新型二维多酸化合物Na_3H_7[(BiW_9O_(33))_2Mn_4(H_2O)_(10)]·53H_2O的合成、晶体结构和性质研究

以Na12[Bi2W22O74(OH)2]·44H2O、Ce Cl3·7H2O、Mn SO4·H2O和酒石酸钠Na2C4H4O6·2H2O为原料,采用常规水溶液合成方法制备了一例新颖的二维多酸化合物Na3H7[(Bi W9O33)2Mn4(H2O)10]·53H2O.通过单晶X射线衍射、红外光谱和热重对标题化合物进行了表征.     

成核剂对储热材料Na_2HPO_4·12H_2O过冷性能的影响

用步冷曲线法研究室温冷却环境下成核剂-Na2HPO4·12H2O复合体系的过冷性能,分析成核剂的添加量和晶体结构对过冷度的影响.结果表明:Na2SiO3·9H2O、NaF、CH3COONa·3H2O和Na2B4O7·10H2O这4种成核剂对Na2HPO4·12H2O的过冷现象有不同程度的改善.为有效改善过冷,成核剂的添加量有一个合适的范围.在10g的Na2HPO4·12H2O中,分别添加0.30g的Na2SiO3·9H2O、0.15g的CH3COONa·3H2O、0.05g的NaF和0.05g的Na2B4O7·10H2O时,抑制过冷的效果最好.同时发现,与Na2HPO4·12H2O晶体结构不同的成核剂Na2SiO3·9H2O改善过冷的效果最显著;与Na2HPO4·12H2O晶体结构相同的成核剂中,Na2B4O7·10H2O改善过冷的效果优于CH3COONa·3H2O.     

Na_xH_(3-x)PW_(12)O_(40)催化苯乙烯的烷基化反应(英文)

研究了磷钨酸 (H3PW12 O4 0 ,简记为PW12 )及其钠盐 (NaxH3-xPW12 O4 0 ,简记为NaxH3-x,x =1～ 3)催化苯酚与苯乙烯的烷基化反应 .NH3 TPD及吡啶热脱附结果表明 :随着钠含量的增加 ,催化剂的酸性及催化活性皆依次降低 :PW12 >Na1H2 >Na1.5H1.5>Na2 H1>Na2 .5H0 .5>Na3.     

镀液成分对Fe-Co-W薄膜结构和磁性能的影响

采用电沉积法在铜电极上进行了Fe-Co-W磁性薄膜的制备,并研究了镀液中钨盐(Na2WO4·2H2O)含量对Fe-Co-W薄膜形貌、结构和磁性能的影响。镀液组分浓度为Fe SO4·7H2O 0.08 mol/L,Co SO4·7H2O 0.05 mol/L,Na2WO4·2H2O 0.01-0.015 mol/L,H3BO30.2 mol/L,Na3C6H5O7·2H2O 0.2mol/L。结果表明,Na2WO4·2H2O含量对薄膜的表面形貌影响较大。随着溶液中Na2WO4·2H2O含量的增加,薄膜中W含量增加,纳米晶晶粒尺寸减小,薄膜矫顽力减小,在Na2WO4·2H2O为19.8 wt.%时薄膜为非晶态,Co含量反常增加,导致矫顽力反常增加。在Na2WO4·2H2O含量为27.3 wt.%时,其薄膜矫顽力为2.74 Oe,软磁性能最佳。     

类光-芬顿体系PW_(11)O_(39)Fe(Ⅲ)(H_2O)~(4-)/H_2O_2可见光催化降解罗丹明B

以Keggin型铁取代杂多阴离子PW11O39Fe(Ⅲ)(H_2O)4-(PW11Fe)为可见光活性组分构建了一个类光-芬顿体系(PW11Fe/H2O2),并用于模型污染物罗丹明B(Rh B)的可见光催化降解,同时考察了H2O2浓度、PW11Fe浓度、Rh B初始浓度及溶液p H值对Rh B可见光催化降解速率的影响,讨论了Rh B光催化降解的动力学性质。实验结果表明,当溶液p H=4.5时,由0.6 mmol·L-1PW11Fe和4 mmol·L-1H2O2构成的体系对Rh B的光催化降解效果最佳,0.01 mmol·L-1的Rh B在250 W金卤灯照射下反应60 min,其降解率达到100%,反应240 min,总有机碳(TOC)去除率约48%。羟基自由基猝灭和电子顺磁共振(EPR)实验表明,PW11Fe/H2O2体系在可见光照射下产生羟基自由基,从而导致Rh B的快速降解,降解反应的表观速率常数k为(6.2±2)×10-2mmol·L-1·min-1。     

