三种非质子酸催化剂的催化性能考察

用实验考察了氧化亚锡、钛酸四丁酯和六水合三氯化铁等3种非质子酸催化剂在石油酸酯化反应中的催化性能.结果表明,在180～230℃下,石油酸与一元醇的摩尔比为0.5,氧化亚锡或钛酸四丁酯用量占石油酸用量的1%～2%,反应3～4h后都可使石油酸的酯化率达99%.在石油酸与二元醇的摩尔比为2.2时,氧化亚锡用量占石油酸用量的2%,反应4h可使二元醇羟基的酯化率达99%.氧化亚锡可重复使用,且酯液的后处理工艺简单.在120～140℃下,石油酸与一元醇的摩尔比为0.33～0.40,六水合三氯化铁的用量占石油酸用量的21%,反应4h可使石油酸的酯化率达到98%.     

石油酸精制装置开车成功

由浙江省化工研究所和镇海石化总厂工贸公司共同开发设计的石油酸精制装置已于去年十二月开车成功。石油酸经脱色、脱油和脱脂处理后,制得的精制环烷酸,其各项指标均已达到预定要求,并投入批量生产。衡量石油酸的主要质量指标,以及影响石油酸使用价值的主要因素,是石油酸的纯酸值、纯度以及颜色等。石油酸通过精制得到的高纯度环烷酸,主要可用来制造高级环烷酸盐和环烷酸酯,除广泛用作电缆、棉织物及木材的防霉、防腐、杀虫剂,生物助长     

三种非质子酸催化剂的催化性能考察

用考察考察了氧化亚锡、钛酸四丁酯和六水合三氯化铁等3种非质子酸催化剂在石油酸酯化反应中的催化性能。结果表明，在180－230℃下，石油酸与一元醇的摩尔比为0．5，氧化亚锡或钛酸四丁酯用量占石油酸用量的1％－2％，反应3－4h4后都可使石油酸的酯化反应率达99％。在石油酸与二元醇的摩尔比为2．2时，氧化亚锡用量占石油酸用量的2％，反应4h可使二元醇烃基的酯化率达99％。氧化亚锡可重复使用，且酸液的后处理工艺简单。在120－140℃下，石油酸与一元醇的摩尔比为0．33－0．40，六水合三氯化铁的用量占石油酸用量的21％，反应4h可使石油酸的酯化率达到98％。     

馏分油脱酸剂技术的应用研究

针对直馏柴油、减压馏分油碱洗电精制脱酸工艺存在的不足,开发了一种新的馏分油脱酸剂技术,完成了实验室研究、工业试验和工业应用。该技术使用现有的馏分油碱洗电精制工艺设备,只需增加水洗和脱酸剂回收系统,技术改造费用少。与传统的碱洗脱酸工艺比较,具有适应原料范围宽,烧碱用量下降67% ~75%,完全消除乳化,混合强度不影响脱酸效果,馏分油损失下降50% ~60%;脱酸剂再生循环使用,无废碱液排放,环境污染大为降低等优点。在最优操作条件下精制油酸值为零,已达到最苛刻的变压器油酸值指标(酸值<0. 017mgKOH/g),回收石油酸达到石油酸一级品65号酸的质量标准(SH/T0530-92)。     

10种不同油茶籽仁含油率与脂肪酸组成

研究产自贵州、湖南和江西10种油茶籽仁含油率及其脂肪酸组成,为油茶选育与推广提供参考。采用索氏抽提法和气相色谱法分别检测样品的含油率和脂肪酸组成。结果表明,油茶籽仁含油率为26.79%±0.16%～54.98%±0.76%,其中,浙江红花(ZHH)油茶籽仁含油率最高,贵州松桃正大(岑软)油茶(GCR)最低;油茶籽油中含有棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸和α-亚麻酸,其中,油酸是主要的不饱和脂肪酸,含量为70.82%±0.26%～84.13%±0.14%,引进品种(HYZ)油茶的油酸含量最高;亚油酸含量为4.62%±0.29%～16.2%±0.23%,GCR的亚油酸和α-亚麻酸含量最高;10种油茶籽油的棕榈酸含量为8.29%±0.04%～13.92%±0.26%;硬脂酸含量为1.38%±0.02%～2.80%±0.10%。油酸和亚油酸含量呈负相关,二者之和介于84.67%±0.19%～89.28%±0.04%。这些结果为油茶选育与推广提供参考。     

