2-甲基吡啶的合成工艺

探讨了以乙炔和乙腈为原料制备高纯度2-甲基吡啶的合成工艺,通过实验确定了适宜的反应条件．结果表明,乙炔压力为1．1MPa、乙炔耗用量为7．332g、反应温度为180℃、有机钴类催化剂用量为200mg、反应时间为12h时,2-甲基吡啶收率可达50．88％．反应生成的混合溶液经过滤、间歇精馏制得含量大于98％的2-甲基吡啶产品．该工艺操作简单,收率较高,具有潜在的工业应用价值．     

以MnO2为氧化剂制备3-甲基-2-吡啶甲酰胺

在70℃下用化学方法制备3-甲基-2-吡啶甲酰胺,收率为86.6%,并以IR对其进行了结构表征.在此基础上,以电化学方法在超声波震荡下,在稀碱溶液中,阳极生成几纳米至几十纳米尺寸的MnO2,可将2-氰基-3-甲基吡啶氧化为3-甲基-2-吡啶甲酰胺,自身被还原为MnOOH.MnOOH旋即在阳极上又被氧化生成MnO2,MnO2/MnOOH电对在阳极区中循环发生,电流效率66.1%.     

2甲基吡啶合成2乙烯基吡啶

以二苯胺生产过程中产生的副产物2-甲基吡啶为原料,以KOH改性的HZSM-5沸石分子筛为催化剂,气相一步法合成了2-乙烯基吡啶。考察了催化剂的焙烧温度、用于改性的钾含量、成型过程中的粘结剂的种类和含量,反应的工艺条件等因素对反应的影响。实验结果表明,催化剂焙烧温度为550℃,改性钾离子的质量分数为3％,以硅溶胶作为粘结剂进行催化剂成型,硅溶胶的用量为K-HZSM-5质量的50％,当反应温度为360-370℃,原料2-甲基吡啶和甲醛摩尔比为1：3,质量空速0．75h^-1时,2-甲基吡啶的转化率可达到80．26％,2-乙烯基吡啶的选择性可达到97．59％,实现了副产物的有效利用。     

4-氰基-2-乙酰甲基吡啶的合成研究

以2-甲基吡啶为起始原料,设计了一条经氧化、氯化、氰化、酰化等反应合成标题化合物的路线,合成产物的结构经1HNMR,IR进行了表征.     

5-溴-2-甲基-吡啶和3-溴-2-甲基-吡啶的分离和制备

以无定型硅胶为填料的自填装柱作为制备柱,借助高效液相色谱泵作为流动相输入的动力,高效液相色谱的紫外检测器作为制备的检测器,探索柱层析分离制备5-溴-2-甲基-吡啶与3-溴-2-甲基-吡啶的实验室小试条件.并用制备的纯品配置溶液得到了标准曲线.     

5-三氟甲基-2-氯-4-吡啶硼酸的合成研究

采用2-氯-4-碘-5-三氟代甲基吡啶为起始原料,与正丁基锂溶液反应制备5-三氟甲基-2-氯-4-吡啶硼酸。实验研究了合成反应过程几种反应条件对合成产率的影响情况,采用HPLC,FTIR,1 H NMR等方法对产品的纯度和结构进行了分析表征。实验结果表明:当反应温度为-70℃,反应时间为2h,反应物料配比n(2-氯-4-碘-5-三氟代甲基吡啶)∶n(硼酸三丁酯)∶n(正丁基锂)为1.00∶1.20∶1.20,溶液pH值为9.0时,5-三氟甲基-2-氯-4-吡啶硼酸的收率为83.10%,纯度可达98.65%以上。     

二氧化硒氧化3-甲基吡啶合成烟酸的研究

 采用二氧化硒为氧化剂,以3-甲基吡啶为原料经液相氧化法合成烟酸,适宜的反应条件为:3-甲基吡啶与二氧化硒摩尔比为1:1.6,3-甲基吡啶浓度2 mol/L,反应温度130℃,反应时间120 min,此条件下产品收率达到40.3%,所得产品达到国家GB14757—93标准.     

2-氯-N-(2-氯-4-甲基-3-吡啶基)-3-吡啶甲酰胺合成工艺改进

介绍了以4-甲基-3-氨基-2-氯吡啶(CAPIC)和2-氯烟酸合成2-氯-N-(2-氯-4-甲基-3-吡啶基)-3-吡啶甲酰胺的方法,并选择出了最优惠条件,反应最佳投料比为n(4-甲基-3-氨基-2-氯吡啶)∶n(2-氯烟酸)∶n(POCl3)∶n(Et3N)=1∶1∶1∶1.1,反应温度81℃,反应时间3.5 h,产品收率90.3%,纯度为99.5%。     

HPLC法分离2，4-二氯-5-甲基吡啶和2-氯-4-硝基-5-甲基吡啶

建立了一种用于分离2，4-二氯-5-甲基吡啶和2-氯-4-硝基-5-甲基吡啶的HPLC分析方法。液相色谱使用ODS-C18柱，以甲醇：水=80：20为流动相，紫外检测波长为254nm。样品线性范围50～500μg／mL，该法准确、快速、简便，可用于实际生产中间控制。     

