固相萃取-三重四级杆气相色谱质谱联用仪测定地表水中酚类化合物

本文建立了固相萃取-三重四极杆气相色谱质谱联用仪测定地表水中9种酚类化合物的方法。该方法 9种酚类化合物的线性关系良好,相关系数均大于0.991;检出限在0.0002~0.0004 mg/L之间;加标浓度为0.001 mg/L时,9种酚类化合物的平均加标回收率在78.64%~92.31%,相对标准偏差在8.6%~14.9%。该方法能够满足地表水监测的要求,具有很好的实际应用价值。     

石墨炉原子吸收法测定空气中铍

本文采用石墨炉原子吸收法对工作场所空气中的铍及其化合物含量进行测定,用微孔滤膜对空气采样,经1+9高氯酸-硝酸消解。方法的测定范围为0.0μg/L~7.0μg/L,检出限为0.03μg/L,最低检出浓度为6.8×10-6mg/m3,精密度为2.3%~5.4%,回收率为93.3%~102.3%。笔者认为这种方法比较科学,值得推广。     

地下水中多菌灵残留的SPE-HPLC分析方法

建立了检测地下水中多菌灵残留量的固相萃取-高效液相色谱法.样品经C18固相萃取小柱富集净化后,以甲醇-(水+氨水)为流动相,高效液相色谱-紫外检测器检测,外标法定量.在0.01~1.0 mg/L质量浓度范围内,线性相关系数0.999 9,最低检出限为0.003 4 mg/L.添加质量浓度为0.01,0.05,0.18 mg/L,回收率在95.3%~97.8%之间,相对标准偏差(RSD)为3.09%~4.18%.方法应用在实际样品分析中可行,适用于地下水样中痕量有机物的检测.     

改进的重铬酸盐法测定含氯废水中化学需氧量

对重铬酸盐法测定含氯废水中化学需氧量的方法进行了改进,通过加入适量硝酸银溶液屏蔽氯离子的影响,比传统硫酸汞屏蔽法对氯离子掩蔽范围更广,当氯离子质量浓度小于5 000 mg/L时对测定结果无影响。改进方法检出限为5 mg/L,对模拟水样进行测定,测定结果的相对误差为-13.3%~18.8%,标准偏差为0.73~2.74 mg/L,相对标准偏(n=6)差在1.76%~4.37%之间。方法应用于实际排污口水样的测定,测定值与国标法测定值相符,测定值的相对偏差在-11.99%~9.88%之间,相对标准偏差(n=6)在2.38%~4.75%之间。     

微生物预处理高结垢采油污水技术研究

微生物法处理非同层混合高结垢采油污水过程中,垢晶体在微生物表面聚集、沉积,会使微生物降解原油能力降低。探讨了吸附诱导除垢+混凝沉淀的高结垢混合采出水预处理技术对微生物降解原油效果的影响。实验结果表明:对于结垢量为25~2 990 mg/L的长2层与长6层混合水,假单胞菌在结垢量为25~745mg/L的混合水中,原油降解率为50.53%~56.25%,在高结垢量为1 020~2 990 mg/L的混合水中,原油降解率降低至19.75%~26.51%;在长2层与长6层采出水混合比为9∶1、结垢量为2 990 mg/L混合水中,加入40 mg/L壳聚糖改性黏土(吸附诱导时间20 min、p H为7.5)、60 mg/L PAC、1.0 mg/L PAM(分子量为1 200万)处理后,水的透光率为99.18%,结垢量为45 mg/L,假单胞菌的原油降解率达到66.07%。     

顶空气相色谱法测定卷烟包装材料中的溶剂残留

采用顶空气相色谱法对卷烟包装材料中残留溶剂(乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲苯、乙苯等)进行分析,讨论了各种条件对测定的影响.分析结果表明,该方法对上述4种残留溶剂的检测限范围分别为乙酸乙酯0.4~120 mg/L,甲苯0.4-120mg/L,乙酸丁酯1.2~600 mg/L,乙苯0.5~150 mg/L,测定结果的相对标准偏差为2.6%~3.1%,样品的回收率为90%~95%;用于一些卷烟包装材料中溶剂残留的分析,方法简便、快速、重现性好.     

