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相似文献
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1.
本文利用氯化苄在混酸作用下进行硝化得硝基氯化苄,然后用乙醇重结晶得纯净的硝基氯化苄,在乙酸乙酯作溶剂的条件下与三乙胺混和加热,回流,搅拌进行季铵化反应得到三乙基对(邻)硝基苄基氯化铵。此法比用乙腈作溶剂有以下优点:①反应过程中出现沉淀便于处理②产率较高③产物纯度较高。  相似文献   

2.
硝基苯基苄醚与2,4-二硝基苯基乙基醚的合成研究   总被引:5,自引:0,他引:5  
以对-硝基酚与氯化苄、2,4-二硝基酚与乙基溴在二甲基亚砜溶剂中进行缩合反应,合成了对-硝基苯基苄基醚和2,4-二硝基苯基乙基醚。考察了不同反应条件下的反应结果,结果表明,在最佳条件下对-硝基苯基苄基醚和2,4-二硝基苯基乙基醚的收率分别为84.9%和72.3%。  相似文献   

3.
报道了用2-萘粉与氯化苄在非质子溶剂中缩合反应合成苄基-2-萘基醚。对各种不同的反应条件进行了研究,发现以DMSO为溶剂,用KOH为碱剂,2-萘酚与氯化苄的摩尔比为1:1.5,反应温度95~100℃,反应时间3h,苄基-2-萘基醚收率达97%以上。  相似文献   

4.
二甲基二苄基硅烷的合成   总被引:2,自引:0,他引:2  
以二氯二甲基硅烷、卤化苄、金属镁为起始原料,通过格氏反应制得了具有反应性的有机硅单体——二甲基二苄基硅烷,考察了合成工艺、溶剂类型及反应物的浓度对反应的影响.用FT-IR、^1H NMR、^13C NMR及熔点仪对产物的结构进行了分析和鉴定.结果表明,用氯化苄做烃化试剂、用THF作溶剂,浓度控制在1.25mol/L较好;用“逆序法”可制得高纯度的二甲基二苄基硅烷,合成工艺简单,操作方便,且产率较高.  相似文献   

5.
以硝基甲烷和甲醛为原料,在碱性条件下,经烷羟基化和溴化两步反应合成了2-溴-2-硝基-1,3-丙二醇.考察了反应温度、反应时间、溶剂中水与醇的体积比以及溶剂用量对产品收率的影响.最佳反应条件为:V(水)∶V(醇)=0.4∶1.0、V(溶剂)∶V(反应原料)=2.1∶1.0,烷羟化反应时间为1.5 h,反应温度为5℃;溴化反应时间为0.5 h,反应温度为10℃,产品收率可达到78%.  相似文献   

6.
2-乙基蒽醌的合成   总被引:1,自引:0,他引:1  
以邻苯二甲酸酐和过量乙苯为原料,在无水AlCl3和NMP存在下,通过傅氏酰化反应制得2-(4‘-乙基苯甲酰)苯甲酸,再用20%的发烟硫酸进行催化关环反应,合成了较高产率的2-乙基蒽醌,考察了溶剂体系,反应时间和温度对酰化反应的影响,并用IR,NMR等方法证实了其结构。  相似文献   

7.
研究用两种不同的反应:Williamson反应和Mitsunobu反应,制备同一种新型的含有脂环和双硝基的化合物:1,4一双(4-硝基苯氧亚甲基)环己烷(BNMC).方法1以1,4-环己烷二甲醇(CHDM)(Ⅰ)和对氯硝基苯(Ⅱ)为原料,在氢化钠作用下,以无水DMF做溶剂,经Williamson反应制得目标产物BNMC;方法2以CHDM(Ⅰ)和对硝基苯酚(Ⅲ)为原料,在三苯基膦和偶氮二甲酸二甲酯(DEAD)作用下,无水四氢呋喃(THF)为溶剂,经Mitsunobu反应制得目标产物BNMC.两者都以较高的收率得到目标产物,分别为80%和91%.提纯后经傅里叶红外光谱(FT-IR)、核磁共振(NMR)和质谱(MS)分析证明所得物质为目标产物.同时,就两反应的优缺点进行了分析评价,Mitsunobu反应收率高且溶剂易回收,Williamson反应提纯相对容易.  相似文献   

8.
用氯化苄改性稻草的实验研究   总被引:3,自引:1,他引:2  
以NaOH作润胀剂及催化剂,氯化苄作醚化剂,甲苯作溶剂,十六烷基三甲基溴化铵作相转移催化剂(PTC),在一定温度下对稻草进行改性·改性的最佳反应条件为:氯化苄(8mL),甲苯(8mL),氢氧化钠(2g),PTC(0 01g),在105~110℃下,反应4h,即可得增重183 5%的苄基化稻草·并对改性后的稻草进行了红外光谱分析、X射线衍射分析(XRD)和差热分析,发现苄基化改性稻草的微观结构有了很大改变,能部分消除稻草的极性,在热塑性材料方面有很大的应用前景·  相似文献   

9.
肉桂酸苄酯的合成新工艺   总被引:1,自引:0,他引:1  
用肉桂酸与氯化苄在二甲基亚砜(DMSO)溶剂中直接反应制得肉桂酸苄酯。对反应条件进行了研究,实验结果表明:配料比为0.04:0.064(摩尔比),溶剂DMSO用量为20mL,反应时间为3h,产率80.6%,还讨论了肉桂酸苄酯作为防晒剂的可行性。  相似文献   