2-吡啶甲醇的合成研究

2-吡啶甲醇不仅是一种新开发的治疗心血管疾病药物的中间体,也是很多重要药物的中间体。介绍以2-甲基吡啶为原料,经氧化,酰化重排,水解制备2-吡啶甲醇的工艺路线。简述了反应的机理、合成方法及研究进展,并对影响反应的各种因素进行了比较。     

六硫基·二（2－甲基吡啶）合锌的合成与性能研究

标题化合物采用锌粉、硫粉及２－甲基吡啶直接反应最后得到金黄色晶体，其具有萤光性能，它不溶于水及二硫化碳．进行Ｘ－射线结晶学表征，该分子中含有四面体配位的ＺｎＳ２Ｎ２核心．结晶学参数：单斜晶系，ＣＣ，Ｚ＝４，ａ＝０．７５１３６（２４）ｎｍ，ｂ＝１．７３０６５（７９）ｎｍ，ｃ＝１．３６８１２（３７）ｎｍ，α＝９０．０１８°（３０），β＝９４．４４９°（２７），γ＝８９．９４７°（４２），Ｖ＝１．７７３６６ｎｍ３．通过元素分析其化学式为ＺｎＳ６（Ｃ６Ｈ７Ｎ）２．对标题化合物进行红外光谱归属，同时进行热分析，循环伏安以及荧光性能的研究，发现温度大于１０４℃时开始分解，于３８０℃全部分解，最后产物为ＺｎＳ     

丙烯酸缩水甘油酯的合成工艺研究

研究了丙烯酸与环氧氯丙烷酯化－闭环法与相转移法合成丙烯酸缩水甘油酯，探讨了混合碱的加入量对产物收率的影响。并对产品进行了详细的分析与表征，当使用混合碱和量为１０％左右（与环氧氯丙烷的摩尔比），采用铵盐作催化剂，反应２．５ｈ，使最高产量达９２％。     

硫酸氢钾催化合成乙酸酯的研究

e以硫酸氢钾催化合成乙酸酯,用正交试验得出酯化反应最佳条件。     

2-庚酮的合成研究

以NaOH为缩合催化剂，ZnCl2为助催化剂，Pd／C为加氢催化剂，用丁醛和丙酮经交叉羟醛缩合、脱水、催化加氢制得2-庚酮，利用气相色谱和红外光谱对产品进行了表征。研究了催化剂用量等因素对缩合的影响，考察了脱水、催化加氢的条件。结果表明：以质量分数为12％的NaOH溶液作为催化剂，ZnCl2为助催化剂，反应温度为15℃，加料时间3h，n(丁醛)：n(丙酮)=1：3为最佳缩合条件；脱水温度90℃、酸性条件下进行；催化加氢的温度和压力以70℃、0．7MPa为宜。     

苄叉丙酮合成条件的探讨

以苯甲醛和丙酮为原料，在水－氢氧化钠体系中合成了苄叉丙酮，探讨了丙酮用量、氢氧化钠浓度和用量对反应的影响，在最佳条件下产品收率达８９％     

富马酸二甲酯的合成研究

本文研究在不同催化剂存在下，用富马酸和甲醇合成富马酸二甲酯，总共选择应用了８种催化剂（包括：硫酸、磷酸、多聚磷酸、强酸１￣＃离子交换树脂、Ｄ—７２树脂、Ｆｅ＿２Ｏ＿３固体酸、双对硝基苯磷酸酯，ＹＤＩ催化剂等）．在这些催化剂中，以ＹＤＩ催化剂的效果为最好。因此，详细研究了以ＹＤＩ催化剂为催化剂时，该酯化反应的反应条件。     

一种3-羟基-2,6-二烷基类吡啶合成方法的优化

通过改变催化剂及投料比来优化3-羟基-2,6-二烷基类吡啶的合成路线。结果表明：合成酰基呋喃的傅-克反应中以质量分数2%的三氟化硼乙醚稀溶液替代磷酸做催化剂,呋喃聚合类副产物少,产率达到70%以上;制备标题产物的开环-闭环反应中可加入适量铵盐晶体做催化剂,且该类铵盐晶体以氯化铵最为理想,其与氨水摩尔投加比例为1.5∶1时摩尔收率可达65%以上。减少氯化铵投加量将其摩尔比例调整为0.2∶1时,摩尔收率降至61%,但增加了反应釜投料体积,每釜产量能提高约92%。同时考察了酰基呋喃侧链烷基取代基对反应的影响,并通过¹HNMR对相关产物进行了表征。     

气相合成N－乙基苯胺Cu／Zn催化剂的研究

对多种用于常压下气相合成Ｎ－乙基苯胺催化剂的反应性能进行了研究，特别是对新型催化剂制备时的Ｃｕ／Ｚｎ原子配比、沉淀终点ｐＨ值及沉淀方法等因素与催化剂催化性能的关系进行了详细的研究，并考察了催化剂制备的重复性及催化性能的稳定性，最后确认该催化剂是制备重复性好、组成简单、性能稳定的高活性、高选择性催化剂。     

Pemoline工艺路线的探讨

以扁桃酸为原料，采用苯回流带水进行酯化，再与硝酸胍缩合的方法合成了Ｐｅｍｏｌｉｎｅ，并通过改变不同的反应条件，找到最佳合成路线．该工艺操作简单，副产物少，总收率达４７％，较文献收率提高１５％～２０％．