豫南稻区土壤有效钾施肥指标研究及施钾推荐——基于ASI法的土壤养分丰缺指标

为给豫南区当前生产条件下水稻测土配方施肥技术的推广提供理论依据,多年来在河南南部水稻区布置水稻肥效田间试验,并用ASI法对基础土壤样品进行测试分析,以缺钾素区(NP)与推荐施肥区(NPK)水稻相对产量50%、50%~75%、75%~95%和95%为标准,分别将对应的土壤有效钾分成"极低"、"低"、"中"和"高"4级.研究显示运用ASI法测定的土壤有效钾含量与不施钾小区水稻相对产量呈显著正相关关系.根据水稻相对产量50%,50%~75%,75%~95%和95%对应的土壤有效钾指标,可以得出水稻区土壤有效钾"极低"指标为49.5 mg/L,"低"指标为49.5~85.5 mg/L,"中"指标为85.5~125.5 mg/L,"高"指标为125.5 mg/L.据此建立的水稻土壤养分丰缺指标推荐施钾量为:速效钾含量小于49.5 mg/L,钾肥推荐为150 kg/hm2;速效钾含量为49.5~85.5 mg/L时,钾肥推荐为120 kg/hm2;速效钾含量85.5~125.5 mg/L时,钾肥推荐为90 kg/hm2;速效钾含量大于125.5 mg/L,钾肥推荐为45 kg/hm2.     

离子色谱法测定鲜果和干果中的三种糖

建立离子色谱法分离检测两种鲜果和干果中葡萄糖、果糖和蔗糖的分析方法.采用METROSEP CARB 1(150mm×4.0mm)阴离子交换分离柱和脉冲安培检测器,对淋洗分离条件进行优化.确定柱温为32℃、淋洗液为180.0mmol/L NaOH溶液,淋洗液流速为1.0mL/min,总分析时间8min.在1.0-40.0mg/L范围内葡萄糖、果糖和蔗糖分别呈良好线性.相关系数分别0.99996、0.99992、0.99991,检出限分别为0.126mg/L、1.072mg/L、0.085mg/L,精密度为0.31%~3.50%,回收率为92.23%~102.37%.该方法具有预处理简单,结果准确和快速有效等优点,可为鲜果和干果的检测提供一个简单有效的方法.     

离子色谱在水质分析中的应用

文章采用离子色谱法, Shim - PackICAl 阴离子柱,以2. 5mmol/L 邻苯二甲酸 2 4mmol/L三(羟甲基)氨基甲烷为流动相,同时测定饮用水中氯化物、硝酸盐氮和硫酸盐的含量。该法回收率为99%~102%,相对标准偏差均<3%,最低检测限分别为0 010mg/L、0 005mg/L、0.020mg/L。实验证明该方法快速、简便、准确、灵敏度高。     

豫南稻区土壤有效磷施肥指标及水稻施磷推荐——基于ASI法的土壤养分丰缺指标

为了系统研究豫南稻区土壤磷素丰缺指标及施磷推荐,多年来在豫南稻区布置水稻肥效田间试验,并用ASI法对基础土壤样品进行测试分析,以缺磷素区(NK)与推荐施肥区(NPK)水稻相对产量55%、55%~68%、68%~78%、78%~95%和95%为标准,分别将对应的土壤有效磷分成"极低"、"低"、"中"、"较高"和"高"5级.结果显示:豫南稻区水稻运用ASI法测定的土壤有效磷含量分别与不施磷小区水稻相对产量呈显著正相关关系,并且得出豫南稻区土壤有效磷"极低"指标为7.5 mg/L,"低"指标为7.5~13.5 mg/L,"中"指标为13.5~17.5 mg/L,"较高"指标为17.5~35.5 mg/L,"高"指标为35.5 mg/L.据此建立的豫南稻田土壤养分丰缺指标推荐施磷量为:速效磷含量为7.5 mg/L、7.5~13.5 mg/L、13.5~17.5 mg/L和17.5~35.5 mg/L时,磷肥推荐施用量分别为135、105、90、75 kg/hm2,速效磷含量35.5 mg/L,建议不施磷肥.     

