铋膜电极微分电位溶出法测定螺旋藻中铅的研究

建立了镀铋膜电极替代镀汞膜电极微分电位溶出分析(DPSA)测定铅的方法,考查了同位镀铋膜测定铅的条件.结果表明,铅可在镀铋膜电极上产生灵敏的微分电位溶出峰,并据此建立了螺旋藻中铅的同位镀铋微分电位溶出法.     

柱面玻碳电极和微型电解池的研制及在血铅测量中的应用

溶出分析的微型电解池是一种具有新型柱面的玻碳旋转电极(CGCRE).通过采用三维定位器调节电解池与电极之间的相对位置,测定了血液中Pb2 的含量.结果表明:该方法具有抗氢波干扰、不受微管路中微小气泡影响,且死体积小,传质速率高;测量精度高(cPb2 =2.0μg/L,n=9);样品用量少,血铅测量仅用10μL血样.     

电位溶出法的研究——(二)介质组成对电位溶出测定的影响

电位溶出测定法的原理是将预镀有汞膜的玻璃碳电极及参比电极浸入除氧的含待测离子及氧化剂的电解质中.在给定的电压下,将欲测离子电镀于玻璃碳电极表面并形成汞齐,然后切断预富集电路并同时与-x——t记录仪相连结,记录电位溶出曲线.此E～t曲线即作为测定该离子的依据.关于电位溶出法的研究,除上面所引文献[1],[2]外,尚有数篇报导,它们分别研究并测定了海水和尿中的铅以及可使用的氧化剂.此外D.Jagner等用示差电位溶出分析研究了氧化剂浓度,电极旋转速度等对测定的影响.本文报告在介质组成分别     

同位镀铋膜电极测定水样中铅和镉离子的研究

采用阳极溶出伏安法,以铋膜电极替代汞膜电极测定水样中痕量铅和镉离子。考察并优化了同位镀铋膜测定铅、镉的条件。实验结果表明：铅和镉在铋膜电极上可得到灵敏的溶出峰,峰高和溶出电位与汞膜电极法相近,使用铋膜电极可避免使用汞膜电极带来的环境污染。当电沉积时间为5min时,铅和镉的检出限分别达1．0×10^-7moL／L和5．0×10^-8mol／L。同时,由于每次溶出后可方便地将铋膜溶解更新,因此,能保证各次测定的重现性。     

光亮镀镍添加剂整平能力的循环伏安溶出法测定和研究

本文利用旋转电极上的循环伏安溶出法研究和测定光亮镀镍添加剂的整平能力.在影响测定的诸因素中,旋转圆盘电极的转速和电位扫描速度对测定结果影响显著.研究了在整平剂存在下电极旋转速度对阴极极化、电流效率和整平能力的影响,确定了应用本法测定整平能力的适宜条件.     

银丝汞膜电极——流通池在伏安法中的应用——蓄电池厂废水中铅的测定

本文提出的银丝汞膜电极一三电极流动电解池,应用于蓄电池厂废水中微量铅的伏安法测定。在ASD—1型电化学分析仪上,—1200mv.vs,银电极,静止富集5秒,以100mvs~(-1)电位扫速阳极化扫描至0mv,记录导数波,测定微量铅,峰电位在—630mv。废水在采样时以硝酸酸化(PH≈1.5),不另加其它支持电解质,通N_2除氧后测定。测定两个废水样,变异系数分别为1.9%(n=5)和2.2%(n=7);加标回收率为99～103%;最低检出限优于10ng/ml铅。本流通池可用于连续分析水样中微量重金属元素。     

玻碳电极示波极谱阳极溶出法测定三氯化金中痕量铜铅

用示波极谱阳极溶出法作三氯化金试剂(分析纯)中痕量铜铅的定量测定,以玻璃碳电极为工作电极。用环戊醇苹取试样水溶液中的大量基体元素Au~(3+),用还原剂还原剩余在水相中的少量 Au~(3+),在 pH=3.3的 HCl 介质中,作阳极溶出测定铜,富积电位-0.6伏(VS.SCE,下同),富积时间2分钟,铜溶出峰电位-0.11伏。测完铜后,用双硫腙-四氯化碳革取掉铜,剩余水相作阳极溶出测定铅,富积电位-1.5伏,富积时间2分钟,铅溶出峰电位-0.55伏。本方法可测至1ppb 的铜和10ppb 的铅,两者回收率平均误差分别为+4%和-7%。     

