单分子烷基季铵盐改性蒙脱石性能分析

以四甲基溴化铵（TMAB）、四乙基溴化铵（（Et）4NB）、二价季铵盐（MD膜驱剂）、十二烷基三甲基溴化铵（DTAB）和十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）为改性剂,考察改性蒙脱石的膨胀性、含水量和吸附量,并对改性蒙脱石用X射线衍射（XRD）、傅里叶红外（FT—IR）和热重（TG）分析表征。结果表明：TMAB,（Et）4NB和MD膜驱剂主要以单分子平躺在蒙脱石品层间,使层间距降低,有较好的防膨作用;DTAB和CTAB可以在蒙脱石晶层间以单层平卧、双层平卧、假三层及倾斜等多种方式排列,使层间距增加;在相同浓度时,蒙脱石对（Et）4NB或MD膜驱剂的吸附量低于对TMAB,DTAB和CTAB的吸附量。     

萨零组防膨剂优选

萨零组油层是强水敏储层,在注水开发时需加入一定浓度的防膨剂来抑制黏土矿物的膨胀,从而降低对地层的伤害.因此应用X射线法和岩心流动法等办法系统评价了表征黏土稳定剂性能的晶格间距、岩心伤害率、防膨率、溶失率等几项指标,形成了一套筛选防膨剂性能指标的方法体系.优选出的防膨剂为氯化钾型黏土稳定剂DNT-014,优选注入浓度为.3％.通过矿场试验取得了很好的应用效果,检验了该方法体系的有效性,对同类低渗透强水敏油层的防膨剂优选具有一定的指导意义.     

阿雷斯油田注水防膨保护剂室内实验研究及现场应用

针对中低渗透储层黏土含量较高的实际情况,研究了适用于该储层注水开发的防膨剂。通过与注入水及地层水的配伍性实验和防膨试验,评价了防膨剂在不同浓度下的防膨效果。提出了现场注水用的防膨剂在其使用浓度为2%时防膨效果较好。并且现场数据显示应用选用的防膨剂后,区块注水开发取得了较好效果。     

退火温度对溅射氧化锌薄膜的影响

利用射频磁控溅射技术在玻璃基片上制备了高度C轴择优取向的纳米氧化锌(ZnO)薄膜,采用扫描电子显微镜和X射线衍射仪研究了退火热处理温度对ZnO薄膜形貌、结构和内应力的影响规律.结果表明:热处理可以明显改善薄膜的结晶质量,薄膜的晶粒变得致密,尺寸也变得均匀;(002)衍射面的晶面间距和内应力均低于未经热处理的样品;当温度高于450℃以后,薄膜的致密度反而下降,部分晶粒异常长大,随着退火温度的逐渐升高,ZnO薄膜(002)衍射面的晶面间距和内应力先减小,到450℃达到最小值,后又逐渐增大,可见450℃热处理后,薄膜的表面形貌、结构和内应力均得到很大的改善.     

季铵盐阳离子淀粉的合成及粘土防膨性能研究

油田注水开发过程中加入有机粘土稳定剂可以有效保护油藏储层,是实现原油稳产、增产的重要手段。本文开发了一种环保型阳离子淀粉防膨剂(CS),采用核磁共振氢谱(¹H NMR)、红外光谱(FTIR)、凝胶渗透色谱(GPC)和元素分析对CS进行了表征。室内粘土防膨实验表明,CS可以有效抑制粘土水化膨胀和分散运移,在加剂量为2.0 wt%时,其防膨效果可达79.9%,与环氧氯丙烷-二甲胺缩聚物的防膨性能接近。耐水洗测试表明,经过3次水洗CS依然能保留72.0%的防膨率,表现出优异的长效粘土防膨效果。文章采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、和zeta电位测定仪对粘土-CS复合物的微观相态及界面荷电性进行了研究,实验结果发现,CS对钠膨润土的防膨机理主要是聚合物吸附架桥和晶层插层,此外,分子间氢键和静电牵引也在固定地层粘土颗粒方面发挥了重要作用。     

