Na2S2O3—CuSO4—C2H5OH—H2O中元系合成法制取CuOH及其性质的研究——关于在常温下或无苛性碱处理时Na2S2O3跟CuSO4反应生成CuOH成立之证明（Ⅰ）

通过提出合成CuOH的新方法，讨论了体系浓度，温度，摧化剂对CuOH合成所具有明显的影响以及CuOH的某些物理性质和化学性质，采用Na2S2O3,CuSo4,C2H5OH,H2O为主要原料合成CuOh获得成功。     

多核配合物(NH4)4[Cr2(OH)2(C2O4)4]·6H2O的制备

配位化学已成为无机化学研究中一个主要方向,多核配合物也成为目前研究的热点之一.目前大学开设的基础无机化学实验课程中,涉及多核配合物的制备实验还比较少.本文根据无机化学专业的特点设计了多核配合物(NH4)4[Cr2(OH)2(C2O4)4]·6H2O的制备实验.本实验可为大学化学实验增加新的内容.     

复盐K3Fe(C2O4)3·3H2O的热分析研究

合成复盐K3Fe(C2O4)33H2O,利用TG-DTG技术分析它们在氮气气氛中的热分解过程,并用微分法中的Achar法和积分法中的Coats-Redfern法对热分解的非等温动力学数据进行研究,推测出可能的热分解反应机理,求出反应的表观活化能。     

Crystal structure, magnetic and photoelectric properties of coordination polymer[ Co2（C3H4N2）4（ C10H2O8） ]n

The coordination polymer is designed and synthe-sized through the choice of organic ligand and coordina-tion geometry of metal ion as well as the control over theinfinite network topology structure, which usually con-tains both the characteristic of the organic molecules andmetal ions. So, it exhibits more singular function and haspotential application in optics, electrics, information, ca-talysis, medicament, metallurgy, novel material and lifesciences fields. And it has been the confluence m…     

（C2H5O）3P＋SS—异构化的量子化学研究

采用ＰＭ３品法对（Ｃ_２Ｈ_５Ｏ）_３Ｐ~＋ＳＳ~－异构化进行了研究,得到了互变异构反应过渡态的几何构型,从理论上论证了这一异构化的机理．     

低热固相法合成纳米(NH4)3PMo12O40·4H2O及其机理的研究

通过低热固相反应合成了纳米(NH4)3PMo12O40*4H2O,XRD、31P NMR研究发现,在此固相反应的4个步骤中(扩散,反应,成核,生长),反应的速率控制步骤是产物的成核.     

Ni3［Ge2O5］(OH)4纳米盘的制备与表征

基于改变阳离子半径对蛇纹石结构层的可调性,以氧化锗和氢氧化镍为原料,通过水热法合成了Ni3[Ge2O5](OH)4纳米盘.采用X-射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)和红外光谱仪(FTIR)等手段对不同反应时间合成样品的物相、形貌和结构进行了分析表征.结构分析表明,合成样品为纤蛇纹石结构,其晶胞参数为a=5.300,b=9.199,c=14.631,α=γ=90°,β=93.51°.形貌分析表明,样品为六边形纳米盘状,其粒径约为0.2～1μm.分析认为,样品生长过程与蛇纹石层生长机理相一致。     

糖苷合成研究（xv）2—苯硫基—5—氟—3H—4—嘧啶酮糖苷？…

采用相转移催化法和Ｋｏｅｎｉｇｓ－Ｋｎｏｏｒ反应,使乙酰基－α－Ｄ－溴代糖１与２－苯硫基－５－批－３Ｈ－４－嘧啶酮２（或其银眩盐４）反应,合成了５个相应的糖苷类化合物,其结构经ＩＲ、＾１ＨＮＭＲ和元素分析所证实。     

2，5—不对称取代—4—羟基—3（2H）—呋喃类香料及合成

介绍了2，5－不对称取代－4－羟基－3（2H）－呋喃酮类香料的香味特征及天然存在，提供了许多有价值的合成方法。评价了这些方法的优缺点，指出了这一领域的研究方向。     

Fe2(SO4)3/K2S2O8催化合成乳酸正丁酯的研究

以Fe2(SO4)3和K2S2O8为复配催化剂，对乳酸和正丁醇为原料合成乳酸正丁酯的反应进行了研究，探讨了催化剂用量、酸醇摩尔比、反应时间等对酯化反应的影响．结果表明：酸醇物质的量之比1：3，催化剂1．6g，带水剂苯5．0ml，反应时间2．0h，减压蒸馏，收集80～82℃／1．8KPa的馏份，酯化产率达93．2％。     

