高效液相色谱-串联质谱法鉴定中成药中的格列本脲

建立了一种简便、快速、灵敏、准确、可靠地鉴定中成药制剂中是否添加格列本脲的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法.HPLC色谱柱为ThermoHyersil BDS C8柱(4.6mm×150 mm,5 μm);流动相为甲醇/乙腈/水(含ψ=0.1%HAc)的体积比为55:15:30;流速为0.5 mL·min-1.HPLC-MS与HPLC-MS/MS以离子阱为检测器,采用正、负2种离子检测模式进行检测.运用此方法成功地确证了3种用于治疗糖尿病的中西复方药中均含有格列本脲.     

云南植物药萝芙木中51种农药残留的测定

用超高效液相色谱(UPLC)、双柱毛细管气相色谱(GC)、高效液相色谱-二级质谱(HPLC-MS/MS)分析方法对云南萝芙木进行51种农药残留测定.各测定方法在一定范围内线性关系良好,准确度和精密度均符合农残分析要求,在超高效液相色谱和高效液相色谱串联二级质谱中仅检测出多菌灵,含量分别为0.012 mg·kg-1和0.018 mg·kg-1,未超出国家食品中农药最大残留限量标准,没有检出其它50种农药.     

何首乌中2,3,5,4''''-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖甙的含量测定

用高效液相色谱(HPLC)和薄层色谱(TLCS)法测定了何首乌药材中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖甙的含量.2种方法回收率均在96%以上,测定结果基本一致.     

高效液相色谱法对黑米中花色苷成分的测定

建立高效液相色谱(HPLC)检测黑米中花色苷类物质的方法.黑米粉经石油醚和乙酸乙酯去脂后,70％乙醇浸提、超声波处理、浓缩后,进行高效液相检测.该方法花色苷质量浓度在0.005 2～0.052 mg/mL内具有良好的线性关系(R2 =0.999 8),平均回收率为99.72％,RSD为0.91％,花色苷最低检测限为0.1 ng/mL.该方法操作简便快速,精密度和稳定性好,可用于从黑色稻米种质资源中筛选高花色苷含量的黑米品种.     

高效液相色谱-串联质谱法在全氟化合物检测中的应用

全氟有机化合物(Perfluorinated compounds,PFCs)是一类新型有机污染物,具有远距离迁移性、持久性、生物积累性和毒性,不仅对生态环境造成污染,且严重影响人类身体健康,因此PFCs的研究已逐渐成为国际上环境和健康领域的研究热点。当前,针对不同浓度水平的PFCs的检测方法主要有气相色谱-质谱法(GC-MS)、高效液相色谱-质谱法(HPLC-MS)和高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)。其中HPLC-MS/MS因其高灵敏度和低检出限而被广泛应用于痕量PFCs的检测。本文概述了PFCs的应用、污染及研究现状,着重介绍了HPLC-MS/MS在PFCs检测方面的应用,并对HPLC-MS/MS在PFCs检测中的应用进行了展望。     

用液相色谱-串联质谱法测定蜂王浆中氯霉素残留量

提出了蜂王浆中氯霉素残留量测定的高效液相色谱-串联质谱联用(HPLC/MS/MS)法.采用C18 SPE萃取小柱净化蜂王浆样品,以电喷雾负离子多反应监测方式进行定性定量分析,并优化了提取、净化及仪器各项参数,测定结果重复性较好,氯霉素残留量在(0.1~0.3)×10-9之间,RSD小于10%时,方法的检出限为0.1×10-9,线性方程的相关系数为0.999 8,氯霉素残留量在(0.1~0.3)×10-9时回收率在90%~110%之间.所建立的方法可用于蜂王浆中低浓度氯霉素残留的分离检测.     

液相色谱/质谱法检测血液中林可霉素

采用液液萃取法提取血液中林可霉素,液相色谱/大气压化学电离/离子阱质谱技术(HPLC/APCI/MS/MS)进行检测.该法在0.02～3.0 μg/mL范围内,线性相关系数0.999 3,检测限为5 ng/mL(S/N=3),定量检出限为20 ng/mL(S/N=10).各添加水平样品回收率均在95%以上,日间和日内RSD均小于5%,适于样本分析的需要.     

氨纶织物中禁用偶氮染料GC/MS检测方法的假阳性原因探讨

由气相色谱/质谱法（GC/MS）和高效液相色谱法（HPLC）两种检测方法对氨纶织物中禁用偶氮染料的检测结果的差异性,分析探讨了GC/MS检测过程中出现假阳性问题的原因。     

FT-IR和HPLC对不同产地大黄药材的鉴别分析

目的 采用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)和高效液相色谱(HPLC)方法对37批不同品种和产地的大黄药材进行分析.方法 分别采用FT-IR和HPLC测量37批大黄药材的红外光谱和液相指纹图谱,并对结果进行聚类分析.从每一产地中选择一批药材,分析红外原始光谱,并对原始光谱进行二阶导数处理,根据所得二阶导数光谱对各产地大黄...     