Fe/Zr柱撑蒙脱石制备方法及其层间结构特征对比研究

用两种不同的方法制备聚合羟基Fe/Zr柱撑蒙脱石,一是(a组)先将钙基蒙脱石用十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)有机改性得到有机柱撑蒙脱石,然后用不同摩尔比的聚合羟基Fe/Zr阳离子进行柱撑反应,制得Fe/ZrCTAB柱撑蒙脱石;二是(b组)先将钙基蒙脱石钠化再制备Fe/Zr柱撑蒙脱石的方法。将制得的柱撑蒙脱石在500℃下焙烧4h,并利用X射线衍射分析﹑热重及傅里叶红外光谱分析、N2吸附测比表面积,研究合成产物的层间结构特性。结果表明:钠化的蒙脱石和有机改性的蒙脱石制得的聚合羟基柱撑蒙脱石具有明显不同的特性,用CTAB改性的蒙脱石制备的柱撑蒙脱石的聚合羟基金属阳离子柱撑均匀,层间结构均一,且经过焙烧的柱撑蒙脱石都具备较好的稳定性;由钠化的蒙脱石制得的聚合羟基柱撑蒙脱石的层间距较大,具有丰富的层状纳米结构和高比表面积。     

强抑制性聚胺类页岩抑制剂NH-1的性能研究

为了解决在膨润土含量较高的地层钻井过程中出现井壁失稳的技术难题,根据添加页岩抑制剂抑制膨润土水化膨胀和分散的机理,通过分子设计研制了一种强抑制性聚胺类页岩抑制剂NH-1,并采用X-射线衍射(XRD)法和扫描电镜(SEM)法研究了NH-1对膨润土的抑制机理,采用岩心滚动回收实验、抗二级膨润土污染实验、相对抑制率实验、防膨胀率实验评价了NH-1的抑制效果.结果表明:膨润土被3.0%NH-1溶液浸泡烘干后,蒙脱石001晶面层间距从12.11增加到13.77;在2.5%NH-1溶液中,一次岩心回收率为89.52%,相对于清水提高了83.32%;在2.5%NH-1溶液中,当膨润土添加量为20%时,Φ600读数为9,而同等条件下在清水中Φ600读数超出了仪器量程;0.5%NH-1溶液对10%的膨润土浆的相对抑制率达到98.5%;2.5%NH-1溶液防膨率为80.37%.围绕NH-1聚胺抑制剂开发的聚胺防塌钻井液体系在四川高庙4井3 375～3 786 m井段进行了先导性试验,划眼时间仅仅只有20.8 h,只占总钻进时间的3.98%,成功解决了高庙4井井下井壁失稳的技术难题.     

有机蒙脱石制备扩大实验及产品的结构表征

在原小试实验的基础之上，利用50L搪瓷夹套反应釜对有机蒙脱石的合成做了扩大试验，通过对改性产品所做的红外光谱分析、小角度X射线衍射分析、扫描电镜结果的分析，表明有机改性剂成功的插入到蒙脱石的晶片间，有机改性蒙脱石的d（001）是36．7818A，制备有机蒙脱石的扩大试验是成功的。     

PDMDAAC-阳离子膨润土性能的研究

以工业聚二甲基二烯丙基氯化钱（PDMDAAC）和钠基膨润土为原料制备了PDMDAAC-阳离子膨润土，研究了PDMDAAC在膨润土上的吸附行为，探讨了改性前后膨润土的电性情况，利用透射电镜和X射线衍射观察丁膨润土改性前后的形貌变化和层间距的变化，最后用阳离子膨润土处理实际印染废水，实验了阳离子膨润土处理印染废水的效果．结果表明。PDMDAZC在膨润土上的吸附属于Langmuir吸附，同时也符合Freundlich吸附，改性前后膨润士的电性、形貌和层间距都发生了变化，处理废水的实验表明，阳离子膨润土对印染废水的脱色效果较好，对COD也有一定的去除率．     

从不同的方向检测NaCl单晶体结构的研究

利用X衍射仪,研究(100),(110),(111)晶面的NaCl单晶,对其特征谱线做了分析,得出各个晶体的晶面间距.发现(100)晶面很好的切割了NaCl离子晶体,并对各个晶面的NaCl单晶特征峰的进行了比较,分析了衍射峰不同的原因.     

