微波场中柠檬酸三丁酯的快速合成

在微波辐射下 ,以SnCl4·5H2 O为催化剂催化合成了柠檬酸三丁酯 最佳反应条件 :醇酸配比为 1:3 5 ,催化剂用量为 1 2g ,微波功率为 36 0W ,微波辐射时间为 2 0min ,产率为 92 % 实验结果表明反应速度快 ,产率高 ,操作简便 ,腐蚀性小 .     

Ce~(3+)改性Hβ分子筛催化合成乙基蒽醌的性能研究

采用离子交换法、普通浸渍法和超声浸渍法用Ce(NO3)3·6H2O改性Hβ分子筛,将其应用于催化乙苯和苯酐一步法合成乙基蒽醌。通过NH3-TPD和吡啶-IR对分子筛进行表征,考察分子筛改性前后酸性质的变化,并将Ce(NO3)3·6H2O改性的分子筛与Al2(SO4)3·18H2O、(NH4)2SO4、Fe(NO3)3·9H2O、Ce(NH4)2(NO3)6和Ti(SO4)2改性的分子筛进行催化性能对比,探讨分子筛的酸性质对其催化性能的影响。结果表明:最佳改性方法是超声浸渍法,当Ce2O3负载量(每g分子筛负载催化剂的质量)为0.4 g时,乙基蒽醌的收率可达到26.54%,其中苯酐转化率为49.14%,乙基蒽醌的选择性54.01%;Ce(NO3)3·6H2O的改性效果最好,分子筛的酸性质对其催化性能有重要影响;强酸位是催化乙苯和苯酐合成乙基蒽醌的主要活性位,B酸中心是催化反应的主要酸催化中心。     

微波对吸附氨氮饱和沸石的再生

以吸附氨氮饱和的斜发沸石为研究对象,分别采用单独微波辐射及微波辅助溶剂法对其进行再生研究.研究发现,单独微波辐射再生效果较差,功率462 W,微波辐射12min,饱和沸石再次去除率为32.31%,再生率仅为44.88%;添加NaCl和NaOH混合液可以大大增强饱和沸石的再生效果,在NaCl和NaOH混合液浓度均为0.01mol/L,固液比1∶50,功率700W,微波辐射4min时,最佳去除率为71.92%,再生率接近100%.通过FTIR,SEM,EDS等测试手段对改性、吸附、再生前后的沸石分析发现,沸石在改性、吸附、再生过程中主要发生的是不同阳离子间交换过程.微波辐射加速了NH4+与Na+交换过程且加深了离子交换平衡程度,因此微波辅助溶剂法具有再生迅速、完全,多次再生效果基本不衰减的优点.     

微波辐射SnCl4·5H2O催化合成乙酸正丁酯

采用微波辐射技术,以SnCl4@5H2O为催化剂催化合成了乙酸正丁酯.最佳反应条件醇酸配比为l1.2,催化剂用量为1.4 g,微波功率为450 W,微波辐射时间为15 min,产率95%.实验结果表明适当的微波辐射可以加速乙酸正丁酯的合成反应,而且产率高,操作简便,腐蚀性小.     

微波催化合成尼泊金丁酯的研究

采用微波催化技术,以硫酸氢钠为催化剂合成尼泊金丁酯,并对催化剂用量、醇酸比、微波辐射时间、微波催化功率等因素对产物收率的影响进行了讨论.实验确定反应的最优化条件是对羟基苯甲酸:正丁醇:硫酸氢钠的摩尔比是1:2:0.036,微波功率700W条件下,辐射回流分水25min,经后处理和分析验证,白色晶体尼泊金丁酯收率可达89.70%.     

微波辐射法合成1-苯甲酰基-3-对甲基苯基硫脲

微波辐射法具有反应时间短、产率高、副反应少、易于分离提纯等优点.本文采用微波辐射法合成了1-苯甲酰基-3-对甲基苯基硫脲,通过元素分析、IR和1HNMR对其结构进行了表征,并从微波功率的选择和反应时间两方面优化了反应条件,结果表明:微波功率60 W,反应10 min收率最高.     