气相色谱-质谱法同时测定环境土壤中21种有机氯农药

建立了气相色谱-质谱法同时测定环境土壤中21种有机氯农药的分析方法。环境土壤基质经过萃取、净化和浓缩后用气相色谱-质谱法进行测定。研究结果表明:21种有机氯农药在0.2~4.0mg/kg范围内线性关系良好,相关系数大于0.997 9。4,4'-DDT和2,4'-DDT的检出限为0.02mg/kg,其余19种有机氯农药的检出限为0.01mg/kg。在0.25mg/kg添加水平下的回收率为62.5%~103.0%,RSD为4.8%~9.1%;在0.80mg/kg添加水平下的回收率为70.8%~99.8%,RSD为3.2%~7.4%。本方法适用于环境土壤基质中21种有机氯农药的同时测定,为土壤环境中有机氯农药检测方法拓展提供参考。     

扬水曝气贫营养生物膜组合技术净化微污染原水中试研究

在扬水曝气条件下,模拟原位条件进行了贫营养生物膜技术净化微污染原水的试验研究,分析测定其对氮源污染物及有机污染物的去除效果。试验结果表明,扬水曝气-贫营养生物膜组合技术用于净化微污染原水是可行的;在水温为10~23 ℃,溶解氧浓度为4.0~6.0 mg/L、NH +4-N 0.230 mg/L、NO -2-N 0.010 mg/L、NO -3-N 1.125 mg/L、TN 2.010 mg/L、CODMn 3.140 mg/L、TOC 3.012 mg/L和BOD5 1.540 mg/L的条件下,系统稳定运行时的氨氮、硝氮、总氮及TOC去除率范围分别为82%~100%、62%~79%、71%~80%和73%~80%,亚硝氮已基本检测不到,BOD5/CODMn比值在0.05~0.20之间,说明该组合系统的脱氮效果可满足地表水环境Ⅲ类水体的质量标准要求,且生物稳定性可得到明显提高。另外,还考察了运行过程中生物膜上贫营养反硝化细菌数量及生物相的变化情况,并探讨了贫营养生物膜系统的净水机理。     

便携式分光光度法测定水中水合肼的研究

研究了便携式分光光度计在环境应急监测中对水中水合肼的测定方法,选取ZZW-Ⅱ水质多参数现场测试仪,研究了该仪器性能指标以及对实际水质样品测定.结果表明:ZZW-Ⅱ测试仪快速测定水中水合肼方法检出限为0.04 mg/L,测定下限为0.16 mg/L,加标回收率为84%~90%,相对标准偏差为0%~6.2%该仪器操作简单快捷,比较适合用于环境污染事故现场水合肼应急监测.     

柱前衍生HPLC法测定滚山珠中3种氨基酸的含量

采用异硫氰酸苯酯柱前衍生HPLC法对滚山珠中甘氨酸、丙氨酸、脯氨酸的含量进行测定。结果表明:甘氨酸、丙氨酸、脯氨酸的线性范围分别为0.028~0.126 mg/m L(R2=0.999 6)、0.012~0.054 mg/m L(R2=0.9999)、0.014~0.063 mg/m L(R2=0.999 8),3种氨基酸的平均回收率在100.01%~100.54%之间,RSD值在1.12%~1.85%之间(n=9)。说明该方法稳定可靠,适用于滚山珠中甘氨酸、丙氨酸、脯氨酸的含量测定。以此方法测定贵州省内11个不同地点的滚山珠药材中甘氨酸、丙氨酸、脯氨酸的含量,结果表明上述3种氨基酸含量在贵州省不同地区比较稳定,为滚山珠药材质量标准的建立提供了理论依据。     

顶空-大口径毛细管柱气相色谱法测定水中乙醛、丙烯醛、丙烯腈、吡啶

建立了顶空-大口径毛细管柱气相色谱法测定水中乙醛、丙烯醛、丙烯腈、吡啶的方法,并通过实验对该方法的线性、检出限、精密度、回收率进行了检验。结果显示,乙醛、丙烯醛、丙烯腈、吡啶线性良好,相关系数为0.999 2~0.999 9,方法检出限为0.03 mg/L~0.05 mg/L,空白加标的相对标准偏差小于10%,实际样品加标回收率为89.8%~105%,表明该方法能够满足水中乙醛、丙烯醛、丙烯腈、吡啶的检测要求。     

