海藻多糖片中多糖含量测定

建立了一种测定海藻多糖片中多糖含量的苯酚-硫酸法.以葡萄糖作为标准品,在490nm波长处测定吸光度,在浓度20.16～100.80μg/mL之间线性关系良好(r=0.998 2),平均回收率为99.55%,相对标准偏差(RSD)为0.56%.本方法简单、准确,可用于海藻多糖片中多糖含量的检测.     

苯酚-硫酸法测定太白泡沙参总多糖的含量

采用水提醇沉法制备太白泡沙参总多糖储备液.在优化条件(包括检测波长、试剂用量、反应温度)下,建立了苯酚-硫酸体系测定太白泡沙参总多糖含量的方法,并对该方法的精密度、重复性和加样回收率进行了考察.结果表明,对照液葡萄糖浓度为0.1 mg/mL时,1.0 mL的对照液所需5%苯酚的用量为1.0 mL,浓硫酸的用量为5.0 mL,反应温度为室温,在波长为490 nm处,回归方程Y=9.695X-0.009 2(r=0.999 8),葡萄糖的质量浓度在0.01～O.09 mg/mL线性关系良好.该方法的精密度RSD=0.66%(n=5),重复性RSD=0.29%(n=5),平均回收率为99.9%(n=9),RSD=2.1%.该方法简便、合理,适合太白泡沙参总多糖含量的测定.     

荧光分光光度法测定小檗碱的含量

用荧光分光光度法测定药品中小檗碱含量,荧光检测波长,Ex=360nm,Em=414nm,工作曲线线性范围0.832~3.328mg/mL.实验选用两种药品测定其含量,在盐酸小檗碱片中回收率为98.37%(RSD=0.3%),在复方黄连素片为98.04%(RSD=0.5%).     

米糠多糖的提取及其含量的测定

对米糠中的多糖进行提取与测定,采用水提醇沉法对米糠中的多糖进行提取,并采用苯酚—硫酸法测定其多糖含量,以正交实验优化显色条件。确定检测波长为490nm,确定6%苯酚用量为1.0mL,浓硫酸用量7.5mL,反应时间为30min。在(0.0025—0.030)mg/mL范围内,呈良好的线性关系。平均回收率为97.8%,RSD=3.89%(n=6)。测得米糠粗多糖含量为20.2%。结果表明方法简单、准确,为继续研究开发提供一定的参考依据。     

短序落葵薯根多糖提取工艺及其生物活性

通过正交试验研究短序落葵薯根多糖水提过程中提取温度、提取时间和料液比对多糖得率的影响,采用苯酚-硫酸法对多糖进行含量测定,选出较为理想的提取条件,即加20倍水,在100℃下浸提4h,得率15.72%.短序落葵薯根多糖能有效清除活性氧,对·OH,O2-,DPPH·的半清除率IC50分别为2.89,1.99和1.89mg/mL;对脂质过氧化的半抑制率为0.038mg/mL;在还原力的测定中,1mg/mL多糖在700nm下吸光值为0.696 7.     

难处理金矿吸附浸矿细菌多糖含量变化的研究

采用苯酚-硫酸方法测定HQ0211菌裂解液中多糖含量,得出最佳的裂解时间为25 min,最佳吸收波长为430 nm,最佳冷却时间为10 min.在利用HQ0211菌对含砷金矿进行吸附氧化试验研究时,微生物细胞多糖含量随着溶液体系电位的变化而变化.在480~572 mV阶段,游离在溶液中的细菌的多糖质量浓度为0.033~0.123 mg/mL,吸附在含砷金矿石矿物上的细菌细胞多糖为5.3~8.9 mg/g;当电位达到638 mV时,溶液中游离的细菌细胞多糖质量浓度达1.155 mg/mL,吸附在矿物上的细菌细胞多糖可高达57.5 mg/g.     

复方丹皮酚纳米乳中丹皮酚和灵芝多糖的含量测定

建立了复方丹皮酚纳米乳中丹皮酚和灵芝多糖的含量测定方法，丹皮酚测定选用HPLC法，灵芝多糖的测定采用蒽酮硫酸比色法。结果3批乳剂中丹皮酚、灵芝多糖的平均含量分别为7.612和6.127 mg/mL，平均包封率为97.99%，含量稳定均一，包封率高。该方法简便、准确可靠、重复性好，可作为复方丹皮酚纳米乳中丹皮酚和灵芝多糖的含量测定方法。     

