甘氨酸锰络合物的制备与结构表征

以甘氨酸和金属锰盐为主要原料,制备甘氨酸锰络合物,探讨反应温度、反应时间、反应体系p H值等因素对甘氨酸锰产率的影响,确定最佳合成工艺,并通过红外光谱表征产物结构.实验结果显示,制备甘氨酸锰的最佳反应条件为反应温度70℃,反应时间2.5 h,反应体系p H5~6,在最佳条件下制备的甘氨酸锰络合物的产率为47.86%;红外光谱证明产物为甘氨酸锰络合物.     

层状磷锑酸钾微波固相合成和表征

两类不同反应物使用微波固相合成法均得到层状磷锑酸钾,采用ＸＲＤ、ＩＲ、ＴＧＡ和指标化程序对其进行了表征,结果表明磷锑酸钾属六方晶系ａ＝０．７１ｎｍ,ｃ＝３．０８ｎｍ层间距为１０．３ｎｍ,晶体结构中含有结晶水。     

聚丙烯固相接枝马来酸酐和苯乙烯的合成与表征

采用过氧化苯甲酰作引发剂，二甲苯作界面活性剂，通过固相接枝马来酸酐和苯乙烯对等规聚丙烯进行改性。研究了引发剂浓度，单体浓度和单体比例对接枝率和接枝效率的影响，利用傅立叶变换红外光谱和裂解气象色谱－质谱对接枝共聚物进行了表征，结果表明，采用双单体（马来酸酐和苯乙烯）接枝聚丙烯得到的枝枝共聚物其接枝率要明显于聚丙烯单接马来酸酐。     

Dawson结构钨磷酸盐纳米粒子的室温固相合成与表征

采用室温固相反应法合成了(NH4)6P2W18O62·12H2O纳米粒子.通过元素分析、红外光谱分析、X射线衍射、透射电镜等对其进行了表征.结果表明,制备的纳米粒子仍保留着杂多阴离子的Dawson结构,具有Dawson结构的特征衍射峰.制备的粉体粒子平均粒径为32nm.用此方法合成多金属氧酸盐的纳米粒子,避免了产生大量反应液而造成的环境污染,优于其他方法.     

含金属钴磷酸铝的固相模板合成及表征

用固相合成方法,在模板剂四甲基氯化铵存在下,以结晶氯化铝、磷酸二氢铵和氯化钴为原料,合成了含金属元素钴的磷酸铝化合物,通过元素的化学分析和ICPS测定、XRD和IR图谱,确定其元素的组成,并对产物进行了表征.     

固相多肽合成综述

多肽是非常重要的生物活性物质,其化学合成有着很重要的意义。近年来,由于固相多肽合成省时、省力、省料、便于计算机控制等优点尤为突出,得到大力发展。本文综述了固相合成的基本原理、实验过程,对其现状进行分析并展望了今后的发展趋势。     

β-二酮铜络合物气相色谱固定相的研究

以β-二酮为配体用液相法合成了铜的络合物,利用红外光谱法、热重-差热法对络合物的组成和结构进行了表征,将β-二酮铜络合物作为气相色谱固定相进行了分离试验,结果令人满意.     

新法合成磷酸锌铵及其表征

以聚乙二醇-400（PEG-400）为模板,用ZnSO4和（NH4）H2PO4为原料经低热固相反应合成得到磷酸锌铵,用热重-差热（TG-DTA）、X-射线衍射（XRD）和红外光谱对其进行了表征．结果表明,该产物为具有空旷结构的（NH4）Zn2（PO4）（HPO4）,在300℃下不分解,具有作为有机催化反应催化剂所需要的热稳定性,在800℃下热分解则得到纯的α-焦磷酸锌．     

微波辐射合成甘氨酸

将微波辐射干反应技术和相转移催化相结合，快速合成了甘氨酸，考察了影响反应率的因素，最佳反应条件为：ＰＴＣ为ＴＢＡＢ，微波辐射时间１．５ｍｉｎ，功率２４０Ｗ，产率９１％。     

固相法合成锌铁氧体及其光催化性能

采用硝酸锌、硝酸铁、草酸以及软模板剂聚乙烯醇,通过室温固相研磨反应,制备出二元草酸盐混合前驱体,经600℃灼烧3 h,对所获红棕色粉末用SEM、XRD表征,结果表明合成了一维棒状的锌铁氧体(ZnFe2O4).使用合成产物降解蒽和芘以及有机染料亚甲基蓝,通过荧光和紫外分析法考察其光催化性能和效果.讨论了光催化降解机理,考察了光催化剂用量、作用时间以及自然光和紫外光不同光照条件对催化效果的影响.适宜条件下,蒽和芘的降解率分别达到94.51%和56.05%,对亚甲基蓝的降解率达到48.93%     

四（对－羟基苯基）卟啉稀土配合物的固相合成与表征

在固相条件下合成了4种四（对－羟基苯基）卟啉稀土（Ln^3 =La^3 ,Pr^3 ,Nd^3 ,Dy^3 ）配合物,用元素分析,ICP,紫外可见光谱,红外光变进行表征,并用循环伏安法研究了配合物的电化学 性质,实验结果表明：稀土卟啉配合物的电化学性质相似,在循环伏安图中,出现了三对氧化还原峰,第一对为[C44H22N4O4Ln(III)]^ /[C44H28N4O4Ln(II)],第二对为[C44H28N4O4Ln(II)]/[C44H28N4O4Ln(I)]^-,第码对为[C44H28N4O4Ln(I)]^-/[C44H28N4O4Ln]^2-.     

