蒸发凝聚法制备金属超微粉末工艺规律研究

采用自行设计的超微粉末制备装置,在压力为50～1000Pa的Ar气中,利用中频感应加热对坩埚中的金属熔融蒸发,并以水冷螺线管捕获蒸发过程中形成的粉末,研究了蒸发工艺参数对金属蒸发速率、粉末产率和粒度、形貌的影响规律．实验结果表明：采取提高蒸发温度、减小惰性气体压力、加大坩埚直径以及保持金属液面与坩埚口部平齐等措施均能显著地提高金属的蒸发速率和超微粉末产率;在感应加热蒸发法中,粉末和蒸气原子在坩埚口部堆集结壳现象是造成金属难以长时间连续蒸发、金属有效蒸发速率及粉末产率降低的关键原因之一．可以通过加大坩埚直径和保持液面与坩埚口部平齐来克服．     

超微粉末的液相制备技术及其比较

讨论了液相制备超微粉末的原理、适用范围,并对各种方法的优缺点进行了比较,指出了超微材料制备的发展方向。     

高品质Mn_3O_4粉末的制备

以电解金属锰为原料 ,用改进的不溶液氧化法制备四氧化三锰 (Mn3 O4)粉末 ,产品质量 ,达国际标准     

高品质Mn3O4粉末的制备

以电解金属锰为原料,用改进的不溶液氧化法制备四氧化三锰（Mn3O4)粉末,产品质量,达国际标准。     

气相蒸发有限固溶合金制备的超微粉末中相生成规律的研究

采用感应电流加热蒸发了Pb-Sb,Fe-Cu和Al-Sn三种有限固溶合金系的母合金,制备出的超微粉末的粒度为纳米级,研究了超微粉末中的相生成规律和粉末颗粒的形貌及组织特征,得到如下结论：在制备的超微粒子中,组元间的相互作用关系遵循其在普通状态下的合金化原则,即若组元间在普通状态下不发生固溶或化合反应,则在超微粒子中也不会生成固溶体相或化合物相,制得的超微粉末为纯金属的混合物,但各个相的相对含量则随母合金成分的变化而改变。三种合金的超微粒子的形貌与其作为其组元的纯金属的超微粒子的形貌显著不同,存在不同衬度组织的粒子为两种纯金属相的混合物。     

超微铝粉的制备

研究了超微铝粉的蒸发凝聚制备技术．研究表明：粉末粒度是由影响其生长过程的工艺参数控制的．在本实验条件下，制得了０．１５～０．６２μｍ各粒级的超微铝粉．采用动态沉积工艺的蒸发效率高于采用静态沉积工艺的蒸发效率，尤其是在前者加用液面吹气装置时效果更好，最大蒸发效率达８．１８ｇ／ｍｉｎ．制得的粉末颗粒呈球形和六角形，互相呈链状连接，粉末晶体结构与普通铝的结构相同．     

二元合金超微粉末中化合物相生成规律的研究

采用感应加热式的气相蒸发法制备了 Mg- Sb,Bi- Mg,Pb- Mg,Mg- Zn和 Sb- Zn五种合金的超微粉末 ,研究了超微粉末中的相生成规律及粉末粒子的形貌和组织特征 .在 5种合金的超微粉末中均未出现在其合金相图上不存在的化合物相或固溶体相 .在 Mg- Sb合金超微粉末中生成了β-Mg3Sb2 高温相 ,在 Bi- Mg合金超微粉末中生成了 γ- Mg3Bi相 ,在 Mg- Zn合金超微粉末中生成了ε- Mg Zn2相 ,在 Sb- Zn合金超微粉末中生成了 Sb Zn,Sb3Zn4 和 Zn3Sb2 化合物相 ;对于在相图上同时存在固溶体相和化合物相的 Pb- Mg合金 ,超微粉末中只生成了β- Mg2 Pb相 ,未发现固溶体相 .各种合金超微粉末粒子的形貌与相应的纯金属超微粉末的形貌不同 ,形状不规则 ,表面粗糙 ,含有化合物相的粒子衬度不均匀 ,为复相混合组织     

W-Ni-Fe复合氧化物粉末的还原工艺

利用两阶段还原法对W-Ni-Fe复合氧化物粉末进行还原,控制还原工艺的参数制得纳米级W-Ni-Fe复合粉末.采用XRD对粉末进行物相分析,并计算晶粒尺寸;采用高倍SEM观察粉末形貌;对复合粉末的费氏粒度、比表面面积、氧含量等进行测定与分析,研究还原温度和还原时间对粉末性能的影响.研究结果表明:当还原温度高于600℃时制得的复合粉末由W和(Ni,Fe)两相组成;粉末颗粒呈球形或近球形;还原温度和还原时间都对W-Ni-Fe复合粉末的性能有显著影响,当还原温度为700℃,还原时间为90 min时,制备的颗粒为平均费氏粒度低于0.65μm,平均BET粒度小于100nm,晶粒粒径小于30 nm,粉末氧含量小于0.23%的纳米级W-Ni-Fe复合粉末.     

