微波常压法合成香豆素的研究

在无水碳酸钾催化下，采用微波常压法由水杨醛和乙酐反应合成香豆素，结果表明，当水杨醛：乙酐：碳酸钾=1：3：0.2（摩尔比）时，采用495W微波辐射5min，香豆素产率可达92%，同传统合成法相比，该法具有反应时间短，产率高等优点。     

香豆素合成方法的研究

以氟化钾作催化剂,通过Perkin反应来合成香豆素,与其它合成方法相比,此法具有产率高、反应温度低,反应时间短等优点.反应物的最佳摩尔比为:氟化钾:水杨醛:乙酸酐=1.8:1.0:3.2.     

微波常压法合成香豆素的研究

在无水碳酸钾催化下,采用微波常压法由水杨醛和乙酐反应合成香豆素 结果表明:当水杨醛∶乙酐∶碳酸钾=1∶3∶0 2(摩尔比)时,采用495W微波辐射5min,香豆素产率可达92% 同传统合成法相比,该法具有反应时间短、产率高等优点     

香豆素合成方法的探讨

本文介绍了人工合成香豆素的几种方法.探讨了反应物比例、反应时间、温度、催化剂等条件对产率的影响,提出了较合理的合成方案.     

三个磷酰化香豆素的合成及单晶结构

以二烷基亚磷酸酯和香豆素为原料,通过Atherton-Todd反应合成了3个新型含有磷酰基的香豆素类化合物,7-磷酰二乙基香豆素(2a)、4-甲基-7-乙酰氧基-6-磷酰二乙基香豆素(2b1)和7-羟基-4-甲基-6-磷酰二异丙基香豆素(2b2).单晶结构显示:化合物2a、2b1均为三斜晶系,P-1空间群,分子间有弱的π-π堆积,分子间主要靠范德华力紧密结合在一起.化合物2b2为单斜晶系,空间群为P2(1)/n,P=O的O原子和羟基氢原子之间存在分子间氢键,每一个分子分别与另外两个分子相连形成链状结构,由堆积图可以看到分子间有弱的π-π堆积,分子间主要靠范德华力紧密结合在一起.     

新型偶氮香豆素化合物的合成及光谱特性

为对比6-偶氮香豆素和7-偶氮香豆素的光物理特性,设计、合成并测定了一系列偶氮香豆素化合物的最大紫外吸收波长和最大荧光发射波长的数据,并求得了S tock位移值。     

6，7-二甲氧基香豆素的合成工艺改进

对苯醌与乙酸酐经1,4-加成生成1,2,4-苯三酚三乙酸酯,然后与苹果酸反应经水解、环合反应得6,7-二羟基香豆素,再经甲基化得到6,7-二甲氧基香豆素,总收率为74.4%,整个过程反应条件温和,操作方便,适合工业生产的要求,对产品结构进行了IR和1HNMR表征。     

抗肿瘤药白消安的合成

以硫尿为起点经三步反应即甲基化反应，氯化反应和缩合反应合成白消安，本研究对甲基化、氯化进行了改进，使收率由２９．７％提高到３８．０％，并且使工艺缩短，操作简便。     

哌嗪香豆素衍生物的合成及抗菌活性研究

以1-(2-氟苯基)哌嗪、1-(4-氟苯基)哌嗪分别与溴乙酸反应,所得产物再与4-羟基香豆素反应,合成哌嗪香豆素衍生物A和B,并研究其抗菌活性。A和B通过对倍稀释法测定其对金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌、大肠杆菌和铜绿假单胞菌的最小抑菌浓度。结果表明:A和B对所测试的4种菌株均有较好的抑菌作用,其中B的抑菌效果优于A,且对枯草芽孢杆菌的抑菌效果最好,最小抑菌质量浓度为0.337μg/mL,优于阳性对照氯霉素。     

离子液体中一步法合成六氢化香豆素衍生物

芳醛、麦氏酸与5,5-二甲基-1,3-环己二酮在离子液体[bmim^＋][BF4^-]中反应生成一系列4-芳基-7,7-二甲基-5-氧代-3,4,5,6,7,8-六氢化香豆素衍生物．与其他方法比较,该操作方法具有操作简单、反应条件温和、产率高和环境友好的优点．     

3-羧酸香豆素的合成,表征和晶体结构

应用Meldrum酸和2-甲氧基苯甲醛制备了3-羧酸香豆素(C10H6O4, Mr=190.15),并用元素分析﹑IR和1H NMR手段进行了表征. 化合物的晶体X-射线衍射分析表明,晶体为单斜晶系,空间群为P21/n, a=11.344(3), b=5.517(1), c=13.820(4)(A), β=106.31(1)°, V=830.1(4)(A)3, Z=4, Dc=1.521 g/cm3, F(000)=392 和μ(MoKα)=0.763 mm-1(λ=0.71073(A)). I＞2σ(I)的衍射数为1 466,最后结构精修因子为R1=0.037 8和wR2=0.1036. 晶体结构分析表明,在分子中存在有一个共平面和一个分子内H键.     

