苯甲酰偶氮—2,4—二氨基甲本氨丙基键合硅胶富集分离痕量？…

本文研究了苯甲酰偶氮－２,４－二氨基甲苯氨丙键合硅胶对痕量Ｐｄ（Ⅱ）,Ｆｅ（Ⅱ）,Ｈｇ（Ⅱ）,ＵＯ２（Ⅱ）,Ｐｔ（Ⅱ）的吸附情况,从而在文献的基础上进行了Ｐｄ（Ⅱ）与常见金属离子的分离,以及痕量Ｐｄ（Ⅱ）在多种干扰离子存在下富集情况的研究,还进行了ＵＯ２（Ⅱ）与Ｐｔ（Ⅳ）与Ｐｔ（Ⅳ）,Ｐｄ（Ⅱ）分离的研究。     

不对称二烷基亚砜的合成及其对Au(Ⅲ),Pd(Ⅱ),Pt(Ⅳ)的萃取性能研究

合成了八种不对称二烷基亚砜和两种对称二烷基亚砜．研究了它们对Ａｕ（Ⅲ）,Ｐｄ（Ⅱ）,Ｐｔ（Ⅳ）的萃取性能,并与两种对称二烷基亚砜作了比较．结果表明,不对称二烷基亚砜对Ａｕ（Ⅲ）,Ｐｄ（Ⅱ）,Ｐｔ（Ⅳ）的萃取除与水相酸度有关外,还具有明显的结构效应．对Ｐｄ（Ⅱ）,Ｐｔ（Ⅳ）的萃取能力减小的次序与烷基碳数以及支链化程度的次序相对应,因而取代基的空间位阻对Ａｕ（Ⅲ）,Ｐｄ（Ⅱ）,Ｐｔ（Ⅳ）的萃取分离有重要意义．碳链长,支链化程度高有利于Ａｕ（Ⅲ）,Ｐｄ（Ⅱ）,Ｐｔ（Ⅳ）的萃取分离．     

贵金属元素的薄层色谱分离

以乙酰丙酮（ａｃａｃ）－盐酸为流动相，对Ａｕ（Ⅲ），Ｒｕ（Ⅲ）Ｒｈ（Ⅲ）Ｐｄ（Ⅱ），Ｏｓ（Ⅳ）和Ｐｔ（Ⅳ）等贵金属离子在硅胶薄层上的色谱行为进行了研究。建立了以２．５％的盐酸－乙酰丙酮溶液为流动相，在普通硅胶薄层上对五元贵金属离子混合物进行－次性快速分离的简便方法。结果表明，各相邻离子的分离度均大于１，色斑集中，检出　　　　限量为４μｇ。     

球形大孔聚氯乙烯树脂的化学转化Ⅲ.硫脲树脂的合成及其性能研究

球形大孔聚氯乙烯树脂（ＰＶＣ）与多乙烯多胺反应，生成胺化交联树脂．胺化树脂与含硫试剂和异硫氰酸苯脂反应，制得不同硫脲结构的ＴＵ－Ⅰ和ＴＵ－Ⅱ螯合树脂．ＴＵ－Ⅰ对Ａｕ（Ⅲ），Ｐｔ（Ⅳ），Ｐｄ（Ⅱ）有很大的饱和吸附量，吸附Ａｕ（Ⅲ）时出现边吸附边还原析出金的现象．ＴＵ－Ⅱ在低酸度下对Ｐｄ（Ⅱ）的吸附率仅为１５％，而对Ａｕ（Ⅲ），Ｐｔ（Ⅳ）的吸附率仍在９０％以上．ＴＵ－Ⅰ，ＴＵ－Ⅱ不吸附或少量吸附贱金属离子，显示出对贵金属离子的高选择性吸附能力，具有一定的应用前景     

