一锅法合成异氰尿酸三苄基酯

本文对尿素为原料一锅法制备异氰尿酸三苄基酯的合成反应进行了研究.首先由尿素通过液相法合成异氰尿酸,不经分离继续与苄氯和三乙胺反应生成异氰尿酸三苄基酯,对反应条件及影响产率的各种因素进行了讨论.     

“一锅法”合成(芳氨基甲基)苯酚

采用"一锅法"和分步法以芳氨、水杨醛或对羟基苯甲醛为原料合成了一系列芳氨基甲基苯酚.由前者所得到化合物的产率高于后者,并且发现对于两种合成方法,目标化合物的产率都与N原子相连的芳环上取代基的性质密切相关:OCH3>CH3>H>Cl."一锅法"操作步骤少,溶剂的使用量和废物的排放量也得到相应减少,符合绿色化学的要求."一锅法"是非常简单和有效合成取代氨基甲基苯酚类化合物的方法.目标化合物的结构用IR,1H NMR,13C NMR等进行了分析与表征.     

用HZSM-5无机离子交换剂催化合成有机羧酸酯的研究

利用 HZSM-5无机离子交换剂为催化剂,通过直接酯化,制备了乙二醇单乙酸酯、甘油单乙酸酯、乙二酸单丙酸酯、甘油单丙酸酯、乙二醇单丁酸酯、甘油单丁酸酯、苯乙酸乙酯、苯乙酸丙酯、苯乙酸异戊酯,苯乙酸苯乙酯。所有制备的羧酸酯均进行了物理常数(bp,n_D~(20))测定,文中对影响反应的催化剂用量,带水剂种类,催化剂使用寿命等诸因素,进行了研究和探讨,得到了有意义的结果.     

"一锅法"合成新型异黄酮的研究

采用多羟基苯酚和取代苯乙酸通过Friedel—Crafts反应合成的脱氧安息香，不经过分离，直接在三氟化硼／乙醚催化下与甲磺酰氯和二甲基甲酰胺进行闭环反应制得4种新型异黄酮（4a-4d），其结构经IR和^1HNMR以及元素分析测试技术加以确证，合成收率分别为60％，56％，61％和50％．     

一锅法合成普拉格雷

研究优化了普拉格雷(化合物1)的制备工艺,以4,5,6,7-四氢噻吩并[3,2-C]吡啶盐酸盐为原料通过氨基的三苯基保护、噻吩环的氧化、脱三苯基保护成盐得到2-氧-2,4,5,6,7,7a-六氢噻吩并[3,2-C]吡啶盐酸盐(化合物 2),以环丙基-2-氟苄基酮为原料溴代得到α-环丙基羰基-2-氟苄基溴(化合物 3),化合物2与化合物3在碱性条件下发生亲核取代反应后,不经后处理直接进行乙酰化,一锅法得到普拉格雷,收率60%(以化合物 2 计),高于文献收率(30%),化合物通过质谱(MS-ESI),氢谱(1H NMR)确证.     

由芳基炔基硒醚与对甲苯磺酸反应制备芳基硒代羧酸酯

端炔、二醋酸碘苯和二芳基二硒醚于二氯甲烷溶剂中制得芳基炔基硒醚，再将芳基炔基硒醚和对甲苯磺酸在二氯甲烷中加热回馏，冷却后加入适量水即可一锅法制得芳基硒代羧酸酯．该法具有原料易得、反应条件温和、操作方便和产率较高(70％—81％)等优点．     

硝基化合物和酯一锅法制备酰胺

二碘化钐(SmI2)在四氢呋喃(THF)溶剂中还原硝基化合物,可以生成氮负离子中间体,该中间体具有较高的反应活性.以此为基础,用酰化能力相对较弱的酯作酰化试剂,与硝基化合物通过一锅法以较高的收率合成了酰胺.该制备酰胺的方法具有原料易得、反应条件温和及操作步骤简捷等优点.     

CuCl2/Zn体系水相催化卤代苯甲酸与取代苯酚的偶联反应一锅法合成二苯醚羧酸衍生物

二苯基醚类化合物具有解热、抗炎、除草等作用 [1～ 3 ] ,也作为合成萜吨酮、对二苯并呋喃、对二苯并二英等化合物的重要中间体 [4,5] ,因此 ,此类化合物的合成引起了人们广泛的兴趣 .在合成二苯醚羧酸类衍生物的多种方法中 ,较简便的方法是以铜粉和碘化亚铜作催化剂 ,以吡啶为助催化剂 ,碳酸钾作碱 ,在水相中进行偶联反应 [6] ,但其催化体系比较繁琐 ,反应原料浪费较大 ,催化效果不太理想 .我们发现 Cu Cl2 /Zn催化体系对卤代苯甲酸与取代苯酚偶联反应合成二苯醚羧酸类衍生物有较好的催化作用 .本文报道了以 Cu Cl2 /Zn为催化剂 ,吡啶为…     

糖基羧酸酯合成的研究进展

对糖基羧酸酯的化学合成及酶催化合成作了综述和展望,着重介绍了化学合成糖酯的方法,尤其是异头碳羧酸酯的合成.     