利用壳聚糖修饰电极测定铁和铅

利用共价键合的方法将壳聚糖修饰到玻碳电极表面,制备出对铁、铅具有良好响应的壳聚糖修饰电极(CTS/GC),并研究了修饰电极对铁、铅的响应机理和测定条件. 结果表明,在1.0 mol/L的HCl底液中,铁和铅的溶出峰电流与浓度在0.001 mg/L～0.100 mg/L范围内呈良好的线性关系,方法的相对标准偏差小于2%. 将该法用于样品中微量杂质铁的测定,取得满意结果.     

流动注射电位溶出分析法测定锗的研究

利用具有高灵敏度的吸附电位溶出分析法与流动注射分析结合,使流动注射电位溶出分析灵敏度进一步提高。对锗的定量分析,检测下限为3.0×10~(-8)mol/L。将该法应用于实际样品中锗的测定,同时以几种分析方法进行对照实验,实验结果相吻合。     

液相色谱—电化学法检测芳香硝基化合物

报道一种用液相色谱分离,薄层电解池串联双电?安培法测定水样中七种芳香硝基化合物的方法。首先在上游电极还原分析物,然后检测在下游电极氧化的产物,避免了样品和流动相中溶解氧和痕量重金属离子的干扰,易实现自动化。在优化的实验条件下,本方法的线性范围为2.0×10~(-7)～4.0×10~(-5) g/ml,检测限为 1.0～2.0 ng,最大相对标准偏差为5.2％,对水样测定的回收率为93～107％。     

电位溶出分析法和流动注射一电位溶出分析法测定Re—EDTA…

电位溶出分析法可间接测定配合物稳定常数。本文根据这一方法原理，首次采用双通道ＦＩＡ系统以及自制的静止电极壁喷式流池，分别用流动注射一电位溶出分析法和Ｐ．Ｓ．Ａ法测定了５种Ｒｅ－ＥＤＴＡ配合物稳定常数，并导出了一组ＦＩＰＳＡ法间接测定配合物稳定常数的公式。     

葡萄糖成对电解反应的研究

本文探讨葡萄糖在无隔膜电解池中成对电解合成葡萄糖酸和山梨醇的可能性，测定了几种电极材料上的电解效率，结果表明，石墨阳极上生成葡糖酸的电流效率可达１００％，普通铅、锌、镍阴极的还原效率很低，海绵状铅对葡萄糖还原有较高的效率。     

松花蛋中痕量铅的方波溶出伏安法测定

用方波溶出伏安法测定松花蛋中痕量铅,在抗坏血酸存在下,以0.1 mol/L硝酸溶液为底液,玻碳电极为工作电极,测得铅的溶出峰电位是-0.48 V。峰高与铅浓度在1.00×10-4~1.00×10-6mol/L范围内呈良好的线性关系,铅的检出限为5.00×10-8mol/L,回收率为90%~108%。此法干扰较少,易于掩蔽,灵敏度较高,适用于松花蛋等食品中微量铅的测定。     

线性扫描溶出伏安法测定松花蛋中铅的含量

用线性扫描溶出伏安法测定松花蛋中铅的含量。采用三电极系统,银基汞膜电极为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极,铂丝电极为对电极,使用LK98BII微机电化学分析系统对松花蛋中痕量铅进行测定。实验讨论了底液、沉积电位、扫描速度对实验结果的影响。结果表明：在抗坏血酸存在下0．2mol／L硝酸钾为底液,沉积电位为-1．5V,扫描速度为0．5V／s,铅的溶出峰电位为-0．43V,铅浓度在3．02×10^-3-3．02×10^-6mol／L范围内与峰高呈现良好的线性关系,测得松花蛋中铅的含量为3．630×10^-4mg／kg,该方法的回收率为103％-114．2％。而采用国标法测得松花蛋中铅的含量为3．379×10^-4mg／kg,两种方法的相对误差较小。且线性扫描溶出伏安法具有操作简便,重现性好,灵敏度高等优点。     