膨润土吸附-微波催化氧化处理番茄酱生产废水的研究

采用膨润土吸附-微波催化氧化技术处理番茄酱生产废水,考察了膨润土添加量、H2O2用量、辐射时间以及微波功率对废水处理效果的影响.确定微波催化氧化的条件是:微波功率650 W、辐射时间13 min、H2O2用量0.21 mL、膨润土用量1.1 g/L.在此条件下对废水进行处理,处理时间由2 h缩短为13 min,废水的COD和TOC去除率分别为84.8 %和80.1 %.     

微波辐射硫酸催化合成邻苯二甲酸二丁酯

采用微波辐射技术,用硫酸作催化剂,以邻苯二甲酸酐和正丁醇为原料直接合成邻苯二甲酸二丁酯。最佳反应条件为：邻苯二甲酸酐与正丁醇的量的比为1：2.75mol,苯酐与催化剂的量的比为1:0.00018mol,微波功率为285W,微波辐射时间为35min,此条件下转化率为98.1%。     

采用低温微波法和电加热法再生载甲苯活性炭

采用低温微波法(60、120、180 W)和电加热法对载甲苯松木活性炭进行再生。比较了这两种再生方法下活性炭的再生效率、升温速率、能耗,并分析了再生前后活性炭的物理化学性能。结果表明:经过5次吸附—微波辐射再生之后,活性炭吸附量基本保持原有吸附量的45%。随着微波功率从60 W 升高到120 W,再生时间从60 min降低到22 min,再生效率从1.7%/min增加到4.5%/min。而传统电加热再生法再生时间为180 min, 是微波法的3～6倍; 功率为60 W的微波加热法的升温速率为178 ℃/min,而电加热法升温速率只有9 ℃/min; 从能耗角度看,微波再生法的能耗为29.7 kJ/g,而电加热法的能耗则为74.3 kJ/g; 并且经检测微波法再生后活性炭的孔隙结构和官能团未发生改变。     

2-氯-6-苯胺基嘌呤衍生物的合成研究

N6嘌呤衍生物是重要的核苷类药物的中间体,以2,6-二氯嘌呤为原料,通过亲核取代反应合成2-氯-6-苯胺基嘌呤。研究了溶剂对反应的影响,以DMSO为溶剂,120℃搅拌反应10 h,产物收率52.2%。探讨了微波辐射对该反应的影响,研究了微波功率及照射时间对产物收率的影响。结果表明,微波辐射对该反应具有很好的促进作用,合适的反应条件为,微波功率300W照射10min,产物收率78.8%。产物结构经1H NMR表征。     

对甲苯磺酸催化微波合成月桂酸甲酯的工艺优化

采用微波辐射加热方法,以对甲苯磺酸为催化剂合成月桂酸甲酯,考察酯化反应条件对产物收率的影响.实验结果表明,反应物甲醇、月桂酸和催化剂的投料摩尔比为n(甲醇)∶n(月桂酸)∶n(催化剂)为20∶1∶0.25,微波功率195W(30%),回流反应70min,酯化收率可达80%.产物用红外光谱,折光率进行了表征.     

TiO2的微波辐射Sol-Gel法制备及其光催化性能

采用微波辐射Sol-Gel法在石英砂表面制备负载型TiO2光催化剂，考察不同加热方式。微波功率以及微波加热温度对溶胶质量的影响，微波加热反应制备的溶胶粒子平均粒径小于常规加热反应制备得到的溶胶粒子，微波加热反应适宜条件是微波功率600W，反应温度为90℃、以苯酚为光催化降解研究对象，考察了两种方式制备的负载型TiO2光催化剂的催化性能，实验结果表明微波辐射Sol-Gel法制备的负载型TiO2光催化剂光催化性能也优于常规Sol-Gel法制备的负载型TiO2光催化剂。     

烷基咪唑卤化物微波辅助合成研究

以N-甲基咪唑为原料,采用无溶剂微波辐射方法合成两种烷基咪唑卤化物离子液体,探讨反应时间、原料配比及微波功率对反应产率的影响。结果表明,不同卤代烷的反应活性不同,所需要的微波功率和反应时间有明显差异,微波功率为200 W,微波辐射反应时间5 min,合成1-丁基-3-甲基咪唑溴化物产率达到94.6%。微波功率为300 W,微波辐射反应时间20 min,合成1-丁基-3-甲基咪唑氯化物产率为82.1%。     

微波水相法合成外消旋1,1''''-联-2-萘酚

报道了以FeCl3·6H2O为氧化偶合剂,水为溶剂,利用微波辐射技术,快速合成了1,1′-联-2-萘酚.同时对影响收率诸因素进行考察,确定了最佳反应条件微波功率495 W,辐射时间40 s,n(β-萘酚)n(三氯化铁)=12,收率达91%.与常规方法相比,本实验方法具有产率高、反应时间短、产物易分离和反应条件温和等优点.     