球形大孔聚氯乙烯树脂的化学转化：Ⅲ.硫脲树脂的合成及其…

球形大孔聚氯乙烯树脂与多乙烯多胺反应，生成胺化交联树脂。胺树脂脂与含硫试主 异硫氰酸七脂反应，制得不同硫脲结构的ＴＵ－１和ＴＵ－Ⅱ螯合树脂。ＴＵ－１对Ａｕ（Ⅲ），Ｐｔ（Ⅳ），Ｐｄ（Ⅱ）有很大的饱和吸附量，吸附Ａｕ（Ⅲ）时出现边吸边还原同金的现象。     

一氧化碳氧化的钯催化剂研究Ⅰ．钯催化剂性能和反应条件对催化活性的影响

用浸渍法制备了不同担载量的Ｐｄ／Ａｌ＿２Ｏ＿３和Ｐｔ／Ａｌ＿２Ｏ＿３催化剂，在固定床微反中测定了它们催化ＣＯ氧化为ＣＯ＿２的活性。结果表明，催化剂金属含量低于７×１０￣（－５）时，Ｐｄ／Ａｌ＿２Ｏ＿３的活性优于Ｐｔ／Ａｌ＿２Ｏ＿３。催化剂经高温（８００℃）水蒸汽预处理活性下降。稀释用的载体和ＧＨＳＶ在７５０～１５００ｈ￣（－１）范围内对催化活性没有明显影响。     

Pd/Al_2O_3 催化合成2,3,5-三甲基氢醌的连续工艺

利用Ｐｄ／Ａｌ２Ｏ３催化剂,采用固定床的连续工艺将２,３,５－三甲基苯醌催化加氢得到高纯度的２,３,５－三甲基氢醌．考察了溶剂对加氢反应的影响,并通过实验确定了加氢工艺条件：２,３,５－三甲基苯醌的空速为０．２７ｇ（ｇｈ）－１,氢分压为０．１ＭＰａ,加氢反应温度为５０℃．同时将Ｐｄ／Ａｌ２Ｏ３与Ｐｔ／Ａｌ２Ｏ３的催化性能进行了比较,发现Ｐｄ／Ａｌ２Ｏ３催化剂在使用过程中选择性上升．     

Pd（Ⅱ）与DOSO饱和萃合物的结构及某些性能的研究

饱和萃合物是由一份０．１ｍｏｌ·Ｌ－１ＤＯＳＯ（１，２－二氯乙烷溶液）连续草取ｐＨ＝１的ＰｄＣｌ２盐酸水溶液得到。元素分析结果表明草合物是Ｐｄ（ＤＯＳＯ）２Ｃｌ２。在ＤＭＦ中测得Ｐｄ（ＤＯＳＯ）２Ｃｌ２摩尔电导为２６．１Ω（－１）ｃｍ２ｍｏｌ（－１），属非电解质类型。Ｘ－射线分析证明Ｐｄ（ＤＯＳＯ）２Ｃｌ２是不同于ＰｄＣｌ２，ＤＯＳＯ以及它们的简单加合物的新物质。磁矩实验（μ（ｅｆｆ）＝０）在明Ｐｄ（ＤＯＳＯ）２Ｃｌ２是平面正方形结构．中远红外光谱实验表明Ｐｄ（Ⅱ）是与ＤＯＳＯ中的Ｓ发生了配位，并且是反式配合物。此外。还对萃合物进行了热重（ＴＧＡ），差示扫描热分析（ＤＳＣ），熔点测定，不同溶剂中的溶解性能及稳定性的实验。     

NO_x对掺杂贵金属的SnO_2气敏元件特性的影响

本文报道了掺杂Ｐｄ和Ｐｔ等贵金属的ＳｎＯ＿２气敏元件置于ＮＯ＿ｘ气氛中，灵敏度发生明显下降的现象。分析认为，其主要原因是元件中的贵金属受到了ＮＯ＿ｘ污染．ＸＰＳ分析表明，污染后的Ｐｄ３ｄ＿（５／２）已确有化学位移。     

