金属钼中微量釩的分离和测定

在前一文中,我們研究了微量釩的催化比色测定方法,本文报告該法在金属钼分析中的应用。在所述的催化测定釩的方法中,主要干扰离子有铬、铁、鎢和钼。因此在进行測定釩前必须考虑这些元素的影响。在測定純钼中微量釩时首先要考虑大量钼与釩的分离問題。分离钼与釩的比較滿意方法主要有汞阴极分离法和离子交換法,但应用这些方法来从大量钼中分离釩,尚未见有文献报导。     

對苯二酚比色法測定鎢礦中的鎢

1.對苯二酚比色法测定鎢必須在濃硫酸溶液中進行顯色,少量水存在使顏色深度減低;可加入過量的對苯二酚溶液避免魧Ρ蕉尤芤河昧繛?0毫/25毫升,則允許的含水量為4毫升/25毫升。2.少量钼酸根的干擾可加入適量的SnCl_2—H_3PO_4掩蔽,但若钼的含量超過16微克/毫升時,必須預先進行分離。3.用對苯二酚法测定鎢礦中鎢的含量, 得到尚满意的結果;测定範圍可高達70%。應用此法测定所需時間約為重量法的五分之一。     

銀容量法應用於钨酸鈉溶液中钨量的測定

銀容量法可以應用於鎢酸的测定。鎢酸銀可以在鎢酸鈉舆銀氨複離子的混合溶液中。藉加入稀硝酸使pH值到達7.0—7.5時而沉澱完全。分析誤差在±0.2％以內。本文也討論了pH值對鎢酸測定的影響。硫酸鈉的存在,如不超過鎢酸鈉量的100倍時,並不影響鎢酸的测定。氧化鈉与鎢酸鈉的混合液,祇可應用本方法求得氯離子与鎢酸根的總量。     

薄层色层在无机分析中的应用 Ⅰ.锆、钍、铀、钪和钛的分离及检定

本文提出用薄层色层来分离和检定某些稀有元素阳离子,层析时间短,分离效果良好。我们进行了两种展开剂的试验,其结果为: (1)以14—16N硝酸饱和过的TBP(TBP:C_6H_6=30:70)为展开剂,铀、钍、钪、锆和钛共存时能进行分离和检定,各元素的斑点均无拖尾现象; (2)以不同体积比例(v/v)的正丁醇、乙酰丙酮和醋酸的混合溶液为展开剂,铀斑点集中,钍、希土和锆的斑点有不同程度的拖尾现象,但铀易从钍、锆和希土中进行分离和检定。     

鎢磷酸鈣在鹽酸中的溶解度測定

鎢磷酸在医药制备及化学工业上的应用已有长久的历史,并且新的用途也在不断地发展。一般的制备,都以鎢磷酸鈉为中間产品,用Drechsel乙醚法轉化而为鎢磷酸。本文作者之一曾以鎢磷酸鈣为中間产品,可得相同的结果。因为鎢磷酸鈣均制备,可自鎢酸鈣,白鎢矿或“合成白鎢”(炼錫付产品)开始,所以生产成本较为低     

關於鎢磷酸製備及鎢磷酸鹽性質研究的初步報告

Ⅰ.鎢磷酸製備法的討論關於24-鎢磷酸的製備條件,1920年吴憲曾作較深入的研究。該製備法詳載Booth,Brauer等無機製備?W枣u酸鈉溶液出發,在鹽酸溶液中,舆磷酸化合成為鎢磷酸鈉後,用Drechsel乙醚加合法而得24-鎢磷酸。但當一般地試行照製時,得量恆不易達到註明的數值,並且製成品溶化於水,並不澄清。用鎢酸舆磷酸直接化合的方法,以往亦有很多人加以研究。Hastings的報     