微波辐射相转移催化合成肉桂酸苄酯

采用微波辐射技术结合相转移催化,以肉桂酸和氯化苄为原料在水—氢氧化钾体系中,合成了肉桂酸苄酯。最佳条件为:肉桂酸15.0g,氢氧化钾6.0g,氯化苄16.4mL,PEG-4001.2mL时,微波加热功率400W,反应时间60min,酯收率达90.3%。     

微波促进活性炭负载磷钨酸催化合成长链季戊四醇缩醛

以活性炭负载磷钨酸为催化剂,利用微波辐射法合成了十种长链季戊四醇单、双缩醛,其中季戊四醇双缩辛醛属新化合物.以n-十二醛与季戊四醇的缩合为模型反应进行优化,其优化反应条件为:①单缩醛:溶剂DMF,催化剂用量1.0 g,季戊四醇30 mmol,n-十二醛30 mmol,微波功率300 W,辐射时间8 min,产率74.5%;②双缩醛:溶剂苯,催化剂用量0.6 g,季戊四醇30 mmol,n-十二醛66 mmol,微波功率450 W,辐射时间3 min,产率为85.2%.产物经过元素分析I、R和1H NMR表征.     

微波辐射磷钼酸铈盐催化柴油氧化脱硫研究

研究微波辐射下磷钼酸铈盐催化模型油和直馏柴油的氧化脱硫反应,考察不同萃取条件对柴油的脱硫率和收率的影响.结果表明,相同反应条件下,相对于普通加热,微波辐射加热时二苯并噻吩(DBT)、苯并噻吩(BT)的脱除率分别提高了4.2倍和3.8倍;在70 ℃和400 W微波功率下加热2 h,DBT、BT的脱除率分别为95.6%和74.8%;对m(催化剂)/m(柴油)为7.1 mg/g、H2O2初始浓度为0.44 mol/L的柴油,经70 ℃和400 W微波功率加热2 h,再在V(萃取剂)/V(柴油)为1/4的条件下用DMF萃取1次,柴油脱硫率为69.6 %,收率为97.5 %;萃取次数增加,柴油脱硫率提高,但收率明显下降.     

微波常压法合成香豆素的研究

在无水碳酸钾催化下,采用微波常压法由水杨醛和乙酐反应合成香豆素 结果表明:当水杨醛∶乙酐∶碳酸钾=1∶3∶0 2(摩尔比)时,采用495W微波辐射5min,香豆素产率可达92% 同传统合成法相比,该法具有反应时间短、产率高等优点     

新型微波技术再生载甲苯活化秸秆炭

采用微波加热制备的活化秸秆炭作为吸附剂,通过微波法和电加热法对载甲苯活化秸秆炭进行再生。在确保再生率99%以上的前提下,测定了这两种方法的加热时间、再生效率和能耗等参数。结果表明：经过5次吸附-微波辐射再生之后,吸附量基本保持原有新鲜活化秸秆炭吸附量的为33%;恒功率微波加热法、恒温微波加热法和电加热法所需要的时间分别为1、10和120min;从能耗角度看,微波再生法恒功率（600W）和恒温（150℃）的能耗分别为4.5和9.0kJ/g,而电加热法的能耗则为36kJ/g。因此,微波再生法是一种节能、环保和高效的再生方法,为工业化应用奠定了基础数据。     

微波法常压合成间苯二甲酸二乙酯

研究了微波辐射、常压条件下合成间苯二甲酸二乙酯，及催化剂用量、微波辐射功率和辐射时间对产物收率的影响。研究结果表明，在微波功率为216W，辐射时间为40min时，其产率可达88.6%，反应速率比传统化学法快10倍左右。