复方丹皮酚纳米乳中丹皮酚和灵芝多糖的含量测定

建立了复方丹皮酚纳米乳中丹皮酚和灵芝多糖的含量测定方法，丹皮酚测定选用HPLC法，灵芝多糖的测定采用蒽酮硫酸比色法。结果3批乳剂中丹皮酚、灵芝多糖的平均含量分别为7.612和6.127 mg/mL，平均包封率为97.99%，含量稳定均一，包封率高。该方法简便、准确可靠、重复性好，可作为复方丹皮酚纳米乳中丹皮酚和灵芝多糖的含量测定方法。     

蒽酮—硫酸法测定板栗多糖含量

采用蒽酮—硫酸法测定板栗多糖含量并对其测定条件进行优化。结果表明,蒽酮—硫酸法测定板栗多糖的适宜操作条件为:加入2g/L蒽酮—硫酸溶液4mL,在沸水浴中加热3min,自来水冷却40min后在10min内于波长600nm下读取吸光度。蒽酮—硫酸溶液需要现配现用。多糖含量控制在0.02～0.06g/L之间为宜。蒽酮—硫酸法测定板栗多糖含量的精密度实验RSD值为0.792%,平均加样回收率为107.2%,RSD值为4.6%。用本方法测定板栗中多糖含量为12.67%。     

一种自制药酒功效及挥发性成分分析

自制药酒的保健功能通常被长期饮用者所验证,但是其功能成分却并不清楚,本实验研究了一种颇受当地群众喜爱的药酒的功效及风味成分.经硝酸铝比色法测定酒中黄酮含量,香草醛-高氯酸法测定皂苷含量,DNS法测定多糖、总糖含量,考马斯亮蓝-G250法测定蛋白质含量,紫外分光法测定游离氨基酸含量,原子荧光光谱法测定硒含量,原子吸收光谱法测定锌、铜含量,结果显示:自制药酒中黄酮含量为84.12 mg/100 mL,RSD%=1.61%;皂苷含量为56.49 mg/100mL,RSD%=0.59;粗多糖含量为54.45mg/100mL,RSD%=0.18;总糖含量为760.60mg/100mL、RSD%=0.38;蛋白质含量为48.12 mg/100 mL,RSD%=0.06;游离氨基酸为11.90 mg/100 mL,RSD%=0.01;铜含量为1.88 mg/100 mL,RSD%=0.004;锌和硒均未检出.此外,经GC-MS测定,酒中含有27种风味成分,主要包括酯类、醇类两大类,其中酯类12种,醇类6种,己酸乙酯和庚酸乙酯为自制药酒的主体风味物质,另外还有少量的烷烃和酸类物质.结果表明:自制药酒中富含多糖、黄酮、皂苷、氨基酸、蛋白质等活性成分.     

金(III)-罗丹明B-碘化钾体系的荧光光谱分析

采用荧光光谱法对金(III) - 罗丹明 B - 碘化钾水溶液体系进行了研究.探讨了溶液的pH值、碘化钾-抗坏血酸用量、表面活性剂用量、荧光剂用量和外加干扰离子对该体系荧光光谱的影响.在溶液pH=4.0和固定抗坏血酸用量的条件下,体系的荧光强度随Au(III)含量的增加而有规律的降低.据此确定了测定Au(III)的一种方法.Au(III)含量在0-160ng/10mL 范围内与荧光强度猝灭值呈线性关系.该方法简便、快速、灵敏度比该体系采用吸光光度法时提高了10倍以上.     

森林抚育间伐对灵芝活性成分的影响

通过不同抚育方式形成三种不同的抚育样地(即强度透光H-L、中度透光M-L和弱度透光L-L),在各样地内摆放灵芝菌袋并进行常规出菇管理,测定灵芝子实体中蛋白质、多糖、三萜、微量元素等主要成分的含量,通过方差分析和多重比较探讨不同抚育间伐条件下灵芝子实体中活性成分含量的变化。不同抚育条件下的林分孔隙度直接决定着光照量,从而间接影响灵芝子实体中活性成分的含量。灵芝子实体中活性成分的测定表明,不同抚育条件的蛋白质、多糖、麦角甾醇、三萜含量存在显著差异,M-L灵芝子实体中蛋白质含量、多糖含量和三萜含量最高,其中蛋白质含量达到19.71 mg·g~(-1),较L-L增加了42.9%;多糖含量为1.88%,较H-L和L-L分别增加11.2%和27.9%;三萜含量为8.53%,较H-L和L-L分别高10.2%和20.5%。L-L条件下麦角甾醇含量最高为0.75mg·g~(-1),较H-L增加141.9%。矿物质元素分析显示12种测定元素中,H-L条件下4种元素含量较高,ML条件下5种元素含量偏高,综合以上结果,不同抚育条件处理灵芝子实体中主要成分含量不同,中度光照条件下灵芝子实体中含量较为合理。中度光照有利于蛋白质、多糖、三萜等活性成分的积累,弱光有利于麦角甾醇、钠、部分微量元素的增加。     