不对称二烷基亚砜的合成及其对Au（Ⅲ）,Pd（Ⅱ）,Pt（Ⅳ）的萃取性能研究

合成了八种不对称二烷基亚砜和两种对二烷基亚砜。研究了它们对Ａｕ（Ⅲ）,Ｐｄ（Ⅱ）Ｐｔ（Ⅳ）的萃取性能,并与两种对称二烷基亚砜作了比较。     

Pd（II）／BQ催化环己烯氧化合成环己酮的反应机理

在乙腈的酸性水溶液中，考察了Ｐｄ（ＯＡｃ）２、Ｐｄ（ＮＯ３）２、ＰｄＣｌ２和苯醌（ＢＱ）组成的催化体系在环己烯氧化合成环己酮反应中的催化活性，探索了酸度对Ｐｄ（ＯＡｃ）２／ＢＱ催化活性的影响。结果表明，Ｐｄ（ＯＡｃ）２／ＢＱ和Ｐｄ（ＮＯ３）２／ＢＱ对环己烯氧化合成环己酮显示了较高的催化活性，而ＰｄＣｌ２／ＢＱ的活性则较低，无水和无酸存在的溶液中，Ｐｄ（ＯＡｃ）２／ＢＱ对环己烯氧化未显现任何催化活性     

用MIBK萃取铂族金属离子的硫氰酸配合物研究

研究了有硫氰酸盐存在下用ＭＩＢＫ（甲基异丁基酮）萃取Ｐｄ（Ⅱ），在０．５－４．０ｍｏｌ／Ｌ ＨＣｌ介质中，有１０００倍ＳＣＮˉ存在下，Ｐｄ（Ⅱ）被定量萃取，有机相：水相可达１：５，萃取容量达１．２ｇ／Ｌ。通过对各级配合物分布的计算，表明此对Ｐｄ（Ⅱ）以Ｐｄ（ＳＣＮ）４＾２－形式存在，初步认为是Ｐｄ（ＳＣＮ）４＾２－与质子化的ＭＩＢＫ形成Ｙａｎｇ（Ｏｘｏｎｌｕｍ ｓａｌｔ）盐而被萃取。     

冠醚聚合物研究：Ⅴ.聚苯乙烯支载的开链硫杂冠醚的合成及其络合 …

聚乙烯苄基烯丙基醚与氯乙醇和Ｎ－溴代丁二酰亚胺作用得到溴烷氧化产物，再与二巯基多甘醇通过大分子反应合成了６种开充杂冠醚聚合物。并测定了它们对Ａｇ（Ⅰ），Ａｕ（Ⅲ），Ｐｄ（Ⅱ），Ｐｔ（Ⅳ），Ｃｕ（Ⅱ），Ｈｇ（Ⅱ），Ｚｎ（Ⅱ），Ｍｇ（Ⅱ）和Ｋ（Ⅰ）等金属离子的络合性能。     

双（正辛基亚磺酰）乙烷萃取铂的性能和机理

用正辛基硫醇与１，２－二溴乙烷合成双（正辛基硫代）乙烷，继而制得双（正辛基亚磺酰）乙烷（ＢＯＳＥ）．研究题示试剂用于溶剂萃取铂的性能和机理．实验表明，在ＫＩ存在下２～６ｍｏｌ／Ｌ盐酸介质，ＢＯＳＥ—乙酸丁酯能定量萃取铂（Ⅳ）．研究萃取与反萃取的最佳条件，ＩＣＰ—ＡＥＳ分析表明常见贱金属离子不被萃取，一定量的贵金属离子不干扰（除钯外）．斜率法测得萃合物的组成为ＰｔＩ２（ＢＯＳＥ），红外光谱指出ＢＯＳＥ的亚砜硫原子与Ｐｔ（Ⅱ）配位，萃合物为一混型配位络合物．提出一种铂与普通金属和贵金属（除钯外）的分离方法     

分子导体M（dmit）_2（M＝Ni，Pd，Pt，Cu）的电导研究

测定了一组化学式为Ｍ（ｄｍｉｔ）２（Ｍ＝Ｎｉ，Ｐｄ，Ｃｕ，Ｐｔ）的分子导体的从室温至液氮温度的电导曲线，Ｐｄ（ｄｍｉｔ）２与Ｃｕ（ｄｍｉｔ）２在所测温区具有半导体的导电性；而Ｎｉ（ｄｍｉｔ）２与Ｐｔ（ｄｍｉｔ）２则有一个半导体→导体的转变．用紧束缚方法计算了Ｎｉ（ｄｍｉｔ）２的能带，在此基础上推导出与经典球型等能面模型的结果不同的载流子密度表达式，理论的导电激活能与实测值取得了较好的一致．     

