L-半胱氨酸包覆ZnS微球的制备表征及荧光性能

通过一步水热法制备了 L-半胱氨酸包覆ZnS (L-Cys-ZnS)微球,对水热反应的温度、水热反应时间、表面活性剂和硫源等实验条件进行了优化研究.采用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、傅立叶变换红外光谱(FT-IR)、荧光光谱对该微球的形貌和结构进行了表征,并对其荧光性能进行了研究.     

磺酸盐型Gemini表面活性剂5,12-二(十四烷基)-4,7,10,13-四噁-1,16-十六烷二磺酸二钠的合成

以1,8-二(十四烷基)-3,6-二噁-1,8-辛烷二醇(n-C14 H29)2(CHCH2OCH2CH2OCH2CH)(OH)2,1,3-丙烷磺酸内酯1,3-(CH2)3SO3和NaH为原料合成了新型表面活性剂--磺酸盐型Gemini表面活性剂5,12-二(十四烷基)-4,7,10,13-四噁-1,16-十六烷二磺酸二钠(n-C14H29)2(OCHCH2OCH2CH2OCH2CHO)(C3H6SO3Na)2.考察了原料配比、反应时间、反应温度等主要因素对反应产率的影响,优选出了最佳合成工艺.实验结果表明最佳反应条件为:在碱性条件下,原料配比(物质的量的比)n((n-C14H29)2(CHCH2OCH2CH2OCH2CH)(OH)2):n(1,3-(CH2)3SO3):n(NaH)=1:2.066:2.166,反应时间24h,反应温度60℃.在最佳反应条件下,反应产率达98.0%.     

聚丙烯非织造布的表面功能化研究

通过化学引发接枝 4-乙烯基吡啶 ,对聚丙烯非织造布进行表面改性 .研究了不同工艺参数如 4-VP浓度、引发剂浓度、反应温度、反应时间、表面活性剂和界面剂用量对接枝反应的影响 .结果发现 :随着 4-VP浓度的增加 ,接枝率增加 ;当单体浓度为 0 .476mol/L时 ,接枝效率达到最大值 ;当反应温度低于 80℃时 ,随着反应温度的增加 ,接枝率增加 ;表面活性剂的加入可以较大幅度地提高接枝率 ,当其浓度为 1.5 3× 10 -3 mol/L时 ,接枝率从原来的 4.5 %增加到 14.6 % .FTIR的分析结果证明了 4-乙烯基吡啶基团的存在 ,DSC分析证实了接枝反应过程中PP的熔融热和结晶度发生了变化 .     

二水硫酸钙结晶的影响因素研究

采用反应结晶的实验方法,结合地球化学模拟软件PHREEQC计算获得的离子活度积、溶度积以及过饱和指数等热力学参数,对二水硫酸钙结晶的主要影响因素进行了研究.结果表明:实验条件下,温度、nCa2+/nSO42-、反应物浓度是影响二水硫酸钙结晶的关键因素,而反应溶液pH的影响不明显.温度升高会大大缩短结晶诱导时间,且较高温度下(55℃)晶体生长得更为粗壮和均匀;nCa2+/nSO42-和反应物浓度的改变使得溶液的离子活度积、过饱和度发生变化,从而影响结晶诱导时间和晶体形貌.适中的过饱和条件(S≈2.19)更有利于形成饱满且尺寸分布均匀的晶体;较低过饱和度条件下,适当地增大溶液nCa2+/nSO42-,不仅可以缩短结晶诱导时间,还可以促进晶体在b轴方向的生长.     

磺酸盐型Gemini表面活性剂5，12-二(十四烷基)-4，7，10，13-四(口恶)-1，16-十六烷二磺酸二钠的合成

以1,8-二(十四烷基)-3,6-二(口恶)-1,8-辛烷二醇(n-C_(14)H_(29))_2 (CHCH_2OCH_2CH_2OCH_2CH)(OH)_2,1,3-丙烷磺酸内酯1,3-(CH_2)_3SO_3和 NaH 为原料合成了新型表面活性剂——磺酸盐型 Gemini 表面活性剂5,12-二(十四烷基)-4,7,10,13-四 (口恶)-1,16-十六烷二磺酸二钠(n-C_(14)H_(29))_2(OCHCH_2OCH_2CH_2OCH_2CHO)(C_3H_6SO_3Na)_2.考察了原料配比、反应时间、反应温度等主要因素对反应产率的影响,优选出了最佳合成工艺.实验结果表明最佳反应条件为：在碱性条件下,原料配比(物质的量的比)n((n-C_(14)H_(29))_2 (CHCH_2OCH_2CH_2OCH_2CH)(OH)_2)：n(1,3-(CH_2)_3SO_3)：n(NaH)=1：2.066：2.166,反应时间24h,反应温度60℃.在最佳反应条件下,反应产率达98.O%.     