不同A/S一水硬铝石和高岭石混和矿分离研究

分别研究了一水硬铝石和高岭石的浮选行为及混合矿的分选,结果表明:仅以油酸钠作捕收剂可较好实现给矿A/S在2.53～4.96范围内的一水硬铝石和高岭石混和矿的正浮选分离;以十二胺作捕收剂酸性介质条件及十二胺作捕收剂,ATNO作抑制剂中性介质条件下也可较好实现给矿A/S为2.53～4.96范围内时一水硬铝石和高岭石的反浮选分离,精矿A/S均在11以上.图4,表4,参8.     

原油组分对石英表面润湿性的影响与表征方法

采用石油酸、沥青质和原油对石英片表面进行处理,用动态板法和悬滴法分别评价处理前后石英表面的润湿性,获得水湿、中性润湿和油湿3种不同润湿性的石英表面,分析石英表面润湿性改变机制。结果表明:经过铬酸洗液处理后,石英表面亲水性增强;用石油酸甲苯溶液处理后,石英表面变为弱水湿状态;沥青质甲苯溶液使石英表面变为中性润湿性;用20%正庚烷原油混合体系处理得到油湿性的表面,沥青质的吸附和沉积是导致石英表面润湿性反转的主要因素。     

高原鼢鼠油脂中油酸含量定量分析

用气象色谱和气象色谱-质谱联用方法对高原鼢鼠油脂中油酸含量进行了定量分析,并对方法的准确度进行了检验。结果发现,高原鼢鼠油脂中油酸含量为18.57%±0.43%,皂化和酯化最佳时间分别为15min和7min,油酸甲酯标准曲线回归系数r=0.9999,油酸甲酯色谱峰面积的相对偏差为0.0171,样品中油酸甲酯回收率为94.08%。     

单分散纳米碳酸钙的制备和表征

采用微乳液法,利用Ca(NO₃)₂和Na₂CO₃在微乳液界面处发生反应,制备得到了分散性良好,尺寸大小为10nm左右的纳米碳酸钙。实验发现,油酸含量对碳酸钙分散性有重要影响,当油酸含量是碳酸钙质量的2.5%时,所制备的颗粒分散性良好。XRD检测结果表明,所得碳酸钙产品主要包含球霰石和方解石两种晶型;热重（TG）和差热（DSC）分析表明：包覆在纳米碳酸钙表面的改性剂质量分数与加入的油酸的量相吻合,这证明了油酸基本包覆在了碳酸钙粒子表面,从而改善了碳酸钙的分散性。     

用相转移催化合成蔗糖酯(Ⅱ)蔗糖油酸酯的合成

本文研究了在合成蔗糖油酸酯中采用相转移催化的基本原理和方法.并考察了反应时间,原料的不同配比和催化剂用量对蔗糖油酸酯重量产率的影响。得出在反应时间为5h.原料配比为1:1.5(摩尔数),催化剂用量为油酸甲酯摩尔数的2.5%时.其蔗糖油酸酯产率是64%.产物经纯化后测定。含蔗糖单油酸酯65.6%.     

松香改性油酸基咪唑啉季铵盐的缓蚀性能

以不同配比的油酸和松香作为原料酸,在一定条件下与二乙烯三胺合成咪唑啉中间体,并用氯化苄进行季铵化得到松香改性油酸基咪唑啉季铵盐.利用红外光谱对产品的结构进行分析,并用静态质量损失法测定产物在盐酸介质中对Q235钢的缓蚀率.结果表明,合成高性能的咪唑啉季铵盐所用的最佳工艺条件为:原料酸中松香摩尔分数20%、二乙烯三胺与酸的摩尔比1.4～1.5、反应温度170～180℃、回流时间4h;当咪唑啉季铵盐作为缓蚀剂加入质量分数达到0.3%～0.4%时,可发挥其最佳缓蚀性能.     