SO4^2—／ZrO2—Al2O3催化合成邻苯二甲酸二辛酯（DOP）

采用把ZrO2附载在AL2O3表面较共沉淀能制得的SO4^2-/ZrO2-Al2O3催化剂具有更好的催化活性，经催化合成DOP实验，酯化率在99％以上，选择性为96－98％，SEM、XRD及IR分析表明，SO4^2-/ZrO2-Al2O3具有固体超强酸的光谱特征，呈一定晶态的催化剂较无定形催化剂催化活性更好。     

硼氧酸盐(K2O·CaO·4B2O3·12H2O)的合成与表征

以氯化钙、四硼酸钾为原料,以水为溶媒,采用易于工业化、无污染的水溶液法制备一种新型硼酸钾钙复盐.该方法工艺条件为:去离子水450ml,四硼酸钾和氯化钙的质量比65:7.5,搅拌转速400 r/min,45℃反应3 h.通过化学分析、红外光谱、X射线衍射、扫描电镜等分析测试方法,对所合成的复盐进行了分析和表征.考察了反应...     

磷酸二氢钾催化下合成3，4—二氢嘧啶—2（1H）—酮

在磷酸二氢钾的催化下，以1，3—二羰基化合物、尿素以及芳醛为原料，以良好产率合成了二氢嘧啶酮及其衍生物。     

毛竹遗态Fe2O3/Fe3O4/C复合材料对水中铬（Ⅵ）的吸附研究

以毛竹遗态Fe2O3/Fe3O4/C复合材料为吸附剂,研究铬（VI）不同的初始浓度、溶液初始pH不同、吸附剂不同的投加量、不同的粒径的条件下对吸附效果的影响。结果表明：铬（VI）溶液初始pH对吸附效果的影响最为显著,其次是吸附剂用量。温度、振荡时间、投加量等因素对铬（VI）吸附作用影响不大。优化工艺的组合为：铬（VI）浓度为10mg/L,溶液初始pH=1,温度为45℃,吸附剂粒径小于100目,吸附剂用量为0.5mg/50mL,吸附时间为5h。     

[（mtan）Zn（μ—0H）Zn（mtan）]（C1O4）3的晶体结构分析

标题化合物[(mtan)Zn(OH2)](ClO4)2 (1) (mtan = 5-甲基-1,5,9-三氮杂壬烷) 是在pH < 7 的乙腈水溶液中制取的,而在11 > pH 7的条件下,配合物1中的水分子配体很容易电离出质子,形成二聚体[(mtan)Zn(m-OH)Zn(mtan)](ClO4)3 (2)的产率很高。在13.5 > pH 11的范围内,溶液中就会产生 [(mtan)Zn(m-O)Zn(mtan)](ClO4)2 (3),X-射线单晶结构分析表明,化合物(2)由[(mtan)Zn(m-OH)Zn(mtan)]3+和三个ClO4-组成,晶体参数:单斜晶系空间群P2(1)/m,a轴 7.802(2), b轴 12.121(3),c轴 15.662(3) 牛琤 104.29(2)o,V 1435.3(6) 3。Zn(II)呈现稍微扭曲的四面体配位环境。     

3，4—反—4，5—反—2—氨基—3—氰基—1，3—二（乙氧基羰基）—4，5—二（2—氯苯基）环戊烯的合成和晶体结构

标题化合物C24H22O4N2Cl2(2)是由2 氰基 3 (2 氯苯基)丙烯酸乙酯(1)在TiCl4 Sm催化下在四氢呋喃作溶剂中经双分子还原偶联环化反应而得.结构通过单晶X射线衍射分析确定,其晶体属于单斜晶系,空间群P21/c,a=1 6429(3)nm,b=0 9948(2)nm,c=1 4893(4)nm,β=105 43(2)°,Mr=473 34,V=2 3463(9)nm3,Dc=1 340g/cm3,Z=4,μ(MoKα)=0 309mm-1,F(000)=984.晶体结构用直接法解出,使用全矩阵最小二乘法对原子参数进行修正,最后的偏离因子R=0 0566,Rw=0 1237.     