一锅法简便合成2,6-二甲基苯硼酸

报道了2,6-二甲基苯硼酸的简便合成新方法.对硼化试剂、反应物比例、溶剂等条件进行了优化,优化后的合成条件为:选用硼酸三丁酯为硼化剂、四氢呋喃为溶剂,将加有2,6-二甲基溴苯、硼酸三丁酯物质量比(n(C8H9Br)∶n(B(OC4H9)3)为1∶1.5的四氢呋喃溶液滴加到1.2当量的镁屑中,于30℃一锅反应2 h后,经酸化水解得产品,分离后的总产率为80.1%.并对产品进行了1H NMR、质谱和IR表征.     

三苄基锡羧酸酯的合成及催化性能研究

合成了3种苄基锡羧酸酯,并对其进行了表征及催化性能评价。三苄基锡羧酸酯对醇醛缩合反应有很好的催化选择性,对醇酸酯化反应有很高的催化活性和选择性,副反应很小。     

芳环和芳杂环三硝基乙基羧酸酯的合成研究

本文简述了均(三硝基乙基)苯三甲酸酯、双(三硝基乙基)间苯二甲酸酯、5-硝基-双(三硝基乙基)间苯二甲酸酯、α-三硝基乙基噻吩甲酸酯、5-硝基-2-三硝基乙基呋喃甲酸酯、2.6-二(三硝基乙基)吡啶甲酸酯、α-偕二硝基丙基噻吩甲酸酯等7个新化合物的合成;改进了合成方法中运用的有关反应的一些条件,测定了安定性、感度等性质。     

多取代吡喃并吡唑的多组分一锅法合成实验的研究

提出了适合于有机化学实验教学的的四组分一锅法合成实验。分别在Et3N和十六烷基二甲基苄基氯化铵的催化下,用乙酰乙酸甲酯(或乙酰乙酸乙酯)、水合肼、对甲氧基苯甲醛和丙二腈等四组分经一锅反应生成了多取代吡喃[2,3-c]吡唑。该合成实验涉及的多组分一锅法反应具有原料廉价、装置简易、操作简单、产率较高、反应完成时间短等优点。该实验在有机化学实验或开放型实验中具有较好的的理论与教学意义。     

一锅法合成氯磷酸二乙酯

以三氯化磷、无水乙醇、四氯化碳为原料,一锅法合成氯磷酸二乙酯。四氯化碳既为原料又兼作溶剂,反应在无溶剂条件下进行,中间体亚磷酸二乙酯不经分离,直接与四氯化碳反应。对最佳原料配比、反应温度进行了优化,确定了三乙胺为最适宜的催化剂。当n(三氯化磷)∶n(无水乙醇)∶n(三乙胺)=1∶(3.05~3.10)∶(0.10~0.12)、生成亚磷酸二乙酯阶段温度为50~60℃、生成氯磷酸二乙酯温度为25℃时,氯磷酸二乙酯的收率达72%。     

二苯基锗杂环羧酸酯的合成与性质研究

合成了 8种二苯基锗杂环羧酸酯 Ph2 Ge(O2 CR) 2 (R=2 -呋喃基、2 -呋喃乙烯基、2 -噻吩基、2 -吡啶基、3-吡啶基、4-吡啶基、3-吲哚甲基、3-吲哚丙基 ) ,利用元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和质谱表征了这些化合物的结构 .体外实验表明 ,这些化合物对 MCF- 7和 Wi Dr癌细胞具有较好的抑制活性 .     

2-芳基-4-戊烯基酯的“一锅法”合成

以α-芳基乙酰基苯并三唑和烯丙基碳酸乙酯为原料,Tsuji-Trost反应为关键步骤,通过"一锅法"操作合成了2-芳基-4-戊烯基酯,产率最高达85%.考察了催化剂、配体、溶剂等对反应的影响,确定了优化反应条件,并给出了可能的反应机理.产物经1H NMR和13C NMR分析确证.     

"一锅法"合成(芳氨基甲基)苯酚

采用"一锅法"和分步法以芳氨、水杨醛或对羟基苯甲醛为原料合成了一系列芳氨基甲基苯酚.由前者所得到化合物的产率高于后者,并且发现对于两种合成方法,目标化合物的产率都与N原子相连的芳环上取代基的性质密切相关:OCH3>CH3>H>Cl."一锅法"操作步骤少,溶剂的使用量和废物的排放量也得到相应减少,符合绿色化学的要求."一...     

一锅法从氯磺酰异氰酸酯合成苯并环状亚胺

将氯磺酰异氰酸酯(CSI)和无水甲酸原位产生氯磺酰胺,然后室温下在同一锅操作加入水杨醛,发生取代接着关环的反应,从而得到一类苯并磺酸环状亚胺类化合物,该方法实验条件温和操作简便,对位阻较小的苯并磺酸环状亚胺能取得好的收率,弥补了文献上报道的对位阻较小的亚胺合成收率低的不足.并且,将氯磺酰异氰酸酯直接和双取代位阻比较大的水杨醛在甲苯中加热至105℃也能以较好的收率得到亚胺.     

2,2—二氯—3.3—二甲基环丙基甲基羧酸酯的合成

利用文献报道的两种合成路线和作者自行设计的一种合成路线,由氯代异戊烯出发合成了七个不同的2,2-二氯-3,3-二甲基环丙基甲基羧酸酯.并用IR、~1H-NMR确定了它们的结构,部分还进行了元素分析.