[Nd（C7H5O2）2（C4H6SO2N）]·2H2O的合成及体外抗肿瘤活性的初步研究

以硫代脯氨酸和苯甲酸为配体合成了一种新的稀土配合物,用红外光谱、热重差热分析、元素分析和化学分析确定它的化学式为Na（CTH5O2）2（C4H6NO2S）·2H2O。体外试验表明对Hela细胞的增殖有较好的抑制作用。     

新型四帽杂多化合物H11[PMo12O40（VO）4][V2O7]2·3H2O的合成、结构及性能

通过水热法合成了一种新型的四帽杂多化合物H11[PMo12O40(VO)4]·[V2O7]2·3H2O.用红外光谱、X-射线单晶衍射技术对结构进行了表征,并测试了其在苯甲醛氧化制苯甲酸中的催化活性.结果表明,该化合物对苯甲醛选择性氧化制苯甲酸具有较高的催化活性.     

H3PW12O4O水解产物的31P核磁研究

介绍了31P核磁共振监测下,MOH(M=Li+,Na+,K+,Mg+,Ca2+)滴定不同浓度的H3PW12O40(简称PW12)的水解情况.从中得出由PW12制备PW11M适宜的pH条件.     

NaxH3-xPW12O40催化苯乙烯的烷基化反应

研究了磷钨酸(H3PW12O40,简记为PW12) 及其钠盐(NaxH3-xPW12O40,简记为NaxH3-x,x=1～3)催化苯酚与苯乙烯的烷基化反应.NH3-TPD及吡啶热脱附结果表明:随着钠含量的增加,催化剂的酸性及催化活性皆依次降低:PW12＞Na1H2＞Na1.5H1.5＞Na2H1＞Na2.5H0.5＞Na3.     

Dawson结构［（C6H4N4）2·P2W18O62·11（H2O）］的合成、表征、晶体结构

由联咪唑与K6 P2 W18 O62· nH2 O合成了基于Dawson型杂多化合物[（ C6 H4 N4）2· P2W18O62·11（H2O）],并通过元素分析、X-射线单晶衍射仪、红外光谱等确定了该化合物的晶体结构．单晶结构解析结果表明晶体属单斜晶系,空间群为C2/C,晶胞参数：a＝2．26349（13）, b＝1．43798（8）, c＝2．19657（12）,β＝97．4400（10）,Z ＝4,V＝7．0893（7） nm3,R1＝0．0545,ωR2＝0．1540．化合物分子由一个P2 W18 O62阴离子、两个联咪唑和11个水分子组成．     

K_5H_(11)[WO_2(PW_9O_(34))_2]·33H_2O和K_6Na_2H_2[Ni_4(H_2O)_2(PW_9O_(34))_2]·23H_2O的合成与表征

在常规条件下合成了2种具有一维链状结构的多金属钨酸盐K5H11[WO2(PW9O34)2].33H2O(1)和K6Na2H2[Ni4(H2O)2(PW9O34)2].23H2O(2).采用X射线单晶结构分析、元素分析和红外光谱对其进行了表征.结果表明:化合物1属于正交晶系,Fddd空间群;晶胞参数a=2.906 3 nm,b=3.179 0 nm,c=3.914 8 nm,α=90.00°,β=90.00°,γ=90.00°,V=36.194 0 nm3,Z=2,R1=0.070 6,ωR2=0.162 1.化合物2属于单斜晶系,P2(1)/n空间群;晶胞参数a=1.191 6 nm,b=1.654 7 nm,c=2.121 1 nm,α=90.00°,β=100.66°,γ=90.00°,V=4.109 8 nm3,Z=16,R1=0.063 8,ωR2=0.143 2.     