国内色谱法研究人体内脂肪酸的综述

文章对国内色谱法研究人体内脂肪酸的文献进行了综述,包括气相色谱法(GC)、气相色谱质谱联用法(GC/MS)、高效液相色谱法(HPLC)。同时对脂肪酸测定结果与人的营养和疾病之间的关系进行了一定的探讨。     

高效液相色谱法检测蜂花粉中总维生素C

为了得到一种效果较好的测定蜂花粉中总维生素C含量的方法,本文采用高效液相色谱法对油菜蜂花粉进行总VC的定性与定量分析,从结果的稳定性、精密度和重现性三方面对其进行了考量.结果发现,总VC含量在12.70～200.00μg范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,且回收率在95.71%～98.60%,相对标准偏差为1.05%;稳定性实验的相对标准偏差为2.12%,精密度实验的相对标准偏差为1.1%;最终测得油菜蜂花粉样品的总VC平均含量为36.99 mg.(100g)-1,相对标准偏差为1.43%.本研究所建立的HPLC测定蜂花粉中总VC含量的方法简单快速、重现性好,可以较为准确的实现定性与定量分析.     

牛奶中硫氰酸盐高效液相色谱测定方法

建立了高效液相色谱法分析牛乳中硫氰酸盐的方法.以戴安IonPac AS19(4 mm×250mm)阴离子色谱柱进行分离.二极管阵列检测器测定,流动相为0.05 mol/L Na2HP04溶液(pH值约为9.3),流速为0.8 mL/min,进样量10μL,检测波长218 nm.结果表明,牛奶中硫氰酸盐线性范围为5～100μg/mL,加标回收率为67.1%～101.8%,相对标准偏差(n=3)小于4.4%,最低检出限为0.5μg/mL.     

高效液相色谱法测定酱腌菜中6种对羟基苯甲酸酯

建立了一种高效液相色谱法同时测定酱腌菜中6种对羟基苯甲酸酯(对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸异丁酯、对羟基苯甲酸丁酯)含量的检测方法。样品用乙醇水溶液提取,经Oasis HLB固相萃取柱净化,甲醇定容后,紫外检测器于波长为258 nm的条件下测定。6种对羟基苯甲酸酯在0.1～50.0 mg/L范围内呈良好的线性关系,检出限分别为0.1 mg/kg、0.1 mg/kg、0.1 mg/kg、0.1 mg/kg、0.2 mg/kg、0.2 mg/kg(S/N≧3),添加平均回收率85%～110%,RSD<10%。该方法灵敏度高,选择性好,回收率高,简单快捷,能满足常规检测及酱腌菜安全控制的需要。     

Study on the flow injection micro-column pre-separation system coupled with high performance liquid chromatography for the determination of ecdysterone in traditional Chinese medicine

A flow injection (FI) micro-column system coupled with high performance liquid chromatography (HPLC) was proposed for the pre-separation and determination of active organic component (ecdysterone) in traditional Chinese medicine, Loulu. The factors influencing separation performance were investigated and optimized. Under the optimal conditions, the contents of ecdysterone in Loulu were determined by HPLC system using MeOH-H₂O (40∶60,V/V) as the mobile phase at a flow rate of 1.0 mL/min. The calibration curve was linear in the range of 0.5∼100 mg/L of ecdysterone concentrations. The detection limit of the analyte was 0.11 μmol/L (3σ) with a precision of 0.38% RSD (n=7,c=10.0 mg/L). The average recovery of the method was 98.7%. The proposed method has been applied to determine ecdysterone in practical samples, and the determined values by both external standard method and standard addition method were in good agreement. Compared to the traditional solid extraction method, the system proposed has the advantages of simple procedure, good reproducibility, minimum volume requirement, reduction of matrix interference and low contamination risk. Foundation item: Supported by Education Ministy Foundation for Chinese Returned Scholars and Nature Science Foundation of Hubei province (98J054). Biography: SHUAI Qin (1963-), famale, Ph.D. Candidate.     