高硫铝土矿焙烧预处理的赤泥沉降性能

采用马弗炉、旋转管式炉分别对我国高硫铝土矿进行焙烧预处理,考察焙烧温度对焙烧矿溶出赤泥沉降性能的影响;利用SEM,XRD技术对焙烧矿溶出赤泥的表观形貌、物相组成变化进行分析,并对焙烧矿赤泥沉降性能变化机理做了进一步的探讨.实验结果表明:焙烧预处理使赤泥的表观形貌更加疏松多孔,使矿石中的针铁矿转化为憎水的赤铁矿,提高了赤泥的沉降性能;焙烧矿过于疏松会导致溶出赤泥严重细化,使赤泥沉降性能大为降低.与马弗炉焙烧相比,旋转管式炉焙烧矿溶出赤泥的沉降性能更好.     

75-3A型快速极谱仪应用于水质分析中铜、铅、镉、锌的测定

快速极谱仪与汞膜电极联用,阳极溶出伏安法同时测定水中铜、铅、镉、锌。在O.15MV氯化铵介质中,调节pH至5.5,于一1.3伏电解10分钟(对Ag-Hg电极),这些金属便电沉积在汞膜电极上,并用记录仪于-1.3伏～-0.1伏记录阳极溶出曲线。10~(-6)M～10~(-8)M的铜、铅、锌和10~(-6)M～10~(-9)M的镉,其浓度与峰高呈线性关系。此法适用于测定水质中的这些痕量元素。     

玻璃碳电极同位镀汞阳极溶出伏安法同时测定铜、铅、镉、锌的可能性

本文用线性扫描阳极溶出伏安法(ASV)和微分脉冲阳极溶出伏安法(DPS)研究了在同位镀汞玻璃碳电极上同时测定铜、铅、镉、锌的可能性。实验证明同时测定这些离子的困难在于汞齐中形成金属间的化合物;干扰主要取决于铜和辞在汞齐中的相互作用;对一般未污染的环境样品用ASV或DPS同时测定铜、铅、镉或锌、铅、镉不会产生固难;用ASV同时测定铜、铅、镉、锌时在铜的溶出峰前出现一个铜辞化合物中辞的溶出峰,按本文所提出的测量峰电流的方法可以同时测定上述四种离子;用DPS可以用较短的富集时间同时测定这些离子。所制定的方法应用于鉴定蒸馏水及饮用水质量发现,由电加热蒸馏水器得到的蒸馏水会带来铜、铅的污染;济南地区各自来水厂水源中上述离子的含量大大低于国家规定的生活饮用水质标准。     

同位镀锑膜示差脉冲溶出伏安法测定水中痕量铅

本文研究示差脉冲伏安分析法测定溶液中痕量重金属铅离子。以同位镀锑膜电极作为工作电极,0.5mol/L KCl溶液作为支持电解质,铅离子的溶出峰在-0.47 V,富积时间为110 s,在(0~80)μg/L浓度范围内峰电流与铅离子浓度呈线性关系,对于溶液中铅离子的检测限达到0.06μg/L。同位镀锑电极具有廉价、低毒性、高灵敏和稳定性好的特点,可以用于环境水样中重金属离子的实时分析检测。     

羧基化的 MWNTs/Nafion/SiC 修饰电极对痕量铅离子的测定

采用羧基化的多璧碳纳米管(MWNTs)、Nafion及SiC对玻碳电极进行修饰,表面修饰效果采用电子显微镜进行表征,对测定条件进行了优化.并用修饰后的电极对实际水样中的铅离子进行差分脉冲阳极溶出伏安法测定.结果表明,在2.0×10-8~1.2×10-6 mol·L-1范围内,峰电流与铅离子浓度成正比.线性方程为ip=3.0186×107C+8.6165(ip的单位为μA;C的单位为mol·L-1), R =0.9916,最低检测限为3.0×10-9 mol·L-1(S/N=3).同时考察了各种干扰离子及表面活性剂的影响,结果表示此电极测定铅离子效果较好,适用于对铅离子的测定     

铂球真空镀汞膜电极在阳极溶出伏安法中的应用(Ⅰ)——水中铜与铅的测定

本文研究了铂球真空镀汞膜电极用于阳极溶出伏安法的性能。实验表明:在0.1MKCl底液中,铜与铅离子在10~(-6)—10~(-8)M范围内与峰高呈线性关系,电极性能稳定、再现性良好,成功地用于水中痕量铜与铅的测定。