聚3-甲氧基噻吩对二巯基噻二唑的电化学改性的研究

研究了聚3-甲氧基噻吩(PMOT)膜电极在2,5-二巯基-1,3,4-噻二唑(DMcT)溶液中电化学处理或浸泡后的循环伏安(CV)曲线的变化规律,并研究了一定量的PMOT对DMcT充放电性能的影响。实验结果表明,PMOT膜电极在DMcT溶液中进行电化学处理或浸泡过程可使DMcT进入PMOT膜内部与PMOT形成复合物。PMOT对DMcT的电化学催化作用可能和二者之间形成的电子给体-受体复合物有关.该复合物的电化学氧化还原特性不同于PMOT和DMcT,其氧化还原反应速率和可逆性均优于DMcT,且经过PMOT催化改性后,DMcT的放电容量得到了增加,循环性能有了很大改善。     

流动注射化学发光抑制法测定2,5-二巯基-1,3,4-噻二唑

利用在氨性条件下2,5-二巯基-1,3,4-噻二唑对焦性没食子酸-H2O2-Co(II)体系的化学发光具有抑制作用,从而建立了测定2,5-二巯基-1,3,4-噻二唑的流动注射分析方法,该法线性范围为1.0×10-3-1.0×10-4mol/L;相对标准偏差为3.6%;检出限为5.8×10-6mol/L.     

聚3-己基噻吩的合成与性能研究

以3-溴噻吩为起始原料,依次经烷基化反应、N-溴代丁二酰亚胺溴化反应、格氏反应和聚合反应合成了区域规整的聚3-己基噻吩．通过热重分析、凝胶色谱分析研究了标题化合物的性能．     

聚噻吩(PT)、聚-3-甲基-噻吩(PMT)和聚-3,4-亚乙二氧基-噻吩(PEDT)作为超电容器电极材料的研究

通过线性扫描伏安法分别测试了电解质0．2MEt4NBF4的碳酸丙稀酯溶液在铂电极和玻璃碳电极上的电化学稳定窗口,结果表明,试电解质在玻璃碳电极上更稳定。通过电化学聚合在玻璃碳电极上分别合成了聚噻吩、聚-3-甲基-噻吩和聚-3,4-亚乙二氧基-噻吩,并通过循环伏安对三种导电高分子的掺杂特性进行了表征,分析比较三种导电高分子在电化学掺杂／去掺杂过程中的掺杂电位、可传递电荷、掺杂度和电荷捕获度可知,对于其掺杂电位,PT〉PMT〉PEDT;而对于去掺杂电荷和掺杂度,PEDT〉PMT〉PT,这表明PEDT是更有应用前景的超电客器电极材料。     

聚噻吩及聚3-辛基噻吩结构与导电性能研究

采用化学氧化法在不同温度下制备聚噻吩和聚3 辛基噻吩,通过红外光谱（FTIR）, X衍射分析（XRD）,核磁共振谱图（NMR）,X光电子能谱（XPS）和紫外可见光谱（UV Vis）等手段对聚合物进行了研究.结果表明,聚噻吩侧链基团和制备温度会影响聚合物的构型结构,引起聚合物结晶度的变化.聚3-辛基噻吩结晶度最低,低温制备的聚噻吩结晶度最高.导电性能研究表明,聚噻吩的构型结构和结晶度直接影响其电导率.     

2-巯基-5-二氟甲氧基苯并咪唑合成新工艺

以扑热息痛为原料,采用高压釜密闭条件下,研究压力、溶剂、催化剂和无机碱等对反应过程的影响,结果表明:当压力为0.5 MPa,溶剂为异丙醇,催化剂为聚乙二醇400,无机碱为碳酸钾,4-二氟甲氧基乙酰苯胺收率可达71%;硝基化合物以w(Pd)=10%钯碳为催化剂,在压力=0.4 MPa下,加氢还原后直接与二硫化碳反应"一锅...     