K5H11[WO2(PW9O34)2]·33H2O和K6Na2H2[Ni4(H2O)2(PW9O34)2]·23H2O的合成与表征

在常规条件下合成了2种具有一维链状结构的多金属钨酸盐K5H11[WO2(PW9O34)2]*33H2O(1)和K6Na2H2[Ni4(H2O)2(PW9O34)2]*23H2O(2).采用X射线单晶结构分析、元素分析和红外光谱对其进行了表征.结果表明:化合物1属于正交晶系,Fddd空间群;晶胞参数a=2.906 3 nm,b=3.179 0 nm,c=3.914 8 nm,α=90.00°,β=90.00°,γ=90.00°,V=36.194 0 nm3,Z=2,R1=0.070 6,ωR2=0.162 1.化合物2属于单斜晶系,P2(1)/ n空间群;晶胞参数a=1.191 6 nm,b=1.654 7 nm,c=2.121 1 nm,α=90.00°,β=100.66°,γ =90.00°,V=4.109 8 nm3,Z=16,R1=0.063 8,ωR2=0.143 2.     

五水硫代硫酸钠相变蓄热材料的制备

为克服Na2S2O3·5H2O存在的过冷和相分离现象,以CaSO4·2H2O、萘酚等为成核剂,并以羧甲基纤维素(CMC)、活性白土和水溶性石蜡为增稠剂对Na2S2O3·5H2O进行改性,通过步冷曲线和DSC分析对改性后的Na2S2O3·5H2O蓄/放热性能进行研究.结果表明:CaSO4·2H2O、萘酚以及萘酚-NaCl对Na2S2O3·5H2O均有明显改性效果;对于Na2S2O3·5H2O-CaSO4·2H2O体系,增稠剂用量相同时,水溶性石蜡及活性白土的增稠效果优于CMC;经CaSO4·2H2O和活性白土体系改性后的Na2S2O3·5H2O最高放热温度在43~48℃之间变化,放热时间最长可达80min以上,且均可在27℃以上完成结晶过程并释放热量;经萘酚-NaCl体系改性后的Na2S2O3·5H2O具有良好的稳定性,经过不同次数吸热/放热循环后的相变温度在41~46℃之间变化,放热时间均可维持在70 min以上;改性后的Na2S2O3·5H2O相变焓在150~180 J/g之间,其蓄/放热过程无相分离现象.     

[La（C7H5O2）2（C4H6SO2N）]·2H2O的合成表征及标准摩尔生成焓的测定

以苯甲酸、硫代脯氨酸为配体合成了一种新的稀土配合物，用红外光谱、热重差热分析、元素分析和化学分析对其进行表征，确定它的化学式为La（C7H5O2）2（C4H6SO2N）·2H2O在常压、298．15K下，测定了LaCl3·7H2O、C6H5COOH、硫代脯氨酸和该配合物在混合溶剂（二甲亚砜：无水乙醇：3mol·L^-1...     

K5H11[WO2（PW9O34）2]·33H2O和K6Na2H2[Ni4（H2O）2（PW9O34）2]·23H2O的合成与表征

在常规条件下合成了2种具有一维链状结构的多金属钨酸盐K5H11[WO2（PW9O34）2]·33H2O（1）和K6Na2H2[Ni4（H2O）2（PW9O34）2]·23H2O（2）．采用X射线单晶结构分析、元素分析和红外光谱对其进行了表征．结果表明：化合物1属于正交晶系,Fddd空间群;晶胞参数a=2．9063nm,b=3．1790nm,c=3．9148nm,α=90．00°,β=90．00°γ=90．00°,V：36．1940nm^3,Z=2,R1=0．0706,ωR2=0．1621．化合物2属于单斜晶系,P2（1）／n空间群;晶胞参数a=1．1916nm,b=1．6547nm,C=2．1211nm,α=90．00°,β=100．66°,γ=90．00°,V=4．1098nm^3,Z=16,R1=0．0638,ωR2=0．1432．     

H_3PW_(12)O_(40)水解产物的~(31)P核磁研究

介绍了31 P核磁共振监测下 ,MOH(M =Li+ ,Na+ ,K+ ,Mg+ ,Ca2 + )滴定不同浓度的H3PW1 2 O4 0(简称PW1 2 )的水解情况 .从中得出由PW1 2 制备PW1 1 M适宜的 pH条件     