瑶药石柑子药材质量分析的初步研究

目的建立石柑子的质量分析方法。方法根据2015版《中国药典》的实验方法对石柑子药材的水分、总灰分及醇浸出物进行测定。结果广西13批不同采集时间和不同地域的石柑子药材均具有相同的植物形态和药材性状,实验测定结果为水分为9.54%～11.39%,总灰分为7.21%～9.58%,酸不溶性灰分为0.94%～2.08%,浸出物为7.96%～10.83%。结论本研究的石柑子鉴别方法,可用于该药材的质量控制分析,该实验研究结果可为建立石柑子药材的质量标准提供科学依据,以便更好的开发利用其药材。     

用磁处理油酸钠溶液浮选钛铁矿及增效机理研究

研究了磁处理油酸钠溶液对钛铁矿和钛辉石浮选的影响.研究发现磁处理油酸钠溶液使钛辉石回收率由75.0%降至60.6%,钛铁矿回收率由75.2%降至69.3%;磁处理后的油酸钠溶液中钛铁矿和钛辉石的Zeta电位均正移,且钛辉石正移幅度较大,说明磁处理后油酸钠对钛铁矿的选择性增加.通过研究磁处理后油酸钠溶液的电导率、表面张力和光谱性质的变化揭示磁处理影响浮选的机理.磁处理后油酸钠溶液的电导率和表面张力增加,溶液中氢键作用减弱,促进了油酸根离子的释放,数量增多且得以释放的油酸根离子选择性吸附在钛铁矿表面,使钛铁矿和钛辉石之间的可浮性差异扩大.     

月见草油中油酸、亚油酸的含量测定

目的:建立1种高效液相色谱法测定月见草油中油酸、亚油酸的含量。方法:采用高效液相色谱法,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙腈-0.1%磷酸水(80:20)为流动相;流速:1mL/min;柱温30℃;检测波长203nm。结果:表明油酸在0.099～1.978μg、亚油酸在0.214～4.287μg进样范围内均呈良好线性,平均回收率分别98.06%、98.71%。结论:该方法灵敏、准确、重复性好,为评价和控制月见草油的质量提供了依据。     

汉中四种干果中脂肪酸含量测定

利用索氏提取仪提取葵花籽、花生、核桃、华山松籽四种果实中的粗脂肪,然后采用气相色谱法(GC)分析其脂肪酸组成。在四种干果中,核桃的粗脂肪含量最高,为74.3%。四种干果样品中共识别出11种脂肪酸,主要有四种:油酸、亚油酸、棕榈酸和硬脂酸,其中油酸和亚油酸相对含量较高,分别是20.1%,49.0%;39.3%,36.2%;17.3%,64.8%;22.0%,47.5%。花生中油酸、棕榈酸、山嵛酸和樵油酸相对含量是39.3%、11.0%、3.2%和1.3%,高于其它三种干果,特别是棕榈酸、山嵛酸和樵油酸。核桃中的亚油酸和亚麻酸相对含量是64.8%和8.5%,明显高于其它三种干果。另外,核桃的不饱和脂肪酸相对含量在四种干果中最高,为90.8%。通过本实验可了解四种干果中脂肪酸的种类及相对含量,特别是其中必需脂肪酸的相对含量,为四种干果深入加工利用提供参考。     