聚2，5-二甲氧基苯胺和聚噻吩膜电极对Sb3+和Fe(CN)4-6的电催化行为

通过循环伏安法和旋转圆盘电极技术研究了聚2,5－二甲氧基苯胺膜电极（PDMA／Pt)和聚吩膜电极（PTH／Pt)对Sb^3 和Fe(CN)^4- 6离子的电催化行为,在这两种导电聚合物膜电极上Sb^3 和Fe(CN)^4- 6离子的氧化还原电流比光铂电极大数倍至数十倍,氧化还原峰电位之差也比光铂电极明显地减少,这些结果表明PDMA／Pt和PTH/Pt膜电极对Sb3 和Fe(CN)^4- 6离子具有良好电催化活性,在电位扫速较低时膜电极上的电催化过程为扩散控制,在较高电位扫速下电极过程受催化反应速度控制,讨论了影响催化反应活性的因素。     

2，5-二巯基．1，3，4噻二唑正极材料的合成及其电化学性能

以水合肼、二硫化碳为原料,三乙胺为催化剂,氢氧化钠为转换剂,硫酸为酸化剂,在85 ℃乳液聚合得到2, 5-二巯基-1, 3, 4噻二唑(DMcT),用红外光谱鉴定产物的结构;采用交流阻抗法研究PAn,PMOT和CuC2O4对DMcT的电催化作用,测试PAn/DMcT复合正极材料的充放电性能.研究结果表明,最佳反应条件为:n(二硫化碳)-n(氢氧化钠)-n(水合肼)=3.5-1.5-1,酸化pH值控制在0.6～1.0,此时,产率达到92%;PAn对DMcT的电催化作用明显,使其阻抗从1.28 kΩ减小至270 Ω;PAn/DMcT复合正极材料首次放电比容量为225 mA-h/g,与DMcT的135 mA-h/g相比,放电比容量有明显提高.     

2-氨基-5巯基-1,3,4-噻二唑类席夫碱及其钼(Ⅵ)配合物的合成、表征及生物活性研究

合成了2-氨基5-巯基-1，3，4-噻二唑与水杨醛、邻-香草醛缩合而成的席夫碱及其钼(Ⅵ)配合物．通过元素分析，IR，^1H NMR，MS，UV—Vis光谱，摩尔电导等对所合成的化合物进行了表征，这类席夫碱合钼(Ⅵ)配合物尚未见文献报道．光谱研究表明配合物中金属钼离子为六配位，存在Cis—MoO2^2 结构．另外，还对配合物进行了杀灭棉铃虫活性及影响绿豆幼苗细胞存活率实验．实验表明配合物灭杀蚜虫和红蜘蛛的活性均高于甲胺磷，并对绿豆幼苗细胞有激活作用．     

The adsorption of 2,5-dimer-capto-1,3,4-thiadiazole (DMTD) on copper surface and its binding behavior

The interaction mechanism of 2,5-dimercapto- 1,3,4-thiadiazole (DMTD) on copper surface was studied by surface-enhanced Raman scattering (SERS), infrared (IR) and X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) techniques. The SERS spectra were obtained. We found that DMTD bound with the copper via its two-excocyclic mercapto groups. The monosulphide salt was formed. At the same time, DMTD coordinated with the Cu⁺ ion through the excocyclic mercapto groups and polymerized via the Cu⁺ ion into a one- dimensional polymer chain on the copper surface.     

2,5-二(邻羟苯基)-1,3,4-噻二唑分光光度法测定钒

研究了在两性表面活性剂十二烷基二甲基氧化胺(OB-2)存在下,钒(VO2 )与新合成试剂2,5-二(邻羟苯基)-1,3,4-噻二唑的显色条件及应用,建立了测定钒的新方法.在pH4.6 HAc-NaAc缓冲溶液中,钒(VO2 )与2,5-二(邻羟苯基)-1,3,4-噻二唑反应生成1∶3黄绿色配合物,最大吸收波长为415 nm,加入OB-2后,最大吸收波长红移至480 nm,表观摩尔吸光系数为6.80×104L.mol-1.cm-1,钒(V)含量在0.1~2.4μg/mL范围内服从比耳定律,可用于煤样和烟叶中钒的测定,回收率在97.9%~102.6%之间.     