利用氧化反应合成3—羟基—4—芳基—5—（1—苯基—5—甲基—1，2，3—三唑—4—基）—1，2，4—三唑衍生物的新方法

采用不同的氧化剂对ω[5-（1－苯基－5－甲基－1,2,3－三唑－4－基）－4－芳基－1,2,4－三唑－3－硫基]－ω－（1H－1,2,4－三唑－1－基）苯乙酮进行了氧化,结果发现KMnO4作为氧化剂时,氧化产物十分复杂,难于分离,而H2O2－AcOH及间氯过氧苯甲酸（MCPBA）又不能将其氧化,最后采用NaIO4作为氧化剂时没有得到相应的砜或亚砜而意外得到3－羟基－4－芳基－5－（1－苯基－5－甲基－1,2,3－三唑－4－基）－1,2,4－三唑衍生物,化合物的结构经元素分析和波谱确证,并对其生成机理作了初步讨论。     

二维异核配位聚合物{[Ag2Fe（SCN）6]（C5H6N）（H2O）}∞的合成与晶体结构

合成了二维异核配位聚合物{[Ag2Fe(SCN)6](C5H6N)(H2O)}∞(化学式:C11H8Ag2FeN7OS6),并对其结构进行了X射线表征.单晶衍射结果表明,该配合物属三斜晶系,空间群P1,晶包参数a=0 76285(4)nm,b=0 84576(4)nm,c=0 91531(3)nm,α=99 953(2)°,β=99 821(2)°,γ=95 479(2)°,V=0 56836(4)nm3,Z=1.八面体配位的Fe(Ⅲ)中心通过六个1,1,3 μ3 SCN-和周围的三个Ag2S2环连接成二维的阴离子网状骨架结构,质子化的吡啶以阳离子的形式和水分子一起存在于晶体结构中.     

Fe_3O_4-[(ZnL_2)(H_2O)_2]_2H_2[P_2Mo_5O_(23)]·2H_2O纳米复合粒子的合成及性质

以Fe_3O_4与[(ZnL_2)(H_2O)_2]_2H_2[P_2Mo_5O_(23)]·2H_2O(L=pyridine-2-carboxamide)为原料成功合成了Fe_3O_4-[(ZnL_2)(H_2O)_2]_2H_2[P_2Mo_5O_(23)]·2H_2O纳米复合粒子.通过透射电子显微镜(TEM)、X-射线衍射仪(XRD)、紫外可见分光光度计(UV-Vis)、傅立叶变换红外光谱仪(FT-IR)、荧光光谱仪(PL)和振动样品磁强计(VSM)对Fe_3O_4-[(ZnL_2)(H_2O)_2]_2H_2[P_2Mo_5O_(23)]·2H_2O纳米复合粒子进行结构和性质研究,结果表明合成的Fe_3O_4-[(ZnL_2)(H_2O)_2]_2H_2[P_2Mo_5O_(23)]·2H_2O纳米复合粒子平均粒径为10.4nm,几乎呈球形,大小较为均匀,室温下显示良好的光学和磁学性能,在黑暗条件下,Fe_3O_4-[(ZnL_2)(H_2O)_2]_2H_2[P_2Mo_5O_(23)]·2H_2O纳米复合粒子能有效吸附有色染料次甲基蓝,该纳米复合粒子在吸附,磁学和生物医学方面都具有潜在应用.     

(FeCp2)0.13[Ni(C3S5)(C3S7)]的合成及电化学性质的研究

首次合成了新型配位化合物（FeCp2）0．13[Ni（C3S5）（C3S7）]，配体为具有12个S原子的杂戊烯，通过EA、ICP、IR、1HNMR、UV对这种化合物进行了表征，并通过循环伏安法和变温四探针法对其电化学性质进行了研究．结果表明，硫链增长及二茂铁阳离子的引入使配合物的宣温导电性能有了一定的改善．