膦手性化合物合成及其在查尔酮不对称加成反应中应用

以L 薄荷醇为手性拆分试剂通过苯基二氯化膦制备含有膦手性有机膦硼烷化合物,重结晶分离出两种构型产物,发现它们在1HNMR图谱上有显著差异．利用所得到的单一构型产物在甲基锂作用下转化为构型保持的甲基取代手性膦硼烷化合物,X射线单晶衍射确定其分子结构．在过氧叔丁醇氧化剂存在下,手性有机膦化合物可进一步转化为手性氧化膦化合物,反应过程中膦手性构型得以很好保持．在优化反应条件下,有机膦化合物参与的二乙基锌与查尔酮的不对称加成反应,目标产物的最高收率为76%,对映选择性为9%．     

铬酸类氧化剂对异黄樟油素的氧化反应研究

用三氧化铬－丙酮、三氧化铬－乙酸，重铬酸钠－硫酸等氧化剂对异黄樟油素进行了氧化反应，用GC－MS法分析了反应主要产物，确认出了9种氧化产物的结构，用气相色谱法分析了不同条件下原料的转化及各种氧化产物的含量，认为在足量重铬酸钠氧化下，胡椒醛的得率较高。     

甲氧基甲苯阳离子基的形成及反就研究

通过对一些甲氧基甲苯化合物与过硫酸铵，全氟酰基过氧化物的热反应，以及与三氟甲基苯基酮在紫外光照下反应的研究，发现这些反应的速率及其生成的产物在很大程度上取决于取代甲苯的结构，氧化剂的性质和反应条件。     

甲氧基甲苯阳离子基的形成及反应研究

通过对一些甲氧基甲苯化合物与过硫酸铵、全氟酰基过氧化物的热反应，以及与三氟甲基苯基酮在紫外光照下反应的研究，发现这些反应的速率及其生成的产物在很大程度上取决于取代甲苯的结构、氧化剂的性质和反应条件。     

次氯酸钠氧化淀粉的制备工艺研究

以木薯淀粉为原料，用次氯酸钠作氧化剂制备粉状氧化淀粉，研究了pH值、氧化剂用量、反应温度、反应时间对产品羧基含量的影响．实验条件下，最佳工艺条件的pH值为9．0、氧化剂用量为25％、反应温度为45℃、反应时间为3小时．     

硝酸和铁反应的研究--不同反应条件产物量的变化

硝酸和铁的反应，在大一无机化学里是硝酸作为氧化剂的重要反应之一，硝酸和铁反应的还原产物较复杂，在教科书中只是作定性的介绍，而没有作定量的研究讨论．本文研究了在铁过剩、硝酸过剩以及不同硝酸浓度条件下，产物NO2、NO和NH4^ 的量的变化规律，从而得出硝酸和铁的反应在产物主要是NO2或NO或NH4^ 时的硝酸浓度．     

树脂负载铬酸氢根氧化试剂的制备及其对醇的氧化作用

合成了负载铬酸氢根的季铵盐树脂，研究了负载铬酸氢根的季铵盐树脂作为一种氧化醇为醛的氧化剂，在不同温度、不同时间、不同溶剂和不同的树脂与醇的投料比对苯甲醇的氧化作用。在优化反应条件下，即以苯为溶剂，树脂与醇的摩尔比为3．0，反应回流12h，产物苯甲醛产率达65％。并考察了该种氧化剂对肉桂醇、环己醇、丙烯醇、丁醇的氧化效果。实验结果表明，铬酸氢根季铵盐树脂是一种氧化醇为醛或酮的有效选择性氧化剂。     

二氧化硫脲合成工艺的改进

以工业级过氧化氢为氧化剂,研究硫脲氧化合成二氧化硫脲的工艺条件．重点考察了反应温度、氧化剂及其稳定剂、瘩剂用量、反应时间和投料配比等因素对目标产物产率的影响;在优化条件下,氧化产率达到85％本法具有氧化活性高、稳定性好、水溶液体系可重复使用,无腐蚀性、无污染等突出优点,     

水中NaI/Fe~(3+)催化苯甲醇氧化合成苯甲酰胺

以NaI/Fe~(3+)为催化剂,水为溶剂,叔丁基过氧化氢为氧化剂,有机胺盐为氮源,由苯甲醇高效合成了苯甲酰胺.通过气相色谱-质谱联用,用内标法简便且准确地检测和分析反应体系中各产物随反应条件的变化,探讨氧化剂、碱性试剂、金属离子等对反应的影响,从而优化出较佳的反应条件.该方法操作简单,反应条件温和,产率高,是一种环境友好的合成方法.     

6-(2-(3,3-二甲基噁丙环-2-基)乙基) 萘-1,4-二酮的合成

以6-(4-甲基-3-戊烯基)萘-1,4-二醌为原料,过氧乙酸为氧化剂,通过环氧化反应制备了目标产物6-(2-(3,3-二甲基噁丙环-2-基)乙基)萘-1,4-二酮。产物结构通过¹H-NMR、FT-IR和GC-MS分析得到表征和确定。探讨了反应底物、氧化剂以及碳酸氢钠的比例、溶剂、温度、时间等对反应转化率和得率的影响,得到优化工艺条件为:萘二醌、过氧乙酸和碳酸氢钠摩尔质量比为1:3:1.2,以氯仿为反应溶剂,反应温度30 ℃,反应时间5 h。在此优化条件下,可得到目标产物6-(2-(3,3-二甲基噁丙环-2-基)乙基)萘-1,4-二酮的得率为90.7%。     