黏土矿物水化膨胀及无机盐溶液对其抑制作用

为揭示富有机质页岩水化膨胀机理,借助于X射线衍射仪对富有机质页岩中主要黏土矿物水化膨胀规律及无机盐溶液对其抑制效果进行了物理实验研究。结果表明：随着去离子水浸泡时间的增加,蒙脱石、伊利石和绿泥石都可以发生一定的膨胀,表明三种黏土矿物都可以发生水化反应,但蒙脱石晶层间距的膨胀程度远高于伊利石和绿泥石。无机盐溶液可以抑制蒙脱石和伊利石的水化膨胀,且对伊利石水化膨胀抑制性更好。不同类型无机盐的抑制效果受到无机盐溶液浓度的影响,在无机盐溶液浓度小于1.2 mol/L时,随着浓度的增加,同种类型无机盐溶液的抑制作用逐渐增强。加入无机盐溶液后随着时间的推移,黏土矿物水化作用始终在进行,晶层间距仍在增大,即无机盐溶液不能完全杜绝黏土矿物水化反应的发生。该研究成果可为页岩气水平井井壁稳定、水力压裂设计及现场工程应用提供技术参考。     

轻质油蜡样分析和固体防蜡剂的研制

针对我国西部部分油田油井结蜡而存在的生产实际问题,现场采集了油井的结蜡样品,运用X射线粉末衍射、红外光谱和扫描电镜等对采集蜡样进行了分析研究,得出蜡样中含有芳烃、正构烷烃和沥青质等相对大的颗粒物质。根据蜡样的特点,在室内对固体防蜡剂的主剂和助剂等进行了优选和复配,最终研制出了适用于轻质油油井防蜡用的固体防蜡剂。运用自制的实验装置对该固体防蜡剂在原油中的各种性能进行了室内研究,得出该固体防蜡剂的溶解速度分别为1.094mg/L?min-1（50℃）、2.112mg/L?min-1（55℃）、4.925mg/L?min-1（60℃）时,防蜡效果较好,当其达到一定浓度时,防蜡率超过50%。并通过评价结果分析研究了防蜡剂产生效果的机理,同时得出了在油田现场实际施工时要注意井深情况的结论。     

部分剥离型硬脂酸蒙脱石的制备及表征

为了改善蒙脱石与弱极性高分子聚合物的亲合性,本文采用硬脂酸(STA)改性碱性钙基膨润土,制备了硬脂酸蒙脱石（STA-MMT）。改性反应是在有机分散剂中进行,并通过回流分水使反应充分。实验采用单因素分析方法,考察了硬脂酸用量、分散剂中乙醇添加量、分散剂用量、反应时间等因素对硬脂酸蒙脱石烧失量的影响。结果表明,获得有机烧失量为36.25％产品的最佳制备工艺条件为：硬脂酸4.50g,分散剂75mL（乙醇与环己烷的体积比为1∶9）,碱性土5.00g,反应时间1.5h。采用X射线粉末衍射（XRD）、傅立叶变换红外光谱（FT-IR）、扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）等对产品进行了表征测试。结果显示硬脂酸根进入蒙脱石（MMT）层间后,使MMT的层间距扩大的同时,部分发生了剥离。这种剥离硬脂酸蒙脱石在乙醇溶剂中能分散到300nm。     

金属有机络合物添加剂对聚合物膜气体透过性能的影响

分别在聚酰亚胺和醋酸纤维素气体分离膜材料中添加金属有机络合物，研究了不同添加剂用量对分子链间距（或晶面间距）、膜密度及气体分离性能的影响。广角X射线衍射和膜密度的测定结果表明，随着添加剂用量的增加，聚合物材料的自由体积增大，膜的透气系数也相应提高。但聚酰亚胺复合膜中添加剂用量达到2．0％后，自由体积和透气系数趋于稳定。两种膜材料在透气系数提高的同时，透气选择性变化不大。     

羟基镍-铝柱撑蒙脱石矿物的制备与表征

用共聚法和取代法合成了一系列铝镍摩尔比不同的柱撑蒙脱石,运用X射线衍射对其层间距进行了测定.结果表明：共聚法和取代法均能制备出层间距在17.87～19.70的柱撑蒙脱石,在相同的铝镍比下,通常共聚法制备的柱撑蒙脱石层间距比取代法制备的要大.     