铂取代的十八钨磷酸盐的合成与表征

通过缺位填充法合成了分子式为（Ｂｕ４Ｎ）６「ａ２－Ｐ２Ｗ１７Ｐｔ（ＯＨ２）６１」的铂（Ⅳ）取代的十八钨磷酸盐。＾３１Ｐ，＾１８３Ｗ核磁共振的研究证实了铂（Ⅳ）填充在缺位杂多化合物的缺位位置。     

新型抗癌配合物的研究 IV：[Pd（二齿胺）（NO3）2]配合物的合成,表…

合成了二齿胺配体内消旋－１，２－二苯基乙二胺（Ｓｔｅｉｎ）内消旋－１，２－二对氯苯基乙二胺（４－Ｃｌ－ｓｔ）和钯配合物［Ｐｄ（ｓｔｅｉｎ）（ＮＯ３）２，［Ｐｄ（４－Ｃｌ－ｓｔ）（ＮＯ３）２，［Ｐｄ（ｔｍｃｐｄａ）（ＮＯ３）２］，［Ｐｄ（Ｏ－ｐｈｅｎ）（ＮＯ３）２］，用元素分析红外光谱进行了表征，并用ＭＴＴ染色法测定了配合物的抗癌活性，结果表明［Ｐｄ（４－Ｃｌ－ｓｔ）（ＮＯ３０２］对人体宫颈癌和鼻咽     

苯并－15－冠－5甲醛聚合物分离富集化学发光法测定镉的研究

本文研究了用一种新的冠醚聚合物（苯并－１５－冠－５甲醛聚合物）作为色谱柱的固定相，用以分离富集样品中的痕量镉，采用鲁米诺－Ｈ２Ｏ２－Ｃｏ（Ⅱ）体系进行化学发光抑制法测定镉．实验结果表明，新方法测定痕量镉具有很高的选择性和灵敏度，用于实际样品分析取得了令人满意的结果．研究结论也指出：将冠醚聚合物作为分离富集手段与高灵敏度的化学发光法结合是痕量分析中一种极具前途的方法     

钌电极电解还原法制备铀（IV）的研究

研究了在ＵＯ２（ＮＯ３）２－ＨＮＯ３－Ｎ２Ｈ５ＮＯ３体积中，以镀钌钛网为阳极，钛板为阴极电解还原制备铀（Ⅳ）的方法；探讨了电流密度，肼浓度，铀浓度，硝酸浓度以及隔膜等对铀（Ⅵ）电解还原的影响，确定了电解还原制备铀（Ⅳ）最佳的工艺条件；在隔膜电解时，Ｕ（Ⅵ）的还原率可达１００％，而无隔膜电解还原时，Ｕ（Ⅵ）的还原率为６２％。     

［（N，N－二膦酸亚甲墓）甘氨酸－磷酸氢］锆－钯催化剂的催化加氢活性

一类新型负载钯催化剂：［（Ｎ，Ｎ－二膦酸亚甲基）甘氨酸－磷酸氢］锆－钯催化剂由Ｚｒ（ＨＰＯ４）２－ｘ［（Ｏ３ＰＣＨ２）２ＮＣＨ２ＣＯ２Ｈ］ｘ·Ｈ２Ｏ与ＰｄＣｌ２在甲醇中络合和水台胼还原制得．研究了催化剂在常压下对取代烯烃和硝基苯的加氢反应，催化剂的ｘ值、Ｐｄ％含量，＞ＮＣＨ２ＣＯ２Ｈ／Ｐｄ比值、反应温度、溶剂和底物对催化加氢活性的影响也进行了研究．催化剂可重复使用８次而无显著失活．［（Ｎ，Ｎ－二膦酸亚甲基）甘氨酸－磷酸氢］锆；氯化钯；负载；催化活性