高效液相色谱法同时测定安神补脑液中淫羊藿苷和二苯乙烯苷的含量

建立了同时测定安神补脑液中淫羊藿苷和二苯乙烯苷含量的方法。采用高效液相色谱法(HPLC),迪马DiamonsilTMC18色谱柱(4.5 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,检测波长为350 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃。淫羊藿苷质量浓度为1.07~9.63μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 5);平均加样回收率为102.2%,RSD为2.7%。二苯乙烯苷质量浓度为10~90μg/mL时与峰面积线性关系良好(r=0.999 8);平均加样回收率为99.72%,RSD为2.3%。该方法精密度高,重复性好,可用于安神补脑液的质量控制。     

HPLC法测定鹿鞭补酒中淫羊藿甙的含量

建立用HPLC法测鹿鞭补酒中淫羊藿甙的含量方法。简便，快捷，专属性强。     

淫羊藿中有效成分淫羊藿甙分离纯化的研究

在Tween80-(NH4)2SO4液-固萃取体系中,试验了淫羊藿甙在两相的分配行为.选择Tween80浓度为9%,(NH4)2SO4浓度为1.667mol/L,萃取pH4.20,淫羊藿甙的一次萃取率可达95.2%.选择(NH4)2SO4浓度为2.121mol/L,反萃pH10.30,经一次反萃,可使94.2%的淫羊藿甙与Tween80分离.用HPLC对分离效果作了评价,结果表明,该萃取体系对淫羊藿粗提液有明显的分离纯化作用.     

淫羊藿中有效成分淫羊藿甙分离纯化的研究

在Tween 80-(NH4)2SO4液－固萃取体系中,试验了淫羊藿甙在两相的分配行为,选择Tween80浓度为9％,（NH4）2SO4浓度为1.667mol/L,萃取pH4.20,淫羊藿甙的一次萃取率可达95.2%,选择（NH4）2SO4浓度为2.121mol/L,反萃pH10.30,经一次反萃,可使94.2%的淫羊霍甙与Tween80分离,用HPLC对分离效果作了评价,结果表明,该萃取体系对淫羊藿粗提液有明显的分离纯化作用。     

高效液相色谱化学发光法测定淫羊藿甙

在碱性条件下,研究了淫羊藿甙与Co(Ⅱ)形成的1∶1配合物催化鲁米诺-H2O2体系产生化学发光.在此基础上建立了反相高效液相色谱(RP-HPLC)分离柱后化学发光检测淫羊藿甙的新方法,并成功应用于安神补脑液中淫羊藿甙的测定.方法在0.5~20μg/mL范围内与化学发光强度呈良好的线性关系,相关系数为0.9986,检出限为2×10-7g/mL(3σ).对2×10-6g/mL淫羊藿甙平行测定11次,其相对标准偏差为4.5%.     

高效液相色谱法和薄层—紫外法测定淫羊藿中淫羊藿甙质量分数的研究

应用HPLC法测定淫羊藿中淫羊藿甙的质量分数,测得结果显示提取淫羊藿甙的质量分数与提取液关系密切,以50％乙醇提取的质量分数为最高,对同一淫羊藿药材进行质量分数测定,HPLC法操作简单,省时,分离效果好,准确度和再现性也明显优于药典的TLC－UV法。当提取方法相同时,两种方法测得的淫羊藿甙质量分数基本一致。因此,使用HPLC法也可按照药典的质量分数限度进行药材有效成分的检测工作。     

HPLC法测定朝鲜淫羊藿中淫羊藿苷的质量分数

采用HPLC法对不同采收期、不同产地、不同海拔、不同药用部位的淫羊藿中淫羊藿苷的质量分数进行了测定.结果表明:淫羊藿苷在0.1~1.4 g/L范围呈良好的线性关系;不同采收期的淫羊藿叶中淫羊藿苷的质量分数为0.314 46%~3.680 99%;临江产淫羊藿中淫羊藿苷质量分数最高;海拔629 m的淫羊藿中淫羊藿苷质量分数最高;同一植株不同部位中淫羊藿苷的质量分数分布为叶地上部分茎.     