钨磷酸钙法合成钨磷酸基颜料的初步研究

Ⅰ.引言钨磷酸能与鹼性染料化合成耐日光、耐熱、耐鹼、抗水性很强的顏料。它比單甯酸和吐酒石酸的混合液作用於同樣鹼性染料而得到的顏料要好得多。鎢磷酸顏料還有其他性質,如磨細的程度、比重、着色率和試印等等,也都曾經被人研究過了。由於它具有很高的穩定性,能長久地保持着鮮艷的色彩,故每年大量地被用在油墨、橡膠,瓷漆、繪圖,蠟以及造紙等工業中,而且它的用途正在日益擴大中。這種顏料,固然有各種優點,但成本昂貴。根據文獻記載,最好用鎢磷酸与鹼性染料直接化合,品質可以均匀。但在工業製造過程中則因鎢磷酸價格极为昂貴,故改用鎢磷酸鈉法,乃是在鎢酸鈉溶液中加入磷酸鈉鹽及鹽酸,使成鎢磷酸鈉溶液,即在該溶液中加入鹼性染料,而得鎢磷酸基顏料。我國印刷工業,曾一     

均相沉澱法測定鎢量的改進

一、引言 鎢鑛樣經濃鹽酸分解後,析離出來的鎢酸,可以用容量法滴定。但在鎢酸鈉溶液中,加鑛物酸使鎢酸沉澱時,情形便不同,沉澱不能完全,洗滌亦困難。雖然加入生物鹼或其他胺類物後,沉澱及洗滌問題都可解决,但下一步祇可用重量法测定,不得再用容量法。即是在重量法灼燒時,因鈉離子的存在,灼燒物亦不易     

鎢与钼对鉄的原子(金占廴)强度的影响

提高合金耐热强度的途徑之一是提高固溶体的原子鍵强度。研究各种元素对合金原子鍵强度的影响,可以指导我們建立适用的合金系統。本文在于研究鎢和钼对于鉄的原子鍵强度的影响,由于钼的作用已研究得比較細致,所以着重研究Fe-W以及Fe-W-Mo,从而比較鎢与钼的作用。为了能更精确的表征原子鍵强度,我們企图利用多种方法,包括切变模量与內耗,德拜溫度及扩散系数。并且利用結構分析及物理性質来判断合金元素溶解的情况。     

同多酸和杂多酸的研究 Ⅰ.钨酸钠酸化过程第一阶段中钨酸的聚合度

应用十水硫酸鈉轉变点降低法测定了正鎢酸钠稀溶液酸化过程第一阶段中鎢酸的聚合度,結果証明正鎢酸棋离子貭子化以后迅即聚合为十二鎢酸离子,其組成为[H_(10)W_(12)O_(46)~(10-)],而无如一般所說的六酸存在。由所測定的数据求得这种酸式十二酸根离子在32.4℃时的形成常数,log K=115.5±2.2。     

用硫酸联氨还原、硫酸铈铵滴定钼的研究

本文用硫酸联氨还原、硫酸铈铵滴定测定钼酸铅试样中的钼，详细探讨了还原钼时的酸度和硫酸联氨用量、滴定钼的酸度、测定钼量、外加离子等试验条件。用选择条件测量约含１０ｍｇ钼酸铅试样，误差小于０．５％，相对标准偏差为０．２％。方法可用于测定用钼酸铅沉淀法初分离出来的、含有某些杂质的钼酸铅中的钼，也可用于钼溶液浓度的标定。图５，表１，参３。     

壳聚糖改性纸色谱法分离氨基酸展开剂的优选

采用壳聚糖改性纸色谱法分离脯氨酸、蛋氨酸、谷氨酸,用正交实验法优选出最佳展开剂为正丁醇∶甲酸∶水的体积比70∶30∶3,该展开剂使这三种氨基酸分离后斑点集中、清晰,效果理想.     