水相中合成CdSe量子点的研究

分别用Na2SeSO3和NaHSe为前驱体在水相中合成了CdSe半导体量子点（Quantum Dots, QDs）材料，通过紫外吸收光谱（UV-VIS）、荧光发射光谱（PL）、透射电子显微镜（TEM）等手段对制备的样品进行了表征. 实验结果表明：选用同一前驱体，紫外吸收峰、荧光发射峰随反应时间的延长有明显红移，即粒径在不断长大；随反应时间延长荧光发射谱的半峰宽逐渐变宽，选用不同的前驱体，反应相同的时间，可以得到不同粒径的量子点材料，量子点水溶液Zeta电位基本不受前驱体和pH值的影响，始终为负值.     

新型两亲性β沸石的制备及催化性能研究

采用水热法合成了V-Co-β和V-Ni-β沸石,并以TMS对V-Co-β和V-Ni-β沸石进行表面修饰,制备了两亲性沸石催化剂.运用XRD、FT-IR和SEM等技术对样品进行了表征.考察了样品在环己烯水化相界面反应中的催化性能.结果表明,改性后的沸石骨架未被破坏,能分布于水、油两相界面,V-Co-β沸石对环己烯水化的相界面反应表现出优良的催化活性,在反应温度为100℃,反应时间为4 h,环己烯与水的体积比为1∶1,相界面面积(cm2)与催化剂质量(mg)比为1∶0.175,环己烯的厚度为0.3 cm,在不加共溶剂及静置的反应条件下,环己烯的水合率和环己醇的选择性分别为6.5%和53.3%.     

不同表面活性剂对电沉积半金属Bi膜的影响

采用电沉积方法在氧化铟锡玻璃（ITO）基板上制备出Bi薄膜,研究了阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）、阴离子表面活性剂十二烷基磺酸钠（SDS）以及非离子表面活性剂（Brij56）对Bi3＋的循环伏安行为、Bi膜的结构以及表面形态等的影响.通过X射线衍射（XRD）和扫描电子显微镜（SEM）对Bi膜的表面结构形态进行了表征.结果表明,Brij56对Bi纳米颗粒的形态影响较小,以CTAB和SDS为添加剂可分别获得片状和树枝状结构的Bi纳米颗粒.     

低温液相法合成ZnO纳米花

利用低温液相法,成功制备出一种ZnO纳米花结构.分别改变溶液的反应温度、pH值、反应时间以及碱的种类等条件进行了一系列对比实验.讨论各实验条件对ZnO产物形貌和结构的影响.结果表明,在pH为8.35,温度为75℃及搅拌时间为12 h的条件下,ZnO纳米花形貌均匀.     

含铂多金属催化剂的合成及其对甘油选择性催化氧化作用的研究

采用不同方法合成了一系列的贵金属Pt单金属及多金属催化剂,研究了它们对甘油选择性催化氧化反应的催化性质.催化剂9%Pt-5%Bi/C可以有效地将甘油选择性催化氧化成二羟基丙酮,当反应温度为55℃,反应时间为50h时,甘油全部转化,二羟基丙酮的产率为50.05%.     

4-氨基苯甲酸的合成工艺研究

以苯胺为原料,经酰基化、碘仿两步反应合成得到了目标产物4-氨基苯甲酸,并采用IR、1H NMR和13C NMR对产物结构进行了表征。探讨了酰基化反应时催化剂AlCl3用量、反应温度和反应时间对4-氨基苯乙酮产率的影响,以及碘仿反应中反应温度、反应时间和滴加4-氨基苯乙酮速率对产物产率的影响。在最佳合成条件下,4-氨基苯甲酸的产率可达94.0%。     

半胱氨酸-银(I)反应的研究

用UV-Vis光谱、荧光光谱和电泳等方法考察了半胱氨酸(Cys)同银(I)离子间的相互作用以及在微乳液体系中制备氨基酸-银固态物种,并用扫描电子显微镜(SEM)和EDS能谱进行了结构分析和表征.研究了介质的pH,各组分浓度,包括半胱氨酸、银(I)离子、甲醛、十二烷基硫酸钠(SDS)和Na_2B_4O_4以及温度、光照度和光照时间等对反应的影响.结果表明,半胱氨酸(Cys)与银(I)离子作用的最佳条件是pH=7.39左右,Cys浓度为2.4mmol·L~(-1),AS(NH_3)_2~+浓度为1.2 mmol·L~(-1),Na_2B_4O_7浓度为3.0 mmol·L~(-1),SDS浓度为0.4%,HCHO浓度为0.008%,反应时间为90 min,光照度>600 Lux.制备的氨基酸-银固态物种,各成分的理论含量与实测结果基本相吻合,其形貌主要为三棱柱和四面体,微粒粒径在1～100 μm之同.     

