钍－对马尿酸偶氮氯膦－溴代十六烷基三甲胺体系显色反应的研究及应用

本文研究了钍－对马尿酸偶氮氯膦（ＣＰＡ）－溴代十六烷基三甲铵（ＣＴＭＡＢ）体系的显色反应。实验证明，在盐酸介质中，ＣＴＭＡＢ可增敏钦与ＣＰＡ的络合反应，λ＿（ｍａｘ）＝６８４ｎｍ，ε＝２．１×１０￣５．本法应用于测定稀土矿石中的微量铣，结果良好。     

钍(Ⅳ)与对硝基偶氮氯膦显色反应的研究

本文研究了钍(Ⅳ)与CPA-pN的显色反应,表明钍与配体的络合比为1:3,络合物在0—50μg/25ml呈线性关系,此蓝色络合物的最大吸收在680nm,摩尔吸光系数为7.55×10~4cm~(-1)·mol~(-1)·1。在有CTMAB或CTMAB及乙醇存在下,其ε_(680)分别为1.35×10~5和1.75×10~5cm~(-1)·mol~(-1)·1,0—17.5μg/25ml和0—15μg/25ml服从比尔定律。在有过量CTMAB存在下,Th(Ⅳ)与CPA-pN的络合比为1:6。试验了外来离子对钍测定的影响。提出的方法曾用于微量钍的测定,结果满意。     

钍(Ⅳ)与3′-羧基偶氮氯膦显色反应的研究及其应用

本文研究了钍(Ⅳ)与3′-竣基偶氮氯膦(CPAmK)的显色反应,在0.64mol·L~(-1)HCl介质中,Th(Ⅳ)与CPAnK形式各合此为1:3的蓝色各合物,其浸大极(?)峰位于670nm,在范围内符合比尔定律。试验了30种外来离子对测定的干扰,在加入10ml10％草酸溶液作掩蔽剂时,近一半金属离子的容许存交量均达到(?)量的2500倍以上,其它常见金属离子的允许存在量也可达到250倍以上。叹Hf(Ⅳ)和R.E.(Ⅲ)有较大干扰。方去三用于合成试样的分析并进行了标准回收试验,结果令人满意。     

间硝基偶氮氯膦(CPAmN)及其在稀土元素测定中的应用

本文研究了CPAmN试剂的特性、La-CPAmN的络合物形成反应,并测定了其积累稳定常数。文中提出了测定铈组稀土、钇和稀土总量的方法,并试用于具体样品,取得了满意的结果。     

间硝基偶氮氯膦(CPAmN)及其在稀土元素测定中的应用

本文研究了CPAmN试剂的特性、La-CPAmN的络合物形成反应,并测定了其积累稳定常数。文中提出了测定铈组稀土、钇和稀土总量的方法,并试用于具体样品,取得了满意的结果。     

钯(Ⅱ)-DBM偶氮氯膦显色反应及其应用

研究了钯 (Ⅱ )与DBM偶氮氯膦显色反应的条件及应用 ,据此显色反应建立了测定微量钯的分光光度分析法 .DBM偶氮氯膦与钯离子在常温下于水相中形成蓝色络合物 ,其表观摩尔吸光系数 ε62 0=4.47×10 4L·mol-1·cm-1,钯含量在 0 .2～ 1.2 μg·mL-1范围内符合朗伯比尔定律     

钯(Ⅱ)与间羧基偶氮氯膦显色反应的研究

钯(Ⅱ)与间羧基偶氮氯膦在硝酸介质中形成组成比为1∶2的蓝紫色的配合物,其最大吸收波长位于620nm处,表观摩尔吸光系数ε620=4.55×104L·mol-1·cm-1,钯的质量浓度在0.0～0.80mg/L范围内符合比尔定律.该法常温下可在水相中直接测定微量钯,并应用于废钯催化剂回收液中钯含量的测定.     

二溴硝基偶氮氯膦用于微量铂系元素测定的应用研究

作为不对称变色酸双偶氮试剂的二溴硝基偶氮氯膦与金属钯可发生显色反应,而与同属铂系元素的其他五种金属的显色反应并不明显;可是在高碘酸钾、溴酸钾等氧化剂的存在下,它们却能使二溴硝基偶氮氯膦发生催化褪色反应.从而建立了用直接光度法测定钯和用催化光度法测定钌、铑、锇、铱、铂的微量分析新方法.本文考察了该系列水相中直接测定铂系元素反应的最佳条件,并提出了贵金属样品中微量铂系元素的测定方法.     