铜超微粉末的表面改性及其抗氧化性能

采用液相化学还原法制备了粒径约为５０ｎｍ的铜粉。研究了高分子吸附对铜粉在空气中的稳定性影响及粉末在水溶液中的稳定性。分别采用表面包银和磷化处理的方法，提高了铜粉的抗化性能，使５０ｎｍ铜超微粉末能稳定地存在于空气中，磷化处理后铜粉末的氧化温度高于２２０℃。     

多相光催化氧化法处理焦化废水的研究

以TiO2为催化剂,H2O2为氧化剂,在紫外光照射下采用多相光催化氧化法对焦化废水进行处理,对COD去除率的各种影响因素进行了研究探讨,从而得出其较佳工艺条件．结果表明该法可使焦化厂二沉池废水COD从348．3mg／L降至52．1mg／L,COD的去除率可达85．0％以上。     

攀枝花铁精矿粉氧化过程的实验研究

采用热重分析法研究升温速率和反应气流量对铁精粉氧化过程的影响。采用积分法对不同气体流量条件下的热重数据进行处理得到反应的动力学参数(表观活化能E)。研究结果表明:升温速率和气体流量均能改变氧化产物的微观形貌;在整个氧化反应过程中,主要步骤由外扩散型转变为内扩散型,最后转变为外扩散型;220~350℃时,表观活化能为48~52 kJ/mol;400~600℃时,表观活化能为22~30 kJ/mol;620~750℃时,表观活化能为11~15 kJ/mol;当升温速率8℃/min时,反应的最佳气流量为45 mL/min。     

非连续电流模式移相并联降压变换器的特性

为提高电力电子系统的稳定性及效率,研究了移相并联降压变换器在不连续电感电流模式下的特性,推导出了广义、明确的表达式,给出了完整的平均模式的表达式。通过仿真结果,验证了通用变换器分析结果的正确性。     

氧化亚铁颗粒氢还原过程的结构演变

采用热重法实验研究了773~1273 K氧化亚铁的等温氢还原动力学,发现873 K温度以上,反应动力学曲线有明显转折,说明反应机理发生了变化.在973~1073 K的温度范围,出现了反常的温度效应,即反应速率随温度升高而减小.为讨论产物结构对反应动力学的影响,分别对不同温度的反应产物,以及一定温度不同还原状态(不同反应时间)的产物进行形貌观察.结果显示,随着反应温度升高,还原产物表面的孔洞增多,枝状特征显著增加,而973 K和1023 K时表面的烧结现象明显.一定温度下,随着反应进行,表面的孔洞增多,并逐渐出现烧结.973 K和1023 K温度条件下反应产物大体保留原来的大颗粒外形,而1173 K时还原2 min开始,就大量出现枝状产物,并逐渐烧结.结合产物形貌变化和反应动力学曲线,反应前期为界面化学反应控速,随着反应进行,还原的金属铁发生烧结现象,致密的结构阻碍了产物气体向外扩散,反应控速环节转变为产物气体的外扩散,还原速率也随之降低.     

基于橡胶粉降噪微表处路用性能研究的配合比优化

通过分析橡胶粉降噪微表处减振降噪机理,基于正交试验对橡胶粉降噪微表处路用性能影响因素进行研究,对橡胶粉降噪微表处的配合比进行优化。研究表明:微表处路面添加橡胶粉后可以通过增加阻尼的方式来减弱轮胎在路面上的振动,而且混合料表面形成多孔吸声结构来降低噪声,同时起到减振降噪的作用;改性乳化沥青配合比、橡胶粉掺量以及橡胶粉粒径均会不同程度地影响橡胶粉降噪微表处的抗车辙性能、抗水损性能以及降噪性能;根据各因素对各技术指标的贡献顺序对橡胶粉降噪微表处进行了配合比的优化:级配为①类型均匀级配,其中,改性乳化沥青用量为11.5%,外加水量为3%,水性环氧树脂掺量为10%,另外,橡胶粉的细度选择0.250 mm,掺量为3%。     

液相还原法制备纳米铜粉

以CuCl2和KBH4为原料采用液相还原法制备了铜粉，经XRD检测确定了反应生成物确为纳米铜粉，且经TEM检测粒径为20—40nm．该方法具有工艺简单，效率高，成本低等优点．并讨论了配位剂、反应温度等对反应结果的影响．     