两步酯化法制备油酸甲酯的实验研究

采用油酸和甲醇为原料,浓H2SO4为催化剂,对两步酯化法制备油酸甲酯的工艺参数进行实验研究。实验结果表明两步酯化法制备油酸甲酯的最佳工艺参数为：冷凝回流循环阶段（第一阶段）甲醇用量为油酸重的80%,催化剂用量为油酸重的0.5%,反应温度为65±2℃,反应时间为60min;甲醇连续流加阶段（第二阶段）甲醇流速为1mL/min,反应温度为100±5℃,反应时间为30～60min,最优转化率为98.65%。并对最佳工艺参数采用响应面法进行优化处理。实验具有反应时间短,降酸迅速,能耗小,转化率高,工艺简单,投资成本低等优点,进一步说明两步酯化法生产生物柴油的可行性和经济性。     

EGCG和油酸协同降低淀粉消化速率的机制

以表没食子儿茶素没食子酸酯(Epigallocatechin gallate,EGCG)、油酸和米淀粉为原料,基于一级动力学的体外消化模型,对淀粉、淀粉+EGCG(EGCG占20%)、淀粉+油酸(油酸占20%)、淀粉+EGCG+油酸(EGCG、油酸各占20%) 4种样品的体外消化特性进行测定,分析淀粉消化速率及程度,通过对EGCG与淀粉、油酸的结合能力以及热力学性能的测定,探究三元共混物相互作用与淀粉消化性能之间的关系.结果表明:消化120 min后,米淀粉+EGCG+油酸样品中淀粉消化速率及程度最低(0. 041 min~(-1),42. 5%),与米淀粉对照样相比,其消化速率降低了50%,消化程度降低了32%.蒸煮条件下,EGCG、油酸可能分别通过氢键和疏水相互作用与米淀粉结合,产生协同抑制米淀粉消化速率及程度的作用.     

微细粒黑钨矿疏水絮凝浮选中聚团形成机制

通过疏水絮凝实验、原子力显微镜分析和数值模拟计算等方法,系统研究了微细粒黑钨矿的疏水聚团形成机制.结果表明：pH为8.0～8.5时,油酸钠诱导黑钨矿表面疏水并产生疏水絮凝行为,微细粒黑钨矿疏水聚团D₅₀与油酸钠的质量浓度和搅拌强度正相关;油酸钠体系中黑钨矿颗粒间具有较强的黏附力,疏水作用力是疏水聚团形成的主要贡献成分;搅拌装置中形成的强湍流流场环境有助于矿物颗粒的相互接触与能量传递,增加颗粒碰撞黏附概率;在流场高剪切力和油酸钠诱导疏水力共同作用下促进了微细粒黑钨矿形成大而稳固的聚团,与常规浮选相比,疏水絮凝浮选WO₃回收率提高了12.04%.     

2-吡咯烷酮硫酸氢盐离子液体催化油酸酯化反应的研究

制备了一种质子酸离子液体2-吡咯烷酮硫酸氢盐（[Hnhp]HSO4）,并用作催化油酸甲酯的合成.研究表明,在催化油酸酯化的过程中,该离子液体具备优良的催化活性及稳定性.在醇酸摩尔比为6∶1,反应温度为70℃,反应时间为3h,[Hnhp]HSO4用量为油酸质量的12.5%的条件下,油酸酯化率达97.54%以上,且可循环使用.     

六偏磷酸钠在铝土矿浮选中的作用

通过浮选试验、吸附量测试、动电位测试,研究了六偏磷酸钠对一水硬铝石和高岭石2种矿物浮选行为的影响以及其作用机理.结果表明六偏磷酸钠对这2种矿物均有抑制作用,当捕收剂用量增大时,被六偏磷酸钠抑制的一水硬铝石的可浮性逐渐变好,而高岭石则变化不大．其主要原因在于六偏磷酸钠与捕收剂油酸钠在这2种矿物表面存在竞争吸附,而油酸钠在一水硬铝石表面的吸附能力强于在高岭石表面的吸附,使得在一定捕收剂用量下,六偏磷酸钠抑制高岭石的上浮而不抑制一水硬铝石,这为2种矿物的浮选分离提供了依据;此外,六偏磷酸钠对矿物表面的动电位影响较大,增大了矿物之间的静电排斥力,有利于矿泥的分散,增强了浮选分离的选择性．