Na2SO4·10H2O和Na2HPO4·12H2O体系的相变特性

主要研究了Na2SO4·10H2O体系、Na2HPO4·12H2O体系及它们的复合体系的相变特性,测定了升温曲线和降温曲线,并初步探讨了体系中分层和过冷现象的解决措施.研究结果表明,Na2SO4·10H2O体系的相变温度为33 ℃左右,由于它是一个不一致溶化合物,易产生分层现象,采用的增稠剂CMC可以显著改善分层现象,有轻微的过冷现象存在.Na2HPO4·12H2O体系的相变温度约35 ℃,冷却过程中没有分层现象,但过冷现象严重,(3%硼酸+3%硼砂)对改善该体系的过冷度有一定作用,但效果不佳.结合两个体系的实验结果,尝试了将Na2SO4·10H2O体系和Na2HPO4·12H2O体系进行复合以期得到新的相变特征, (80%Na2SO4·10H2O + 20%Na2HPO4·12H2O)复合体系的相变温度为28～29 ℃,重复实验结果表明该体系重复性好,相变温度稳定,分层和过冷现象基本消除.     

盐析凝胶-Fenton法处理水射流磨料生产废水

采用盐析凝胶法回收废水中的聚乙烯醇(PVA),并对盐析凝胶后废水进行Fenton处理.考察Na2SO4及Na2B4O7·10H2O投加量、pH、温度、反应时间等因素对PVA回收效果的影响,同时研究Fenton氧化过程中H2O2投加量、pH等因素的作用效果.结果表明:盐析凝胶Fenton氧化法可以有效地回收废水中的PVA,并能高效降解废水中的有机物.在室温、pH为4、Na2SO4投加量为15g/L、Na2B4O7·10H2O投加量为 2.5g/L、反应60min的条件下,废水中PVA 回收率可达88.78%;Fenton法进一步处理后的废水中未检出PVA,化学耗氧量(COD)去除率达87.86%.     

H4[Co(2,2'-bipy)3][As2W18O62]·18.5H2O的水热合成及晶体结构

以Na2HAsO4·7H2O,Na2WO4·2H2O,CoCl2·2H2O和2,2'-bipyridine为原料,利用水热合成法得到了分子式为H4[Co(2,2'-bipy)3] [As2W18O62] ·18.5H2O的有机-无机复合物,并对其进行了元素分析、IR及X-射线单晶衍射表征. 结构测定表明,该化合物属于六方晶系,P-6 2c空间群,晶胞参数: a=1.290 89(8) nm, b=1.290 89(8) nm, c=2.826 6(2) nm, α=90°, β=90°, γ=120°. V=4.079 2(5) nm3, Z=2, R1=0.026 5, wR2=0.065 1. 标题化合物分子是由1个手性的[Co(2,2'-bipy)3]2 配阳离子, 1个孤立的[As2W18O62]6-阴离子及18.5个游离的H2O分子组成. IR光谱和X-射线单晶衍射结果表明,在固态下,杂多阴离子[As2W18O62]6-与 [Co(2,2'-bipy)3]2 配阳离子之间存在着相互作用.     

第四周期过渡金属钨磷杂多酸盐

以Keggin型杂多酸盐(Na5PW11Z(H2O)O39,Z=Mn,Fe,Co,Ni,Cu,Zn,以下简称为PW11Z)为催化剂,过氧化氢为氧化剂,在水一正己醇两相体系中进行了正己醇到正己醛的选择氧化反应.在此选择氧化反应中同时伴随着过氧化氯分解的竞争反应,两种反应间存在着明显的对应关系.在70℃时,生成正己醛的催化剂活性序列为PW11Co＞PW11Fe≈PW11Ni≈PW11Mn＞PW11Cu≈PW11Zn,其中PW11Co的正己醛收率为3.3%,当把过氧化氢稀释,向反应体系中滴入时,则正已醛的收率将大幅度提高.对于PW11Co采说,正己醛的收率提高为7.12%,选择性为89.4%.还利用ICP,IR,UV等手段对催化剂进行了表征.