N,N-二苄基甘氨酸对稀土元素萃取分离性能的研究

以Ｎ,Ｎ－ 二苄基甘氨酸的乙醇 苯溶液和氯仿溶液为固定相,以不同浓度的盐酸和高氯酸为展开剂,用反相纸层析法研究了Ｎ,Ｎ－ 二苄基甘氨酸对１１ 种稀土离子的萃取行为．结果表明：氯仿溶剂固定相对Ｌａ３ ＋ 、Ｎｄ３ ＋ 、Ｅｕ３ ＋ 的萃取能力比在乙醇 苯混合溶剂中大;在高氯酸展开剂中较盐酸展开剂中的萃取能力有所减弱．     

12-鎢磷酸—乙醚—水的平衡相图

鎢磷酸—乙醚—水的平衡相图,用相数变更滴定法加以测绘,得到了該体系的分区情形。三液相并存时的各相組成,亦曾加以推算。     

猕猴桃籽有机成分的薄层层析系统研究

分别用极性各不相同的石油醚、乙酸乙酯、正丁醇和甲醇依次对乙醇总提取物进行了分步萃取.对不同提取物设计了极性各异的展开溶剂系统,并依次进行了薄层层析试验,选出了不同溶剂萃取物适宜的展开剂配方,为进一步分离纯化并深入研究猕猴桃籽打下基础,同时提供了一种寻求有效展开剂的思路.     

S—十烷基异硫脲盐酸盐反相纸层析分离金属离子的研究

以氯代十烷和硫脲为原料，在无水乙醇溶剂中，合成了Ｓ－十烷基异硫脲盐酸盐用经的乙醇溶液为固定相，以不同浓度的盐酸溶液为展开剂，对４４种金属离子进行了反相纸层析，并绘制了Ｒｆ图谱。结果表明选择适当的展开剂，能成功地用反相纸层析分离Ｍｏ－Ｗ，Ｌａ－Ｇｄ等金属离子。     

掺H_3AsO_4之TGS中砷含量的测定

本文报告了用砷钼兰测定 TGSAs 晶体中砷的方法。文中完满地解决了 TGS对砷钼兰显色的影响问题,因而本法不需对基体进行分离。该法用于样品分析取得了满意的结果。     

以二-(2-乙基己基)磷酸酯(P_(204))/四氢呋喃/硝酸/多聚乙醛为展开剂薄层色谱法分离铕、钆、铽、镝、钬、铒等元素

本文应用二-(2-乙基己基)磷酸酯(P_(204))/四氢呋喃/硝酸/多聚乙醛[12∶60∶14∶140(v/v)]作为展开剂,对分离镧系元素进行了研究。在这个条件下,可将镧系元素中的铕、钆、铽、镝、钬和铒等元素分离,并获得较为满意的效果。同时本文对将条件试验和计算机优选法相结合方面做了一些尝试。     

以二-(2-乙基己基)磷酸酯(P_(204))/四氢呋喃/硝酸/多聚乙醛为展开剂薄层色谱法分离铕、钆、铽、镝、钬、铒等元素

本文应用二-(2-乙基己基)磷酸酯(P_(204))/四氢呋喃/硝酸/多聚乙醛[12∶60∶14∶140(v/v)]作为展开剂,对分离镧系元素进行了研究。在这个条件下,可将镧系元素中的铕、钆、铽、镝、钬和铒等元素分离,并获得较为满意的效果。同时本文对将条件试验和计算机优选法相结合方面做了一些尝试。     

S－十烷基异硫脲盐酸盐反相纸层析分离金属离子的研究

以氯代十烷和硫脲为原料，在无水乙醇溶剂中，合成了Ｓ－十烷基异硫脲盐酸盐用它的乙醇溶液为固定相，以不同浓度的盐酸溶液为展开剂，对４４种金属离子进行了反相纸层析，并绘制了Ｒｆ图谱．结果表明选择适当的展开剂，能成功地用反相纸层析分离Ｍｏ－Ｗ，Ｌａ－Ｇｄ等金属离子．