镍沉降渣深度还原过程中的相变特征

通过化学成分、光学显微镜、X射线衍射、扫描电镜能谱分析等测试手段,分析了镍沉降渣矿物成分和嵌布特点和沉降渣深度还原过程中物相的转变特征,结果表明,渣的物相由铁镁橄榄石和玻璃质组成.渣中主要有用成分铜镍铁硫化物嵌布粒度微细,分布无规律,回收困难.经深度还原,沉降渣逐渐转变为镁黄长石、含镍金属铁、辉石、钙霞石、钠闪石、石英等新的矿物成分,加热至1300℃,还原产物物相组成稳定,镁黄长石和含镍金属铁相对含量最高.还原时间也是影响还原效果重要因素,含镍金属铁相对含量随还原时间的增加而增长,120 min时相对含量最高.热力学分析表明,镍沉降渣深度还原过程中主要发生的反应为铁镁橄榄石与氧化钙作用生成镁黄长石和FeO,FeO被C和CO还原为金属铁.金属硫化物与CaO和C通过氧化还原作用,生成的金属铜和镍溶于金属铁中,产生的CaS与硅酸盐一起析出.     

Co-B非晶粉末的化学还原法制备及晶化研究

用NaBH4还原CoCl2水溶液中的Co2 离子成功制备出Co-B二元超细粉末.用化学分析法分析了反应产物中的硼的质量分数;用X射线衍射及选区电子衍射研究了所制备粉末的结构;用扫描电镜及透射电镜观察了粉末的形貌和粒径;用差示扫描量热法研究了成分为Co74.4B25.6的非晶粉末的非等温晶化动力学.实验结果表明,NaBH4溶液往CoCl2水溶液中的加入速度对粉末中的硼含量有较大影响,当加入速度由0.58 ml/min提高到1.17ml/min时,产物中硼的原子数分数由22.2%增加到28.6%.所制备的粉末由粒径小于100 nm团聚颗粒组成.在实验选定的三种分散剂中,酒石酸钠的分散效果相对较好.所制备的不同成分的粉末都具有非晶结构,并且Co74.4B25.6非晶粉末的晶化通过一个放热反应完成.差示扫描量热曲线上没有显示玻璃化转变,也不存在过冷液相区.X射线衍射结果显示晶化析出相为Co、Co2B及Co3B.采用Kissinger峰移法计算出该合金表观晶化激活能为(422.76±4.89)kJ/mol.     

FeTiO3--Fe2 O3固溶体等温碳热还原

基于粉末煅烧技术合成FeTiO3和FeTiO3-Fe2 O3固溶体体系,在热力学分析的基础上,选取1150℃,以固溶体合成物为原料研究FeTiO3-Fe2 O3固溶体体系等温碳热还原过程,并采用X射线衍射仪和扫描电镜-能谱仪对还原产物进行系统分析。研究结果表明：合成产物内部成分均匀。钛铁矿的摩尔分数x越小,xFeTiO3-(1-x)Fe2O3固溶体碳热还原反应越易进行,并且反应速率最大值越大。在反应初期,假板钛矿相( FeTi2 O5-Fe2 TiO5( Fe3 Ti3 O10))作为过渡相一直存在,至金属Fe和钛铁晶石Fe2 TiO4生成后逐渐消失。     

NbCl5氢还原制备金属铌粉的热力学模拟

基于过程模拟开发组件库SimuSage开发了通过氢气还原氩气气氛中的NbCl5制备超细铌粉的热力学模拟程序,讨论了蒸发温度、载气用量(Ar(g))、还原反应温度、H2(g)用量、收集区温度等关键参数的影响.研究表明:NbCl5(s)的蒸发率以及气相中NbCl5(g)的浓度取决于蒸发温度及氩气的用量;还原温度为1000℃时固相产物为Nb(s)单一相所需的最小H2(g)用量为20 mol/1 mol NbCl5;提高收集区温度有利于获得高纯度固相Nb粉产物.     

铁酸锌气体还原的热力学分析

根据热力学原理,计算并分析了含锌冶金粉尘中的重要成分ZnFe2 O4在CO- CO2气体还原过程中的热力学行为. ZnFe2 O4的气体还原遵循逐级还原规律,且ZnFe2 O4很容易被CO还原到ZnO和Fe3 O4.较高温度条件下,ZnO的气体还原易于FeO的还原.随着反应温度升高,锌完全反应和挥发所需要的CO含量不断降低,当反应温度从1100 K升高到1400 K时所需的CO体积分数由0.4降低到0.01以下.要达到还原分离金属锌的目的,不必将铁氧化物还原到金属铁,而只需将铁氧化物还原到Fe3 O4或FeO,同时满足锌的还原条件即可.在高炉炉身中上部,由于发生锌的还原反应和内部循环,给高炉生产带来危害,因此应减少和控制高炉的锌负荷.