胶束毛细管电泳法测定焦化废水中苯酚

利用胶束毛细管电泳法建立了测定焦化废水中苯酚的方法.研究了检测波长、缓冲体系、缓冲液pH值和浓度、SDS浓度以及分离电压对苯酚测定的影响.研究表明测定苯酚的最适条件为：检测波长275 nm,40mmol/L硼砂-40 mmol/L SDS缓冲液（pH 9.5）,分离电压25 kV.苯酚检出限为4.614×10-3mg/L,线性范围为0.094~0.941 mg/L,相对标准偏差RSD（n=5）〈3%。该方法可高效快捷测定焦化废水中的苯酚含量.     

反相高效液相色谱法测定补肾益寿颗粒中淫羊藿甙的含量

应用反相高效液相色谱法，建立了测定纯中药制剂补肾益寿颗粒中活性成分淫羊藿甙含量的方法．样品以７０％乙醇超声波振荡提取，在下列色谱条件下测定：固定相ｓｈｉｍｐａｃｋＣＬＣ－ＯＤＳ（１５０ｍｍ×６ｍｍ，５μｍ）；流动相乙腈甲醇－０．１ｍｏｌ／Ｌ磷酸二氢钠（６∶４６∶５０，ｖ／ｖ）；流速１．０ｍｌ／ｍｉｎ；检测波长２７０ｎｍ；线性范围０．１１５～０．６９０μｇ（ｒ＝０．９９９９）；加样回收率９９．０８±１．７６％；日内精密度１．０５％～１．１９％．该法简便、快速、准确     

HPLC法测定脑灵片中淫羊藿苷的含量

采用高效液相色谱法测定脑灵片中主要成分淫羊藿苷的含量,色谱条件如下：Shim-pack VP-ODS（150 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,乙腈-0.4%磷酸（28∶72）;流速：1.0 mL/min;检测波长：270 nm;外标法计算含量.试验结果表明：淫羊藿苷在0.0054～0.027mg/mL的浓度范围内呈良好的线性关系,回归方程为y=1136.757x-2003.3（r=0.9999）;平均回收率为96.95%（RSD=1.09%）,系统精密度RSD为0.061%（n=5）.方法简便可靠、快速,经10批样品检测,重现性好,适合于脑灵片中淫羊藿苷含量的测定.     

胶束电动毛细管色谱法分析性激素

用胶束电动毛细管色谱法分离和测定雌三醇、炔诺酮、睾酮、雌酮、雌二醇、炔雌醇、黄体酮性激素,考察各种操作参数及有机添加剂对分离的影响.各组分在7min内得到很好的分离,检出限1.0～4.5 mg/L,样品的加标回收率91.5～106.3 mg/L,相对标准偏差4.7%～5.3%.该方法简便、快速,已成功用于炔诺酮片和鹿鞭提取液中性激素的同时分析.     

利用胶束电动色谱技术用于抗生素测定

采用毛细管胶束电动色谱技术对阿莫西林、氯唑两林、头孢氨苄、头孢噻肟、头孢唑林5种抗生素进行分离．18kV电压下，在溶有100mmol／LSI）S的硼酸盐缓冲溶液（20mmol／L，pH-8．9）中，采用二极管阵列检测器．在9min内可以完成对此5种抗生素的分离检测．线性范围0．1～250μg／mL．相关系数为0．9976～0．9994，检测限为0．01～0．13μg／mL．运用此方法对3种药物形式的抗生素进行同时检测．日间和日内的RSDs分别为3．95％～8．12％和1．51％～2．86％。迁移时间的日间和日内的RSDs分别为0．47％～1．11％和0.032％～0.295％．在尿样的测定中，日问和日内的RSDs分别为1．31％～6.07％和0.66％～7．65％，回收率为90％～110％．此外．还对分离条件对抗生素的迁移行为的影响做了理论探讨．     

Quantification of Aromatic Amino Acids in Cordyceps fungi by Micellar Electrokinetic Capillary Chromatography

A facile micellar electrokinetic chromatography(MEKC) method was developed for quantification of aromatic amino acids in Cordyceps fungi. The proposed MEKC method had linear calibration curves and detection limits at the μmol/L level. Contents of aromatic amino acids in Cordyceps were found in the range from 0.004 9 % to 0.028 0% for tryptophan(Trp), 0.036 6% to 0.078 1% for tyrosine(Tyr), and 0.029 1% to 0.136 2% for phenylalanine(Phe). Levels of amino acids in cultivated Cordyceps militaris were found higher than those in natural Cordyceps sinensis. Interestingly, the ratio of Tyr to its precursor, Phe, in C. sinensis(1.20 ± 0.091, n=3) was significantly higher than that in cultivated C. militaris(0.54 ± 0.170, n=3). This is likely because the enzyme-catalyzed in vivo biotransformation of Phe to Tyr is much more effective in natural C. sinensis, a biological hybrid of larva and parasitic fungus, than in cultivated C. militaris.     