DBC－偶氮氯膦与铋显色反应的研究及应用

本文研究了在１．２ｍｏｌ．Ｌ－１ＨＣｌＯ４介质中，于２．５ｍｌ９５％的乙醇存在下，铋与ＤＢＣ－偶氮氯膦的显色反应．配合物最大吸收峰在６４８ｎｍ，组成为Ｍ：Ｒ＝１：２，表现摩尔吸光系数为１．０８×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１．ｃｍ－１．常见离子：银、镁、镉、钴、镍、铜、锰、铝、锌、铁、铬、硅等允许共存量达毫克至十几毫克，此方法可直接用于铝、锌、铁、钴、镍、铜基合金中微量铋的直接测定．本文通过二氧化锰共沉淀富集铜合金中痕量铋，然后用ＤＢＣ－偶氮氯膦测定铋的量，得到满意的结果．     

钯(Ⅱ) -二溴硝基偶氮氯膦显色反应及用于微量钯的分光光度测定

钯(Ⅱ) -二溴硝基偶氮氯膦在硫酸介质中加热时可形成蓝色络合物.本文研究了络合物形成的最佳条件及用于微量钯的测定方法.摩尔吸光系数ε592=1.6×104 L· mol-1·cm-1; 钯含量在0.10～1.0mg·L-1范围内符合比耳定律.该方法已成功用于废钯催化剂回收液中钯含量的测定.     

钌(Ⅲ)—二溴硝基偶氮氯膦——高碘酸钾催化分光光度法测定痕量钌

在H2SO4介质中钌对高碘酸钾氧化二溴硝基偶氮氯膦的褪色反应有明显的催化作用.本文研究了该褪色反应的最佳条件及用于痕量钌的测定方法.其检出限为0.02μg*10mL-1,钌含量在0.02～0.25μg*10mL-1范围内线性关系良好.该方法已成功用于贵金属精矿和钌合成样中钌含量的测定.     

三溴偶氮氯磷-溴代十六烷基吡啶-钐-乙醇显色体系的分析研究

研究了Sm(Ⅲ ) -TB·CPA -CPB -C2 H5OH体系的光度特性和最佳反应条件 ,该体系与Sm(Ⅲ ) -TB·CPA体系相比 ,灵敏度虽未见明显提高 ,但选择性显著提高 .Sm(Ⅲ )浓度在 0～ 1 2 .0 μg 2 5ml范围遵循比尔定律 ,当λmax=665nm ,表观摩尔吸光系数ε=9.8× 1 0 4L·mol-1 ·cm-1 ,方法用于矿样测定 ,结果满意     

重稀土元素与对硝基偶氮氯膦（CPAPN）配合反应的研究

本文报导在ｐＨ＝１．４±０．１条件下，测定了重稀土元素与显色剂对销基偶氮氯膦形成配合物的吸收光谱、α型配合物的最大吸收波长λ（ｍａｘ），求得ＲＥ／ＣＰＡ_ｐＮ配合物的摩尔吸光系数。光度法研究Ｙ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂ、Ｌｕ与ＣＰＡ_ｐＮ配合物的组成，并测定其α型配合物的积累稳定常数。重稀土元素与ＣＰＡ_ｐＮ在一定条件下亦能形成β型配合物，Ｙｂ－ＣＡＡ_ｐＮ的β峰在７３１ｎｍ处，并在此波长下测定Ｙｂ－ＣＰＡ_ｐＮ配合物由α型转化为β型的反应级数为一级，半衰期为３１．９分。     

用二溴硝基偶氮氯膦直接分光光度法测定纯锌中的铈

本文研究了在0.8mol·dm~(-3)高氧酸介质中轻稀土元素铈与二溴硝基偶氮氯膦的显色瓜条件。发现该显色反应在高酸度下具有灵敏度高,选择性好,显色速度快,形成的配合物稳定等优点。利用该显色反应,不需任何分离手续,直接分光光度法测定了纯锋中的微量铈,回收率在96.5%-106.6%之间,结果令人满意。     

二溴氯—偶氮氯膦与Cu（I）显色反应的研究

在盐酸羟胺的作用和pH5．0的溶液中，Cu(I)与二溴氯－偶氯膦形成1：2的篮色配合物，在620nm处有最大吸收，表观摩尔吸光系为3．02×10^4L.mol^-1.cm^-1。当溶液中存在氟化铵掩蔽剂时，大多数其它金属离子不发生干扰Cu(I)的显色反应。本方法可用于纯金属及其化合物中微量铜的分析测定，结果十分满意。     

镧系元素与间乙酰基偶氮氯膦(CPAmA)配合物形成反应的分光光度法研究

本文报导用分光光度法研究镧系元素铈与间乙酰基偶氮氮膦配合物的吸收光谱、组成,及其β型配合物形成反应的动力学性能,测定其α型配合物的积累稳定常数。进一步研究了其它镧系元素与 CAPmA配合物的热力学稳定性,及其β型反应动力学行为,获得了一定规律性。