯肟(NMPAO),最后在醋酐中脱水制得N 甲基 2 吡咯腈 (NMPC) 在由NMPAO脱水制NMPC的过程后,经氢氧化钠水溶液中和,降低了体系的色度,萃取易于进行,产品收率74. 7%     

可溶性聚吡咯的合成及其光致发光性能

以三氯化铁为氧化剂,采用一步法制备了N-乙烯吡咯的聚合物,通过红外光谱和核磁共振表征了聚合物结构,采用紫外光谱、扫描电镜和荧光光谱研究了聚合物的形貌和光致发光性.实验表明,聚合物易溶于常见的有机溶剂,可通过旋转涂膜法制备出表面均匀的棕色薄膜.荧光光谱研究表明:聚合物在四氢呋喃溶液中表现出良好的光致发光性能,以430 nm最佳波长激发时,聚合物的最大发射波长为520 nm,发绿光;当聚合物质量分数在0.007%～0.5%之间时,随溶液浓度增大,最大发射波长逐渐红移,最大荧光强度随溶液浓度提高呈现先增大后减小的变化趋势,当聚合物质量分数为0.03%时,荧光强度达到最大值.     

聚吡咯的合成及其电学性能

为了改善和提高聚吡咯的溶解性和导电性能,利用化学氧化聚合法设计实验,制备聚吡咯。采用木质素磺酸钠、十二烷基磺酸钠和对甲苯磺酸三种掺杂剂,通过改变掺杂剂的种类、掺杂剂的掺杂量、氧化剂的掺杂量、氧化反应时间、氧化温度等反应参数来优化聚吡咯的制备工艺。采用XRD、FTIR、SEM和四探针电导率测试仪等对产物的组成、结构和导电性能进行表征。结果表明:三种掺杂剂均可以成功制备聚吡咯,有效地改善聚吡咯的水溶性能,其中木质素磺酸钠掺杂的聚吡咯性能最佳,当木质素磺酸钠取0.002 mol、n(Py)∶n(Fe Cl3·6H2O)=1∶1.2、反应在0℃下进行16 h时,电导率最高能达到0.818 S/cm。     

四螺环庚基杯吡咯的合成研究

杯吡咯是一类新型的分子受体，可以络合负离子和中性分子，因而应用于超分子化学领域。文章对四螺环庚基杯吡咯的合成过程中酸催化进行了研究，实验结果表明：在乙醇介质中，强酸催化可以加快反应的速度，提高合成产率。     

一种具有导电性能的掺杂聚吡咯研究

在种三电极装置下，由电化学气体合成一种掺杂聚吡咯薄膜，并进一步对共作为一种蓄电池的阳极加以了研究。     

两种酯季铵盐表面活性剂的合成与表征

以异烟酸、长链脂肪醇和溴乙烷为原料,通过酰化、酯化和季铵化3步反应合成了2种异烟酸酯类季铵盐表面活性剂,用定性方法、红外光谱和核磁共振氢谱鉴定了其结构,并表征了这2种表面活性剂的表面活性．结果表明：这2种表面活性剂均有一定的降低水表面张力的能力．     

meso-四甲基-meso-四对氨苯基杯[4]吡咯及其衍生物的合成

以吡咯和对氨基苯乙酮、3,5-二氯-对氨基苯乙酮、3,5-二溴-对氨基苯乙酮为原料合成了杯[4]吡咯,优化了合成条件,并通过1HNMR,13CNMR和元素分析对化合物的结构进行了确证.     

N-乙酸取代双环配体及其Cd(Ⅱ)配合物的合成与表征

合成了两种新型双环Ｈ２Ｌ３和Ｈ２Ｌ４及其相应的Ｃｄ（Ⅱ）配合物，经元素分析，红外光谱、核磁共振及卤当量的测定，对它们进行了表征。     

吡咯单体-有机蒙脱石插层复合物制备的实验研究

对新疆某地钠蒙脱石进行了季铵盐有机改性处理,利用有机蒙脱石与有机物的良好相容性,将吡咯单体插入到有机蒙脱石的层间域中,并对吡咯单体—有机蒙脱石插层复合物的浆体进行了XRD分析。结果表明:在60℃烘干过程中吡咯单体在其层间域中的含量和存在状态没有明显改变,干燥只是使没有进入有机蒙脱石层间域的吡咯单体大部分挥发;进入到有机蒙脱石层间域中的吡咯单体则不随环境温度的提高而释出,表明吡咯单体已与有机蒙脱石形成了低温条件下稳定的吡咯单体—有机蒙脱石插层复合物。     

Synthesis and Characterization of Aliphatic-Aromatic Hyperbranched Polyesters

IntroductionHyperbranched polymers have gained muchresearch interest in the last ten years.They aremainly prepared by polycondensation of AB2monomers at high temperature under reducedpressure.Compared with their linearanalogs,theyshow lower viscosity and higher solubility,and con-tain more end- groups.These unique chemophysicalproperties make them useful candidates forviscosity modificators,ultraviolet spectroscopy( UV ) - radiation coatings,membranes,etc.[115]Recently,all- aromatic hyperbra…     

除草剂乙氧呋草黄的合成与表征

通过吗啉和下醛合成烯胺,然后与对苯醌综合成环,经甲基磺酰氯以及乙醇反应,合成了烯胺、２－（４’－吗啉基）－２,３－二氢化－３,３－二甲基－５－苯并呋喃酚、２－（４’－吗啉基）－２,３－二氢化－３,３－二甲基－５－苯并呋喃甲基磺酸酯、２－乙氧基－２,３－二氢化－３,３－二甲基－５－苯并呋喃基甲基磺酸酯。通过红外光谱、核磁共振验证了各中间体结构,高效液相色谱测试了其纯度,测定了相应熔点。通过实验,找到     

双Schiff碱类化合物的合成与表征

以对羟基苯甲酸乙酯和3．5二硝基苯甲酸为原料,经多步反应合成了1种新的化合物4-（3,5-二氨基苯甲酰氧基）苯甲酸乙酯．该化合物与对羟基苯甲醛进一步反应得到1种新型的双Schiff碱类化合物,并通过IR、^1H NMR对相关化合物的结构进行了表征．     

超支化聚酯的合成与表征

以3,5二羟基甲苯和3,5二羟基苯甲酸为原料,采用“一锅煮”的方法合成超支化聚酯,通过不同的原料配比来控制超支化的向外的链扩展,每个分子形成大约2,4,8个酯结构的超化支臂,该超支化聚合物具有一定刚性的二维结构,不会产生分子链的缠结,而且显示出低粘度,低熔点和良好的溶解性等特点。     

三唑并嘧啶类化合物的合成与结构表征

合成了5，7-二甲基-1，2，4-三唑并[1，5-a]嘧啶-2-苄硫醚类(A系列)和5，7-二甲基-1，2，4-三唑并[4，3-a]嘧啶-3-苄硫醚类(B系列)化合物，并通过熔点测定、红外光谱、核磁共振氢谱对其结构进行了表征，与以前不同的是，在合成过程中，我们改变反应温度，并使用相转移催化剂苄基三甲基溴化胺，在氢氧化钠的乙醚-水溶液中进行了相转移反应，该合成方法反应条件温和，所得产物更纯、产率更高。     

新型芳基吡唑醛的合成与表征

以相应的取代苯肼盐酸盐为原料,通过缩合反应及改进后的Vilsmeier反应制备了含吡唑环的芳香醛,通过1 H NMR、质谱和元素分析表征了其结构,对Vilsmeier反应的条件进行了优化,对反应的影响因素进行了分析与探讨.