2,5-二羧甲硫基-1,3,4-噻二唑配合物的合成与表征

报道了配体2,5-二羧甲硫基-1,3,4-噻二唑和过渡金属铜（Ⅱ）、镉（Ⅱ）、钴（Ⅱ）配合物的合成,经元素分析、ICP发射光谱、红外光谱、核磁共振谱、差热热重分析等方法对它们进行了表征,并对这些配合物进行了荧光性能的研究,结果表明镉和钴配合物具有荧光性。     

2,5-二(α-硫甲基吡啶)1,3,4噻二唑的电化学性质及离子识别性能研究

用循环伏安法和计时电量法等电化学方法研究了2,5-二(α-硫甲基吡啶)1,3,4噻二唑(DPTD)在玻碳电极(GCE)上的电化学行为.结果表明:在0.1 mol.L-1四丁基高氯酸铵(TBAP)的N,N-二甲基甲酰胺底液中于1.08 V(vs.SCE)处有一个不可逆的氧化峰,氧化峰电流与扫描速度的平方根(v1/2)呈良好的线性关系,表明DPTD在GCE上的伏安行为是一受扩散控制的不可逆电化学过程.利用电化学方法求出该电极反应过程是单电子转移,传递系数α为0.78,扩散系数为1.20×10-5cm2.s-1.利用循环伏安法还研究了该化合物对过渡金属离子的识别作用,发现该化合物在一定浓度下对Cu2+和Pb2+有较好的选择识别性.     

1－（1－H－苯并三唑－1－乙酰基）－4－苯甲酰基氨基硫脲及其噻二唑和三唑啉衍生物的合成

于固液相转移条件下，以ＰＥＧ－６００为相转移催化剂，通过苯并三唑与氯乙酸乙酯反应，合成了１－Ｈ－苯并三唑－１－乙酸乙酯（Ⅱ）．Ⅱ与８５％的水合肼反应，制得相应的酰肼（Ⅲ）．Ⅲ与苯甲酰基异硫氰酸酯反应，则得１－（１－Ｈ－苯并三唑－１－乙酰基）－４－苯甲酰基氨基硫脲（Ⅳ）．Ⅳ在酸或碱存在下环化，分别得到１，３，４－噻二唑（Ⅴ）和１，２，４－三唑啉－５－硫酮。     

聚2，5－二甲氧基苯胺薄膜电极对儿茶酚的电催化作用

研究了电化学方法制备的聚２，５－二甲氧基苯胺薄膜电极（Ｐ２５ＤＭＡｎ／Ｐｔ）对水溶液中儿茶酚的电催化作用，以及影响催化作用的主要因素，结果表明，在酸性较强的水溶液中，在较充的浓度范围内（儿茶酚的浓度为１×１０￣－１～５×１０￣－５ｍｏｌ／Ｌ）均有很好的电催化作用，催化电流与儿茶酚浓度呈良好的线性关系。     

在抗坏血酸存在下噻二唑类导电聚合物修饰电极测定肾上腺素

在玻碳电极表面电聚合5-氨基-2-巯基-1,3,4-噻二唑,制备了导电聚合物修饰电极.通过循环伏安法和示差脉冲伏安法研究了肾上腺素和抗坏血酸在该修饰电极上的电化学行为.发现肾上腺素在1.00×10-7～1.20×10-4 mol/L的浓度范围内与其氧化峰电流有良好的线性关系,检测限为3.80×10-8 mol/L.由于肾上腺素和抗坏血酸的电位差达220mV,大量抗坏血酸的存在不干扰肾上腺素的测定.     

聚荧光素薄膜修饰电极的制备

利用循环伏安法(CV)研究了荧光素(FS)在玻碳电极表面电聚合成膜的条件以及聚荧光素薄膜修饰电极(PFSE)的电化学性质.电聚合体系为:PBS(pH6.8) 0.1mol/L NaNO3 1.0×10-4 mol/L FS.将PFSE放入HCl溶液中进行循环伏安扫描,发现CV图中峰电流的大小与HCl浓度相关.当PFSE在1.0 mol/L HCl溶液中以不同的扫速进行循环伏安扫描时,CV图中峰电流的大小与扫描速率在V≤100mV/s范围内呈良好线性关系,相关系数为0.998 9.此外,PFSE对儿茶酚类物质也具有良好的电催化作用,可用于该类物质的分析测定.