鸡肉中盐酸硫利达嗪的高效液相色谱分析方法

为了建立鸡肉中盐酸硫利达嗪的高效液相色谱分析方法,应用高效液相色谱法连接二极管阵列检测器确定盐酸硫利达嗪最佳检测波长,样品前处理以乙酸乙酯为提取溶剂,正己烷去脂肪,氮吹浓缩,乙腈溶解,用60 mg HLB固相萃取柱净化,经0.22 μm有机滤膜过滤.色谱条件:乙腈-体积分数为0.1%甲酸溶液(体积比35∶65)为流动相,流速1 mL/min,二极管阵列检测器检测,外标法定量.结果表明:该方法在0.1~10.0 μg/mL内的线性关系良好,相关系数r²=0.999 9,检出限为1.2 μg/kg,定量限为4.0 μg/kg,回收率为88.96%~98.58%.本研究建立的鸡肉中盐酸硫利达嗪的高效液相色谱分析方法,具有精密度好、操作方便快捷、回收率高等优点,为动物源性食品中镇静剂的检测提供技术支持.     

离子液体双水相萃取测定卷烟烟气中酚类物质的研究

建立了卷烟烟气中邻-苯二酚、间-苯二酚、对-苯二酚、苯酚、邻-甲酚、间-甲酚和对-甲酚几种酚类物质的高效液相色谱检测方法.用25%的乙醇水溶液对卷烟样品进行超声提取,再经离子液体双水相分离富集,用高效液相色谱二极管阵列检测器(HPLC-FLD)测定.该方法的富集倍数可以达到20倍,整个操作过程在常温下进行,时间不超过15 min.实验结果表明,在0.02～20 ng/L范围内,几种酚类物质的峰面积均与其质量浓度呈线性相关,R2≥0.999 6,检出限分别为0.06,5.2,1.2,5.3,0.03,0.04 ng/L,相对标准偏差为1.4%～4.6%,回收率为85.1%～96.9%.该方法具有良好的重现性、精密度和更低的检测限.     

对苯二甲酸中微量杂质HPLC分析条件的优化

用离子交换高效液相色谱法分析对苯二甲酸中的微量杂质,并对该方法进行了系统的优化。通过选择流动相pH值使缓冲溶液的浓度降低至0．13mol／L,分析周期缩短至10min以下。结果表明：该方法的工作曲线相关系数在0．9998以上,回收率为98．7％～102．2％,相对标准偏差小于3．6％。     

高效液相色谱同时测定儿童尿液中的地西泮和卡马西平

建立了新的高效液相色谱-紫外检测方法对两种抗癫痫药物地西泮(DP)和卡马西平(CBZ)进行同时测定。以乙腈-0.01mol/LKH2PO4(40∶60,v/v)为流动相,流速为0.4mL/min,紫外检测波长216nm时,使用Diam-oncil C18柱对两种药物能够达到很好的基线分离。两种药物的回收率在95%～104%之间,DP和CBZ的检测限分别为6ng/mL和15ng/mL。分别对0.5μg/mL的DP和CBZ进行了11次平行测定,其日内RSD对应为2.2%和1.4%。本方法灵敏、准确,已用于对儿童尿液中的DP和CBZ进行的定性及定量分析,并获得满意结果。     

高效液相色谱荧光法测定贵阳市市售腊肉中苯并[a]芘含量

建立高效液相色谱法测定腊肉中苯并[α]芘(简称BaP)的测定方法。通过先超声提取,后皂化的处理,采用迪马C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);乙腈-水为流动相;荧光检测器,激发波长为385 nm;检测波长为405nm;苯并[a]芘在(0.005-1.0μg/mL)范围呈线性,其线性回归方程为:Y=1.8×107x+11012;相关系数R=0.9992;苯并[a]芘在0.0035、0.0070、0.0105μg 3个添加浓度水平上的回收率为(83.08%、88.67%、84.54%)。本法色谱条件易于掌握,测得数据重复性好,线性关系好,精密度和准确度均能满足分析要求。同时本文对贵阳市主要市售腊肉中苯并[α]芘(BaP)含量进行了测定,结果含量在1.04~4.16μg?kg之间,表明传统的油炸食品安全性使人的健康受到不同程度的影响。     

固相萃取-液相色谱法分析环境水样中有机磷农药残留

提出环境水样中有机磷农药残留的固相萃取-液相色谱分析方法.水样用0.22μm水系膜过滤两次,C18固相萃取小柱分离富集,用乙腈洗脱目标物,洗脱液直接进行液相色谱分析.结果显示,工作曲线范围分别为甲基对硫磷2.0～80μg/L、杀螟硫磷3.0～80μg/L、对硫磷3.0～100μg/L、辛硫磷5.0～100μg/L、检测限(LOD)分别为甲基对硫磷0.11μg/L、杀螟硫磷0.52μg/L、对硫磷0.45μg/L、辛硫磷0.85μg/L.加标回收率在84.2％～102.2％范围内.该方法操作简单、快速、低成本、高回收率、富集效果好,适合于环境水样中有机磷农药残留的分析检测.