镍（Ⅱ）-六次甲基四胺配合物的固相反应合成

在室温条件下，六水合二氯化镍与六次甲基四胺发生固相化学反应，制得了镍(Ⅱ)-六次甲基四胺配合物，对产物进行了元素分析，并研究了其热致变色性能．     

低温固相法制备聚丙烯酰胺-铕配位聚合物及其荧光性质研究

文章研究了用低温固相研磨法一步合成聚丙稀酰胺(PAM)-铕配位聚合物的反应条件,并对其作用机理进行了分析.通过红外光谱,元素分析和热重-差热分析方法证明了铕与聚丙烯酰胺形成配合物.实验结果表明,在低温下固相反应可以进行.产物是一种难溶型化合物,荧光光谱表明,产物具有荧光特性.     

Sm,Nd,Eu,Tb与Oxine配合物的固相合成和表征

研究了低热固相反应一步合成镧系的8-羟基喹啉（Oxine）配合物Sm（Oxine)3,Nd(Oxine)3,Eu(Oxine)3,Tb(Oxine)3，经元素分析、IR及XRD测定，确定了配合物的结构，并讨论了固相反应的机理。     

镨卟啉的固相合成与表征

采用固相法合成了稀土卟啉配合物镨卟啉,研究了卟啉及镨卟啉的电子吸收光谱,讨论了溶剂的性质对其电子吸收光谱的影响,实验结果表明:镨卟啉在丙酮和三氯甲烷中的光稳定性最好,是很好的光敏剂.     

高位阻硅基取代2-氨基吡啶二聚锂化物的合成及表征

以2-氨基吡啶为原料,经正丁基锂去氢后与[N,N-二(三甲基硅基)]氨基-二甲基氯硅烷反应,再次与正丁基锂反应,合成了一种新型有机锂化合物,并通过X-ray单晶衍射、1 HNMR对该化合物进行了分析和表征.     

一步室温固相化学反应法合成CuO纳米粉体

研究了以CuSO4·5H2 O ,CuCl2 ·2H2 O ,Cu(NO3) 2 ·3H2 O ,Cu(gly) 2 ·H2 O与NaOH为反应物 ,用一步室温固相化学反应合成CuO纳米粉体的 4个反应体系 ,用透射电镜 (TEM)和X射线衍射 (XRD)对产物进行表征 .表明产物CuO(Ⅱ )化合物与NaOH经室温固相化学反应得到单斜晶纳米CuO .另还从研磨方式、反应配比及反应体系等方面对影响产物粒径大小及分散性的因素进行了探讨     

甘氨酸锰的合成及表征

以甘氨酸和硫酸锰为原料合成了饲料添加剂甘氨酸锰,并通过IR、TG和X-射线单晶衍射分析确定了化合物的结构.分析表明甘氨酸锰为复合物,其晶体属于三斜晶系,空间群为 P-1,晶胞参数:a=0.60244（3）nm,b=0.67869（4）nm,c =1.39110（8）nm,α=85.447（5）°,β=83.221（5）°,γ=83.229（5）°,V=0.53085（5）nm3,分子式为 C2 H15 NO11 MnS,Mr =316.15,Z =2,R1=0.0225,wR2=0.0562（I>2σ（I））,S=1.081.化合物中锰的配位数为6,配位多面体为变形的八面方体构型,分子式为｛[Mn（C2H5NO2）2SO4·4H2O]（MnSO4·6H2O）｝.     

甘氨酸与Cu(OH)2固相配位反应的热化学研究

通过室温下甘氨酸与Ｃｕ（ＯＨ）２的固相配位反应,合成配合物ｃｉｓ－Ｃｕ（Ｇｌｙ）２．Ｈ２Ｏ,采用自行研制的、具有恒定温度环境的反应热量计,以溶解量热法测定甘氨酸、Ｃｕ（ＯＨ）２、配合物溶于２．０ｍｏｌ．Ｌ＾－１的ＨＣｌ溶液中的溶解焓,通过所设计的热化学循环,应用Ｈｅｓｓ定律,得到甘氨酸与Ｃｕ（ＯＨ）２固相配位反应的反应焓△ｒＨ＾φｍ为－２４．３７０ｋＪ．ｍｏｌ＾－１,计算出配合物的标准生成焓△ｆＨ     

甘氨酸燃烧合成多元掺杂YSZ电解质材料

为提高YSZ固体电解质材料的电性能,采用甘氨酸-硝酸盐液相燃烧法制备了Sc~(3 )(Dy~(3 ))和Yb~(3 )复合掺杂的YSZ材料.复合掺杂剂的加入使材料保持稳定的立方结构,且增大了样品晶格常数和氧空位迁移半径R值.试样电导率得到提高,1000℃电导率达0.15S/cm.显微结构分析表明,复合添加剂促进了ZrO_2晶粒的生长,晶粒间存在明显的第二相组分,限制了电导率的进一步提高.继续添加Al~(3 )、Ca~(2 )明显改善了晶界状况,晶界处较为洁净,但试样高温电导率略有降低.