十二烷基硫酸钠对Mg-Al型层状双金属氢氧化物荧光性能的影响研究

以十二烷基硫酸钠为插层剂制备了Mg-Al型层状双金属氢氧化物,并用X-射线衍射仪(XRD)、荧光光谱仪(PL-PLE)、扫描电镜(SEM)对其进行测试表征,研究了十二烷基硫酸钠的添加浓度对Mg-Al型层状双金属氢氧化物的层间结构、荧光性能、形貌的影响。结果表明:在MMg:MAl=2:1,MMg+MAl=0.75 mol/L条件下,随着十二烷基硫酸钠的浓度从0增加到0.4 mol/L,Mg-Al型层状双金属氢氧化物的晶面间距及荧光性能逐渐增加,继续增加十二烷基硫酸钠的浓度制得的Mg-Al型层状双金属氢氧化物的晶面间距及荧光性能不再增加。     

预炭化过程中升温速率对碳纤维结构与性能的影响

借助13C核磁共振波谱（13C-NMR）,X射线衍射（XRD）,拉曼光谱（Raman）等表征手段,研究了预炭化过程中聚丙烯腈基热氧稳定化纤维的热化学反应以及微观结构的变化,且重点研究了预炭化过程（400~800 ℃）升温速率对纤维热应力、结构、力学性能的影响。结果表明：随着预炭化升温速率的提高,纤维类石墨层间距 d₀₀₂ 呈现出先减小后增大,晶区堆叠厚度 L_c 呈现出先增大后减小的的趋势;与之相对应的纤维拉伸强度和拉伸模量则呈现出先增大后减小的变化;当升温速率达到132 ℃/min时, d₀₀₂ 和 L_c 分别出现最小值和最大值,此时所得碳纤维的力学性能最高。     

蒙脱石与酸反应固柑变化实验研究

摘要:利用X'Pert PRO -X谢线衍射分析仪、XL- 30能语电镜分析等岩矿测试手段,系统评价了蒙脱石在5% HCl ,0.5%HF+S%HCI,1.0%HF+S%HCI,0.5%HF,l.O%HF,8%HBF4,5%HCl t7%HBFQ七种常见酸体系中的化学行为,重点分析了酸液反应后蒙脱石固相参数的变化特征。研究指出:酸对蒙脱石晶体中的铝氧八面体破坏性强于硅氧四面体,导致残酸中硅/铝(Si/Al)元素重量比值比理论值低,酸性残余物中刚好相反。7% HB凡和7% HBF4 +5%HC1两体系与蒙脱石反应2小时后d(001)晶面破坏,并出现新峰,因此F,B等有利于促进蒙脱石矿物转化。     

Zr/Al基柱撑蒙脱石的热行为

采用X线衍射分析、红外光谱分析以及氮气吸附-脱附分析等方法对Zr/Al基柱撑蒙脱石及其热处理(300～700 ℃)产物进行研究.研究结果表明:随着热处理温度升高,Zr/Al基柱撑蒙脱石的结晶程度变差;柱撑蒙脱石层间聚羟基阳离子柱撑剂发生脱水脱羟基反应,柱撑剂中的质子进入Al-O八面体层,与Si-O-Al键反应形成了Si-OH和Al-OH键;在500 ℃时,Zr/Al基柱撑蒙脱石热稳定性较强;当温度达到600 ℃以上时,柱撑蒙脱石脱水脱羟基本完全,比表面积大幅度减小,层结构遭到严重破坏,(001)面网间距从1.927 8 nm减小至 1.385 2 nm,比表面积从177.90 m2/g减小到85.19 m2/g,而平均介孔孔径则从4.172 nm增至8.592 nm.     

低品位钙基膨润土的提纯与钠化改性研究

本文对内蒙古某矿的低品位钙基膨润土提纯进行了研究，采用湿法——二次离心分离法将原土含量为56．4％提纯到90．3％，提纯过程中采用盐酸作为酸化剂，对钙基膨润土进行了酸化增白处理．采用L9（3^4）正交实验确定了影响阳离子交换量（Cation Exchange Capacity）的主要因素，确定了钠化的最佳工艺参数．实验进一步研究了所提纯的钙基膨润土钠化温度、钠盐用量、钠化时间对阳离子交换量的影响，并进行了分析．最佳工艺条件下的蒙脱石X射线衍射分析钠化效果较好．