胶束电动毛细管色谱法测定何首乌中的二苯乙烯苷、大黄素和大黄酚

采用胶束电动毛细管色谱法,建立测定何首乌中二苯乙烯苷、大黄素、大黄酚的新方法,对影响分离的诸因素进行了优化.缓冲液组成为25 mmol/L硼砂-40 mmol/L十二烷基硫酸钠-10％(体积分数)乙醇,pH值为9.5.在优化的条件下,二苯乙烯苷、大黄素和大黄酚可于20 min内分离;线性范围分别为10～1000,5.2...     

胶束毛细管电泳法测定焦化废水中苯酚

利用胶束毛细管电泳法建立了测定焦化废水中苯酚的方法.研究了检测波长、缓冲体系、缓冲液pH值和浓度、SDS浓度以及分离电压对苯酚测定的影响.研究表明测定苯酚的最适条件为：检测波长275 nm,40mmol/L硼砂-40 mmol/L SDS缓冲液（pH 9.5）,分离电压25 kV.苯酚检出限为4.614×10-3mg/L,线性范围为0.094~0.941 mg/L,相对标准偏差RSD（n=5）〈3%。该方法可高效快捷测定焦化废水中的苯酚含量.     

环糊精-胶束毛细管电动色谱法检测土壤中联苯菊酯

建立了环糊精-胶束毛细管电动色谱(CD-MEKC)测定土壤中联苯菊酯的方法.考察了检测波长、运行缓冲体系、缓冲液浓度、缓冲液pH值、β-CD、SDS浓度和分离电压对联苯菊酯测定的影响.结果以70 mmol/L硼酸(pH 8.0,含20 mmol/L β-CD和70 mmol/LSDS)作为缓冲溶液测定条件最佳,联苯菊酯能在19 min内被检出,线性范围为15.625～500 mg/L,线性相关系数为0.9966,检出限(以信噪比(S/N)为3计)为0.176 mg/L,加标回收率为97.2％～101.2％.精密度试验结果良好.该方法简便、快速、灵敏,可用于土壤中联苯菊酯含量的测定.     

邻、间、对-硝基苯甲酸的毛细管区带电泳分离、紫外检测的研究(英文)

本文研究了电泳电压、pH值、硼砂和β-环糊精浓度对毛细管区带电泳分离硝基苯甲酸异构体的影响,并建立了邻、间、对-硝基苯甲酸的同时测定方法。电泳在25℃下,于一根内壁未经处理的弹性熔硅毛细管(62.5cm×50μ mi.d,有效分离长度50cm)中进行.用30mmol/L硼砂-10mmol/Lβ-环糊精(pH8.4)为电泳缓冲液、280nm为紫外检测波长,在35～350μg/mL和600～1800μg/mL浓度范围内,邻、间、对-硝基苯甲酸可进行定量分析.保留时间(t_r)和相对紫外吸收(A_(样品)/A_(内标))的天间-RSD值分别小于1.40％和0.70％。     

微乳液毛细管电动色谱法对匙鄂木中蒽醌类化合物的分离测定

建立了一种快速、有效分离测定茜草科植物匙鄂木中3种蒽醌类化合物的微乳液毛细管电动色谱新方法．研究了硼砂浓度、微乳液浓度、乙腈浓度以及电压对分离行为的影响．实验结果表明：最佳缓冲体系组成为10mmol／L硼砂-12％微乳储备液-5％乙腈,最佳运行电压为25kV,检测波长为264nm．分析物浓度与峰面积之间的线性关系良好,相关系数在0．9992～0．9995之间．该方法用于对匙鄂木中蒽醌类化合物的含量测定,回收率为97．3％～106．2％．     

毛细管电泳法快速测定氧化乐果的含量

应用高效毛细管电泳法对氧化乐果的含量进行了测定,研究了检测波长、缓冲体系、缓冲液pH、缓冲液浓度、SDS浓度和分离电压对氧化乐果测定的影响.结果表明,在pH为7.5、20 mmol/L NaH2PO4-Na2HPO4缓冲液、10 mmol/L SDS、209 nm、25 kV的条件下,氧化乐果的测定效果最佳.测定氧化乐果的检测限为0.15μg/mL,线性范围为0.5～30μg/mL.采用标准加入法,测定回收率为92%～105%.该方法可成功应用于农田水样中氧化乐果含量的测定.     

毛细管区带电泳测定人工冬虫夏草菌丝中的有效成分

建立了毛细管区带电泳测定人工冬虫夏草菌丝中有效成分腺苷、腺嘌呤、尿苷的分析方法.采用15 mmol/L硼砂+14 mmol/L 磷酸二氢钠+体积分数5%甲醇(pH=9.50)作为缓冲体系,在电压为18 kV和检测波长为254 nm的条件下,人工冬虫夏草菌丝提取液中的有效成分实现了基线分离.定量分析表明,各有效成分的峰面积与质量浓度呈较好的线性关系(r≥ 0.998 5 ).此外,本实验还讨论了缓冲溶液的pH值、浓度及有机改性剂对有效成分迁移行为的影响.     