10.
二碘化钐(SmI2)在四氢呋喃(THF)溶剂中还原硝基化合物,可以生成氮负离子中间体,该中间体具有较高的反应活性.以此为基础,用酰化能力相对较弱的酯作酰化试剂,与硝基化合物通过一锅法以较高的收率合成了酰胺.该制备酰胺的方法具有原料易得、反应条件温和及操作步骤简捷等优点.  相似文献   

11.
邻硝基甲苯用高锰酸钾氧化制得邻硝基苯甲酸,后者用硫化钠还原得邻氯基苯甲酸,在无水条件下,以甲苯为溶剂,与乙酸酐回流得邻乙酰胺基苯甲酸,总产率48.8%.  相似文献   

12.
以自制的Pd-Fe/SiO2为催化剂,对3-氟-4-硝基苯酚常压催化加氢得到3-氟-4-氨基苯酚,用熔点、元素分析I、R和1H NMR对其结构进行了表征,并确认为目标产物.确定优化工艺条件为:0.1 mol硝基物,催化剂2.6 g/mol硝基物,无水乙醇作溶剂,用量为60 mL,反应温度为40℃,0.1 MPa下加氢反应3 h,收率为98.1%,产物的纯度达98.4%.  相似文献   

13.
主要研究了以乙二胺和氯化苄为原料合成苄基乙二胺的工艺条件 :在反应初期直接加入固体氢氧化钠中和反应生成的氯化氢 ;原料量比 n(乙二胺 )∶ n(氯化苄 ) =1 .8~ 2 .1∶ 1 .0 ;反应料液经固液分离后直接进行常、减压蒸馏 ,避免因使用大量的溶剂萃取而带来的工艺繁杂、污染大的问题 ,过量的乙二胺可以循环使用 ,苄基乙二胺的收率 75.2 % (以氯化苄计 ) ;苄基乙二胺在乙醇溶剂中与冰醋酸和盐酸反应制得高纯度的盐。  相似文献   

14.
以溴化亚铜作催化剂,DMF作溶剂,用N-(o-alkynylphenyl)imines亚胺在温和条件下环合-加成反应,一步合成吲哚衍生物,结果发现恶唑类吲哚在不同催化剂、不同底物种类及反应条件下的反应速度和产率具有较大差异性.  相似文献   

15.
C60硝基—羟基化合物的合成研究   总被引:5,自引:0,他引:5  
用浓HNO3和NO2气体与C60反应制备C60的硝基-羟基化合物,考察了温度、溶剂对反应的影响,通过IR光说,元素分析等方法探讨了C60硝基-羟基化合物的可能结构。  相似文献   

16.
1 环氧树脂的生产 双酚A型环氧树脂是由双酚A与环氧氯丙烷在氢氧化钠催化下制得的。环氧氯丙烷与双酚A的配比根据对环氧树脂分子量大小的需要而确定。氢氧化钠起双重作用:第一作为环氧氯丙烷与双酚A反应的催化剂,第二使反应产物脱去氯化氢而闭环。催化剂可用季铵盐(如氯化苄基三甲基铵)。溶剂用苯、甲苯、二甲苯等。  相似文献   

17.
本文是用季铵盐类相转移催化剂连接到二乙烯基苯交联聚苯乙烯上,形成不溶性的固体高分子相转移催化剂,在此催化剂下研究了以氯化苄的甲苯溶液为有机相和以亲核试剂的水溶液为水相的取代反应动力学。用气相色谱法定量的研究了搅拌速度、温度、不同的亲核试剂对反应的影响。实验表明:反应速率常数随搅拌速度增加而增加,当搅拌速度达到某个定值后,反应速度常数不再变化;反应速率常数随温度升高而增加,并得到了氯化苄与硫氰酸钾反应的表观活化能;还指出了在三相催化下,氯化苄与不同亲核试剂反应时的负离子活性次序为SCN~->I~->Br~-。  相似文献   

18.
以 2 ,4 二甲基 6 硝基乙酰苯胺为起始原料 ,用乙醇作还原剂合成了 3,5 二甲基硝基苯 ;给出 了产物光谱分析和高压液相色谱分析数据 ;分析重氮去氮反应在酸性介质中的溶剂效应并提出在浓酸溶液中 ,当 酸度函数H0 =- 3.5时生成物产率最好  相似文献   

19.
采用水作溶剂,在微波辐射和相转移催化协同作用下,苯并三氮唑与氯化苄发生了N-烃化反应,探讨了微波辐射时间、反应物料比、碱、相转移催化剂对反应产率的影响.实验结果表明,该方法具有操作简便、收率高、环境友好等特点,符合绿色化学的要求.  相似文献   

20.
该文报道了用DPT(或PHX)与脲(或硝基脲)在几种硝解剂中合成2,4,6-三硝基-2,4,6-三氮杂环己酮的方法。对DPT、PHX的硝解碎片参加反应的形式和反应副产物的形成特点作了初步研究和分析。结果表明:在硝解碎片中,二羟甲基取代基胺类碎片分子参加了与脲(或硝基脲)的缩合反应生成了产物,二羟甲基硝胺碎片分子不参加反应。用DPT为原料时副产物为HMX、RDX和小分子碎片,用PHX作原料时则没有RDX生成。  相似文献   

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