氨基酸衍生物在胶束电动色谱下的分离研究

采用新型荧光衍生试剂1,2-苯并-3,4-二氢咔唑-9-乙基氯甲酸酯（BCEOC）作为柱前衍生试剂,利用毛细管电泳在胶束电动模式下对氨基酸进行了分离,考察试剂用于氨基酸分离的几个关键条件,实现了14种氨基酸的快速基线分离.     

样品基质对毛细管胶束电动色谱在线富集激素的影响研究

选用六种激素作为分析物,以十二烷基硫酸钠（SDS）作为胶束相,分别讨论了样品基质对普通堆积模式（NSM）,胶束反向迁移堆积模式（SRMM）和预先注入一段水柱的反向胶束迁移堆积（SRW）三种在线富集方法在激素富集中的影响,通过富集效果的对比,结果显示SRMM对激素的富集效果最好。     

胶束电动毛细管色谱法同时测定何首乌中二苯乙烯苷和5种蒽醌类化合物

建立了能同时分离检测何首乌中二苯乙烯苷与大黄素、芦荟大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚5种蒽醌类成分的胶束电动毛细管色谱法.考察了缓冲液pH值、十二烷基硫酸钠(SDS)浓度、硼砂浓度、甲醇浓度和运行电压对分离检测的影响,获得最佳的分离检测条件:缓冲液由15 mmol/L硼砂、30 mmol/L SDS和10％甲醇组成,pH值为9.6,运行电压为25 kV.在此条件下,二苯乙烯苷和5种蒽醌类成分在18 min内得以完全分离,迁移时间和峰面积的相对标准偏差分别为1.06％ ～1.61％和1.46％ ～2.87％,检出限为0.26 ～ 0.56 mg/L,回收率为97.2％ ～ 103.2％.     

胶束毛细管电动色谱法快速测定人血清白蛋白和人免疫球蛋白

采用胶束毛细管电动色谱法分离测定了人血清白蛋白和人免疫球蛋白。结果表明,人血清白蛋白和人免疫球蛋白样量在10～500μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.995 9～0.998 8,迁移时间和峰面积的相对标准偏差分别小于2.04%和4.62%,回收率在92.2%～108.7%之间。建立的方法在优化条件下,可在5 min内完成人血清白蛋白和人免疫球蛋白的分析测定。     

毛细管胶束电动色谱-质谱联用法同时测定心脑康胶囊中3种成分含量

采用胶束电动色谱-质谱联用法同时测定心脑康胶囊中的芍药苷、葛根素、大黄素含量。该方法以未涂层石英毛细管(80cm×50μm)为分离通道,以30 mmol/L月桂酸-90 mmol/L氨水(pH值9.0)为缓冲溶液,50%异丙醇(含1 mmol/L乙酸)为鞘液,工作电压为25kV。测定结果:各组分在18 min内达到完全分离,芍药苷、葛根素、大黄素的线性范围分别为0.20～200mg/L、0.50～500mg/L、0.020～300 mg/L,检出限分别为0.020mg/L、0.050mg/L、0.0060 mg/L。样品的加标回收率在96.5%～102%之间,相对标准偏差均小于3.1%。该方法简便、快速、准确可靠,已成功应用于心脑康胶囊中芍药苷、葛根素、大黄素的含量测定。     

混合胶束扫集毛细管电泳法分离补骨脂中有效成分

采用混合胶束毛细管电泳在线扫集技术分离测定了中药补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素。电泳条件：以35mmol／L硼砂-40mmol／LSDS-5mmol／β-环糊精（CD）-5mmol／L尿素（含10％体积分数乙醇,pH2．8）为电泳运行缓冲溶液,未涂层石英毛细管（φ50μm×58cm,有效长度为41．2cm）为分离通道,重力进样,进样高度为11cm,-20kV恒压,检测波长为246nm。通过此方法扫集,富集倍数可以达到160倍以上,极大地提高了检测的灵敏度。