某燃烧型抗红外发烟剂研究

红外氧化剂是红外干扰烟火弹的重要组成部分。通过对以六氯代苯、镁粉、四氧化三铁、氟化物为主要成分的发烟剂不同组分含量的消光试验,确定了各组分的含量,并分析了它们对红外消光效果的影响。     

用硫酸氧化预处理从难处理金矿中提金的无害化工艺研究

探讨了硫酸作为氧化剂分解含砷难处理金矿的技术可行性,实验结果表明硫酸可以有效地氧化砷黄铁矿而实现金的单体解离,适宜的分解条件为：硫酸与矿粉重量比为３,采用机械搅拌,反应温度２４０～２６０℃,分解时间２～３ｈ,分解渣采用硫脲浸出时浸金率高于９５％浸金条件为：硫脲浓度１％,三价铁作氧化剂,氧化剂与络合剂比值为０．０４～０．０６,浸出时间６ｈ图１,表６,参８     

铁交换阳离子树脂催化剂的研制与筛选

Fe3+交换的阳离子树脂催化剂不仅能成功地固定活性组分,而且在苯液相催化氧化合成苯酚的反应中表现出较高的催化活性。对不同类型的树脂的影响作了考察,并对Fe3+交换大孔型阳离子树脂催化剂的抗氧化性能,表面结构等进行了表征。     

苯与过氧化氢直接催化氧化合成苯酚

研究苯一步催化氧化合成苯酚的新方法，以Ｆｅ－Ｃｕ－Ｍｎ－Ｏ／海泡石为催化剂，双氧水及添加剂为氧化剂。探讨添加剂性质、催化反应温度及双氧水浓度对反应过程的影响规律，并提出催化氧化的反应机理。     

安塞油田酸化返排液的H_2O_2氧化—中和—絮凝回注处理研究

针对安塞油田酸化返排液具有pH低、Fe2+含量高的特点,以H2O2为氧化剂,聚合氯化铝(PAC)和聚丙烯酰胺(PAM)为絮凝剂,采用化学氧化除铁—中和—絮凝的处理工艺对其进行处理,使处理后废水的各项水质指标能达到油田回注水的水质标准,并确定了各药剂的适宜投加量.结果表明:在H2O2、PAC和PAM投加量分别为0.2%体积分数、40 mg/L和3.0 mg/L的条件下,处理后酸化废水中悬浮固体(SS)由300～500 mg/L降低至10 mg/L,油含量由450.55 mg/L降至13.78 mg/L,总铁质量浓度和平均腐蚀速率均达到安塞油田回注水的水质要求.     

番茄红素油树脂的稳定性研究

为了更好地开发利用番茄红素资源,对番茄红素油树脂的稳定性进行了研究.结果表明,温度、碱对番茄红素油树脂的稳定性影响较弱,而光照(尤其是紫外光)、酸、氧化剂、还原剂和某些金属离子(Fe3+、Fe2+、Al3+、Cu2+)会使番茄红素遭到破坏,贮藏中需避免其影响.     

硫氧混合铅锌矿中锌的氧化氨浸动力学

常压低温条件下在NH3-(NH4)2 SO4体系中使用过硫酸铵作为氧化剂对硫氧混合铅锌矿中的锌进行浸出实验,系统研究了搅拌速度、浸出剂浓度、氧化剂浓度与温度对于锌浸出率的影响.结果表明,在最优条件下锌的浸出率可达93.2%,且浸出过程中几乎没有其他离子进入溶液,实现了锌的选择性高效浸出,从而简化了后续的浸出液净化与材料制备过程.动力学研究表明,硫氧混合铅锌矿中锌的氧化氨浸过程遵循固体产物层扩散控制的未反应核收缩模型,浸出反应的表观活化能为17.89 kJ·mol-1.     

一种制备氧化淀粉的新工艺

本文研究了用高锰酸钾为氧化剂、玉米淀粉为原料制备氧化淀粉的反应条件,对高锰酸钾和次氯酸盐法所制得的氧化淀粉的质量进行了比较,结果表明,前者优于后者。     

铁-草酸盐配合物光催化降解对苯二酚的研究

Fe(Ⅲ)-草酸盐配合物在光照条件下,能产生有活性的强氧化剂H2O2和OH自由基以氧化水中的有机化合物.研究了在高压汞灯(λ≥300nm)照射下,对苯二酚在Fe(Ⅲ)-草酸盐配合物体系中的光催化降解.结果表明:溶液pH值、对苯二酚初始浓度、铁与草酸盐浓度比和光照强度均对降解结果产生影响.在pH=4.0,Fe(Ⅲ)溶液浓度为10.0μmol/L,草酸盐浓度为100.0μmol/L的实验条件下,10.0mg/L的对苯二酚的降解率为99.0%.     

利用微蚀刻废液制备碱式碳酸铜

介绍了一种双氧水体系微蚀刻废液综合利用的工艺流程,以微蚀刻废液、粗制氧化铜及碳酸钠为原料,经过中和、偏钛酸吸附除铁、混合反应等工序,制备碱式碳酸铜。实验表明:偏钛酸能有效去除微蚀刻废液中的铁杂质,最佳吸附时间为1h,1L废液中偏钛酸的加入量为250g。制备碱式碳酸铜的最佳工艺条件如下:采用反应母液为底液,反应温度为70℃,pH值为8.5,洗涤次数为3次。此工艺能有效综合利用微蚀刻废液,制成的碱式碳酸铜产品符合HG 3-1075—77中规定的化学纯指标要求。