复合酶法提取香菇多糖

研究了复合酶法提取香菇多糖的最佳工艺.采用木瓜蛋白酶、纤维素酶复合处理,对酶量的配比、作用温度、最适pH值、作用时间进行正交实验.确定了酶法提取香菇多糖的最佳工艺:加酶比例为2∶1(木瓜蛋白酶∶纤维素酶),酶解反应温度55℃,pH值6.5,反应时间3 h,多糖的提取率为16.1%,与传统水提法相比较提取率提高了8.6%.     

1，4-双（咪唑-1-基）丁烷最佳合成条件的研究

研究了以DMSO（二甲基亚砜）为溶剂，以NaOH为助剂，用咪唑与1，4-二氯丁烷合成1，4-双（咪唑-1-基）丁烷的反应过程条件。通过多组实验，对反应温度、NaOH的量、原料物质的量之比、反应时间、加入苯等对反应产率的影响进行了讨论，并总结了最佳合成条件。     

不同金属改性的镁铝水滑石在酯交换反应中的研究

研究了不同金属(锂、钙、锶)改性Mg Al水滑石类催化剂的表面碱性及其催化酯交换反应性能。CO_2-TPD测试表明,掺入不同金属后,催化剂Lewis碱性位(M-O)增加,表面碱性增强,其中MgLiAl-LDO具有较高的碱度及催化活性。同时探讨了不同Li掺入量对催化剂的影响。Li掺入量为n(Li~+)/n(Mg~(2+))=0.5、催化剂用量为3 wt%、反应时间为5 h、反应温度为60℃的条件下,丁酸甲酯的选择性为79.5%,三丁酸甘油酯的转化率高达97.9%。     

La1-xCaxMnO3薄膜的制备及结构和磁性研究

采用溶胶-凝胶旋涂法在表面氧化的Si (100)基片上制备了La1-xCaxMnO3 (x=0,0.1,0.15) 薄膜.利用X射线衍射(XRD)、原子力显微镜(AFM)、扫描电镜(SEM)及振动样品磁强计(VSM)对样品的结构、形貌和磁性进行了研究.结果表明:薄膜为正交钙钛矿结构,具有平整的表面,La0.85Ca0.15MnO3样品的薄膜厚度为334 nm.样品在居里温度附近发生铁磁-顺磁转变,随着Ca2+掺杂浓度的增加,样品的居里温度变大,x=0.15时,样品的居里温度为299 K.     

盐湖卤水硫酸法提取硼酸的工艺研究

以盐湖含硼、镁、锂浓缩卤水(即老卤)为原料,进行了硫酸法制取硼酸的工艺研究.考察了加酸方式、加酸速度、加酸量、反应温度、反应时间、冷却温度及冷却时间对硼回收率的影响,得到提硼工艺的最佳条件:浓硫酸加入量为老卤体积1.4%,加酸速度10mL/min,反应温度60～62℃,反应时间60min,冷却温度0℃,冷却时间5h.通过重结晶得到了符合国家标准的硼酸产品,硼回收率达到93.5%以上,为后续镁锂分离、制备碳酸锂提供了有利的条件.     

一种新型双子有机硅表面活性剂的合成及表征

利用氨乙基氨丙基甲基二甲氧基硅烷、六甲基二硅氧烷、苯甲醛和乙二醇二缩水甘油醚等为原料,经三步反应合成目标产物双子有机硅表面活性剂.利用IR和1HNMR对中间体和产物进行结构表征,证明所得为目标产物.     

硫酸氢钠催化合成乙酸正戊酯

研究以一水硫酸氢钠为催化剂合成乙酸正戊酯 ,探讨了诸因素对收率的影响 .实验表明 ,硫酸氢钠对本反应具有良好活性 ,最佳反应条件为 :醇酸摩尔比 1 .3 1 ,催化剂用量占反应物料总量(m)的 2 .3% ,反应时间为 1 .5h ,反应温度为 1 30～ 1 40℃时 ,收率可达 99.3% .     

复合形状的金纳米结构的合成以及在表面增强拉曼光谱上的应用

我们描述一个新的、简单的制备金纳米线、三角形和六边形纳米粒子的方法,在加热的条件下,用乙醇作还原剂和保护剂直接还原氯金酸,而不用添加其他的表面活性剂.通过调节反应体系中乙醇的量来控制合成金纳米线和规则形状的纳米粒子.得到的产物用紫外光谱仪、透射电子显微镜(TEM)和X射线衍射(XRD)研究.结果表明金纳米结构的尺寸和形状依赖于反应温度的变化.更重要的是,用我们的方法制得的金纳米晶体可以用来作为以对巯基苯氨(4-ATP)为探针分子的表面拉曼增强基底.