丹皮酚的合成研究

目的：对中药有效成份丹皮酚的合成方法进行研究。方法：以间苯二酚为原料,与乙酸乙酰化,再与硫酸二甲酯甲基化得到丹皮酚。利用水蒸汽蒸馏对所得丹皮酚进行纯化。结果：合成丹皮酚总收率为51．5％,经UV、IR、^1HNMR等确定了其组成和结构,用HPLC法检测,其纯度符合中国药典（2005年版）标准。结论：以间苯二酚为原料、经水蒸汽蒸馏处理得到了高纯度丹皮酚,该方法操作简便,原料廉价易得,适合工业生产。     

3-溴代香豆素二甲双胍类化合物的合成

运用拼合原理将常用降糖药物二甲双胍与有降糖活性的香豆素拼合，并根据前期的构效关系研究结果，设计了溴取代香豆素二甲双胍类化合物，合成方法是以香豆素为原料。分别经溴加成、脱溴化氢、氯磺化、缩合四步反应得到了两个新的3-溴代香豆素二甲双胍类化合物，该类化合物未见文献报道，结构均经IR、^1HNMR、MS鉴定。     

Synthesis of dihalogenated coumarin derivatives for monitoring acid phosphatase activity

Aim To synthetize 6-chloro-8-fluoro-4-methylumbelliferone phosphate (CF-MUP) and utilize it to analyze acid phosphatase activity.Method CF-MUP obtained by phosphorylation of CFMU(6-chloro-8-fluoro-4-me...     

微波合成天然活性香豆素

在适量硫酸的存在下，用微波辐射合成了天然活性香豆素伞形花内酯和瑞香内酯。本法快速、方便。     

4-甲基伞形内酯衍生物的合成与生物活性研究

4-甲基伞形内酯(4-甲基-7-羟基香豆素,1)是一种具有重要生物活性的香豆素类天然产物.本文以间苯二酚和乙酰乙酸乙酯为原料,经Pechmann反应合成4-甲基伞形内酯(1).然后以4-甲基伞形内酯(1)为底物,分别经Mannich反应、乙酰化、Fries重排、O-甲基化、Baeyer-Villiger氧化、O-异戊烯基化和Claisen重排等反应步骤,合成了一系列4-甲基伞形内酯衍生物2~10.并对所合成的化合物进行了人宫颈癌Hela细胞的抑制活性测试,结果发现新化合物4-甲基5-异戊烯基-8-羟基-7-甲氧基香豆素(10)对Hela细胞的抑制活性(IC50=28.58μmol/L),高于阳性对照药物顺铂(IC50=41.25μmol/L),具有进一步研究开发的价值.     

6-异丙基-3-甲酰基色酮双杂环衍生物的合成

以6-异丙基-3-甲酰基色酮为原料分别与胺、3-乙酰基香豆素以及乙酰甘氨酸反应,得到了5个未见报道的含3-杂环取代的色酮或色满酮类双杂环化合物,产率46%~73%。通过元素分析、MS、IR、1H NMR对其结构进行了确认。同时用X射线单晶衍射法测定了2-乙氧基-6-异丙基-3-(吗啉亚甲基)-4-色酮的晶体结构,晶体属单斜晶系,P21/n空间群,晶胞参数为:a=1.338 5(3)nm,b=0.868 38(17)nm,c=1.668 4(3)nm,β=108.59(3)°,V=1.838 0(6)nm3,Z=4,Dx=1.190 Mg/m3,μ=0.079 mm-1,F(000)=712,R=0.069 2,wR=0.138 7。     

香豆素希夫碱的合成及其金属离子识别性能

3-氨基香豆素及其衍生物是一类很有研究价值的化合物.文中以2,4-二羟基苯甲醛和N-乙酰甘氨酸为原料,通过Perkin反应合成3-氨基-7-羟基香豆素,分别与两种芳香醛基化合物3-醛基-7-N,N二乙基氨基香豆素和2,4-二羟基苯甲醛经缩合反应合成了2种新型的香豆素希夫碱化合物(4a和4b),并采用傅里叶红外光谱、核磁共振谱、紫外-可见光谱和荧光光谱等方法对化合物的结构、光物理性能和金属离子识别性能进行了表征.结果表明:4a和4b具有较弱的荧光;4a对Ni2+具有较好的选择性识别作用,有可能用作Ni2+比色探针.     

Diversity-Oriented Organic Synthesis

A goal of chemical genetics is to find small molecules that modulate the individual functions of gene products with high potency and high specificity. Natural products and natural product-derived compounds provide many of the most striking examples, particularly in terms of their specificity. It seems unlikely that natural products alone will provide the hypothetical “complete” set of small molecules that would allow the functions of all proteins, as well as their individual domains, to be determined. For chemistry to have its maximal effect on biology, efficient methods based on diversity-oriented organic synthesis for discovering this set of small molecules are in great demand（See Fig. 1）.     

磷钨酸/活性炭催化合成7-羟基-4-甲基香豆素

7-羟基-4-甲基香豆素是一种重要的医药化工中间体.笔者研究了活性炭负载磷钨酸催化合成7-羟基-4-甲基香豆素的反应,考察了反应的各种影响因素,通过单因素实验得到合成7-羟基-4-甲基香豆素的最佳工艺条件：n(间苯二酚) ：n(乙酰乙酸乙酯)=1∶1;反应温度为100 ℃;反应时间为3 h;磷钨酸/活性碳的负载比为22.3%,用量为0.15 g;收率达74.3%.