微乳毛细管电动色谱法检测黄酒中邻苯二甲酸酯类增塑剂

建立了微乳毛细管电动色谱法分离检测12种邻苯二甲酸酯类(PAEs)增塑剂的方法。考察了缓冲液类型及质量浓度、pH、表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)质量浓度、助表面活性剂质量浓度、乙腈体积分数等对12种PAEs分离的影响。结果表明,最佳的微乳液组成为:质量浓度为33.1mg/mL的SDS、66.1mg/mL的正丁醇、8.1mg/mL的正辛烷,体积分数为12%的乙腈、77.3%的6mmol/L磷酸盐-硼砂缓冲液(pH值为9.0)。当分离温度为20℃,分离电压为20kV,检测波长230nm时,12种PAEs在20min内达到基线分离。12种PAEs的平均回收率和精密度分别为85.3%~96.9%和3.4%~6.8%,方法检出限(S/N=3)低至0.5μg/mL。该方法操作简便,灵敏度较高,试验结果准确可靠,可用于黄酒样品中12种PAEs的检测,结果满意。     

毛细管区带电泳直接分离与测定抗坏血酸对映体的研究(英文)

报告了用毛细管区带电泳法直接分离与测定抗坏血酸对映体的方法。考察了电泳电压,缓冲液酸度、浓度对分离的影响,样品由电进样方式(5kV/10s)引入未经处理的弹性熔硅毛细管(49cm×50μm i.d.,有效分离长度为37.5cm),并以40mmol/L硼砂(pH9.0)为电泳介质,在25kV下电泳,紫外280nm检测。D.L-抗坏血酸分别在75～1100μs/mL和25～120μs/mL范围内可进行定量分析,日间-RSD值分别为3.2％和7.2％(n=6)。     

毛细管区带电泳分离测定甜菊中主要甜味成分甜菊苷

采用Tris-硼砂作为毛细管电泳分离测定甜菊苷的新体系,探讨了进样量、温度、电压、缓冲液浓度以及pH值等条件对甜菊苷分离效果、灵敏度及分离时间的影响.通过优化各种实验条件,建立一种毛细管区带电泳分离甜菊苷的新方法.实验结果表明该方法具有如下优点1)快速甜菊中两种主要甜味成分在3.5min内均达到完全分离;2)灵敏度高最小检测浓度可达6.2×10-5mol/L;3)分离效率高理论塔板数高达3.3×104/m;4)稳定性好St出峰时间的R.S.D为0.71%,RA为0.46%.Stevioside在0.5～7.0mg/mL的浓度范围内存在良好的线性关系.实验实现了甜菊叶提取物中甜菊苷的分离测定,结果令人满意.     

关于农业区划地图集中的统一协调问题

图集的统一协调,对图集质量有很大影响。本文是作者在编制北京市农业区划地图集的实践基础上,根据地图信息传输论的观点,对农业区划地图集的统一协调的内容及方法进行了探讨。试图总结编制这类图集的统一协调模式,以供读者编图时参考。     

民间法正义观的转型

研究了国家法的抽象正义观与民间法的情理正义观,认为西方国家法的抽象正义观与东方民间法的情理正义观存在实质的不同,原因在于思维方式、超验与经验传统、政治结构的差别。在现代法治理念下,传统民间法所代表的正义观将向混合正义观转型,西方法治所代表的国家法抽象正义观是其骨架。     

关于一维非自治时滞系统点态退化一例

给出了一维非自治时滞系统点态退化的一个例子,拓宽了该领域的研究。     

十二烷基苯硝化选择性的测定

利用对位异构体的对称性由核磁共振氢谱测定了工业十二烷基苯在硝硫混酸中的硝化选择性，发现一硝化产物中对位异构体的比例为７５％￣８０％。以月桂酸和苯为原料，经氯化、酰化和还原合成了正十二烷基苯。在同样条件下研究了正十二烷基苯的硝化，由核磁共振氢谱和气相色谱分析，发现一硝化产物中对位异构体的比例仅为６０％。根据空间位阻效应，对结果进行了讨论，并与甲苯，乙苯，异丙苯等短链烷基苯的硝化结果进行了比较。     

YBCO掺杂效应研究

介绍了YBCO掺杂的基础知识,总结了YBCO各个位置采用典型元素掺杂而导致的超导电性和结构的变化,阐述了掺杂对YBCO的重要影响,并简介了当前YBCO掺杂效应研究中的几个热点问题.     

A_5的一类12阶子群的构造

由于有限群的Lagrange定理的逆不成立,因此,n较大时要确定n次交代群An的所有子群或对An阶数的每一个正因数,确定是否存在这个阶数的子群是较困难的问题.文章通过对5-循环置换各次方幂的计算及其研究,构造出了A5的5个12阶子集,并证明了每一个子集都是A5的12阶子群,最后对A5的部分阶的子群做了总结.     

“真空的真空”的存在性问题

许多科学家包括诺贝尔奖获得者李政道教授都预言,真空是未来物理学的一个重要研究对象.十七世纪的伽利略时代人们曾讨论过"真空"是否存在的问题.当时的学术界分成两派,一派以帕斯卡为代表,认为真空存在,另一派以笛卡尔为代表,认为真空不存在,最后实验证明"真空存在派"正确.现代研究表明,真空并非一无所有,这样就产生了一个新的问题"排除了真空物质后的空间",即"真空的真空"是否存在.本文探讨了与"真真空"有关的问题,提出了一些观测实验方法,这些方法可以帮助我们最终解答"真真空"的存在性问题.     

高频机组基础振动检测分析

为了找出诱发高频机组基础不良振动的原因，从基础计算模型方面对基础激励与响应进行了分析，以两个高频机组基础为动测实例，经模态分析得出钢筋混凝土构架式基础竖向1阶振动与电机产生共振；应用功率谱法对动力机组及基础平台进行动测，得出平台异常响应频率66Hz为水泵工作频率，调整机器的工作频率可避开不良振源影响，达到明显的减振效果。由此而知，动力机器基础出现不良振动时，不可盲目改变结构的动力特性，应在机器不同工况比如：停机、起机及正常转速下，对机器及基础进行动测并对振动信号进行比较分析，以制定出行之有效的减振方法。     

圈幂补图的树宽

基于“前沿分支”的观点研究了圈幂补图的树宽，首先确定了它的树宽下界，又给出了达到此下界的标号，从而得到了它的树宽表达式。