连续流动注射法测定水产品中的亚硝酸盐含量

建立了水产品中亚硝酸盐的流动注射检测方法。样品用饱和硼砂提取、亚铁氰化钾和乙酸锌脱脂净化后,用滤纸过滤取上清液,用流动注射法进行检测,外标法定量,检测结果与紫外可见分光光度法保持一致。亚硝酸盐在0.0~0.250mg/L的质量浓度范围内与吸光度呈良好的线性关系,相关系数R为0.999 9,方法检出限(3S/N)为0.81 mg/kg。实际样品不同加标浓度的加标回收率在81.0%~105.8%之间,相对标准偏差为0.48%~6.56%(n=6),批内相对标准偏差均小于7%。本方法简单、快速,具有较好的准确度和精密度,适合大批量的水产品检测要求。     

纳米活性碳纤维SBR法脱氮除磷试验

在传统SBR工艺中,应用一种新型的纳米活性碳纤维悬浮填料,考察其对污水的脱氮除磷效果,并确定其最佳运行条件.结果表明:以进水30min—曝气4h—搅拌2h—沉淀1h—出水30min—闲置30min为最佳运行工况,在此工况运行时,进水NH3—N(氨氮)浓度为16.2~31.8 mg/L,出水NH3—N浓度为0.22~1.55 mg/L,NH3—N(氨氮)去除率为98.6%~95.1%;进水TN(总氮)为19.8~39.1mg/L,出水TN为5.94~13.68mg/L,TN去除率为70%~65%;进水TP(总磷)为3.2~4.5 mg/L,出水TP为0.46~1.13 mg/L,TP去除率为85.6%~75%,系统有较好的脱氮除磷效果,同时还存在同步硝化反硝化过程,以及较好的反硝化除磷功能.     

高温催化氧化直接测定水样中的总氮

总氮是水体富营养化程度的主要衡量指标,应用Multi N/C2100S型总有机碳/总氮分析仪直接测定水中总氮。以纯度≥99.995%氧气为载气,Ce O2/Pt作为催化剂,在850℃高温下用固态电化学检测器(Ch D)对水样中总氮进行测定。新方法的检出限达0.028mg/L,线性范围为1.0~100.0mg/L,含量分别约为10.45mg/L、3.51mg/L的实际样品进样得到相对标准偏差分别为5.41%、1.56%,样品加标回收率在89.4%~104.3%,并与国标紫外分光光度法进行对照实验,两种方法测定结果无显著性差异。     

重污染河道水解酸化-人工湿地修复工艺技术

目的探寻适合改善我国北方地区重污染河道的一种实用技术,提出水解酸化-人工湿地处理工艺,达到改善其水质的目的.方法分析辽宁省白塔堡河流受污染状况,采用水解酸化预处理,经预曝气装置进行充氧,然后污水经人工潜流湿地进行深度处理的"水解酸化-预曝气-人工湿地"组合工艺对水体水质进行改善.结果白塔堡河污水采用水解酸化-人工湿地技术处理后,出水CODCr、BOD5、TP、TN、NH3-N和SS的质量浓度分别为20~30 mg/L、5.5~14 mg/L、0.11~0.47 mg/L、14~24 mg/L、2.3~7.6 mg/L和8~16 mg/L.系统对CODCr、BOD5、TP、TN、NH3-N和SS的去除率分别为75%~90%、90%~95%、90%~97%、50%~67%、76%~91%和79%~90%.结论水解酸化-预曝气-人工湿地技术处理白塔堡河污水能够取得良好的效果,出水水质中除ρ(TN)和ρ(NH3-N)较高外,CODCr、BOD5和TP的平均出水质量浓度均达到了《地表水环境质量标准》(GB3838—2002)中的Ⅴ类标准.     

基于酶促反应的阿昔洛韦流动注射电化学发光分析法

基于阿昔洛韦与酶柱中的黄嘌呤氧化酶反应生成过氧化氢,继而与鲁米诺发生电化学发光反应的原理,建立了流动注射电化学发光测定阿昔洛韦的新方法,并将其应用于实际药品的检测.在pH为9.0的0.05mol/L的硼砂介质、激发电位为0.65V、鲁米诺浓度为5.00×10-4 mol/L、流速为1.90mL/min的优化条件下,测定阿昔洛韦的线性范围为0.56~22.5mg/L,线性相关系数为0.999 5,检出限为0.32mg/L,测定实际药品的相对标准偏差小于1.80%(n=9),加标回收率为95.5%~108%.