木芙蓉提取物中芸香苷含量的高效液相色谱法测定

建立木芙蓉提取物中芸香苷含量的HPLC定量测定法.以芸香苷标准品为对照进行反相高效液相色谱法测定:测定的色谱柱为nova-park C18(3.9×150 mm,4 μm),流动相为甲醇-1%醋酸溶液(50/50,V/V),流速为1 mL/min,用紫外检测器检测,检测波长为254 nm.芸香苷与木芙蓉中其他成分基线分离良好,芸香苷在4.16～41.6 mg/L范围内,峰面积与浓度呈良好线性关系(r = 0.9993).确定了精密度日内RSD在5.32%～6.02%.     

紫外分光光度法快速测定灵芝样品中三萜类化合物的含量

利用紫外分光光度法建立一种快速检测和定量测定灵芝中三萜类化合物含量的方法.以饱和NaHCO3溶液溶解灵芝三萜单体化合物标准品后,采用紫外分光光度法测定溶液在257 nm处具有最大吸光度,标准品在0～200.0 μg·mL-1范围内,吸光度与浓度呈良好的线性关系,相关系数r为0.999 88.利用紫外分光光度法在提取三萜类化合物工艺的中间阶段,即碱提的NaHCO3层进行检测,根据标准曲线可计算出样品中三萜类化合物的含量.该测定方法简单快速、准确度高、实验误差小、重复性好,可以应用于灵芝及其相关产品的质量评估.     

新疆枸杞子中多糖的提取及含量测定

对新疆枸杞子进行多糖的提取及含量测定.用水提醇沉法从新疆枸杞子中提取水溶性多糖,通过苯酚-硫酸比色法在490nm波长处测定多糖含量.提取过程中通过单因素试验分析了乙醇浓度、浸提温度、料液比及浸提时间等因素对多糖提取率的影响.在单因素试验的基础上,通过正交设计法优化新疆枸杞子中多糖提取工艺条件,确定了多糖的最佳提取工艺条件为：乙醇浓度为80%、浸提温度为90℃、料液比为l∶50、浸提时间为2.5h、浸提次数为3次.在此条件下,回归方程A=6.8316C＋0.03,R=0.9993,葡萄糖在7~49μg/mL范围内,呈良好的线性关系,f因子为3.79（RSD=1.24%,n=3）,多糖含量为7.37%（RSD=0.38%,n=3）,回收率为96.96%（RSD=1.87%,n=3）.所用方法快速、准确、灵敏,可作为枸杞子中多糖含量的测定方法.     

苯酚-硫酸法测定花椒叶多糖含量

建立了一种灵敏、特异、精确定量分析花椒叶多糖的苯酚-硫酸法,采用该方法测定了陕西大红袍花椒叶中多糖的含量.该方法选择半乳糖作为标准单糖,484 nm为工作波长.通过单因素实验和正交试验优化得到了较佳显色反应条件是加样次序为苯酚-样品-浓硫酸,显色温度为25℃,质量分数为5％的苯酚添加量为0.3mL,浓硫酸添加量为3.5 mL,显色时间为30 min.系统适应性实验显示该方法的标准曲线方程为y =0.0127x-0.0076(R2=0.997),线性范围为10.00～60.00 μg/mL,LOD和LOQ分别为2.08 μg/mL和6.30 μg/mL,日内、日间精密度分别在0.49％～3.64％,5.17％ ～6.05％之间,平均回收率为101.19％.样品溶液在显色反应后的2h内稳定性较好.测定发现陕西大红袍花椒叶中w(多糖)在8.11～8.89mg/g之间.该方法为花椒叶多糖的定量分析和花椒叶资源的开发利用提供了参考.     

苯酚-硫酸显色法测定生菜中的多糖含量

采用苯酚-硫酸显色法测定了生菜中多糖的含量,讨论了反应温度、反应时间、测定波长、苯酚及硫酸的用量等因素对显色反应的影响.在优化条件下,用分光光度法测量其吸光度.根据标准曲线回归方程A=9.770 51C+0.003 3(r=0.998 6)求出多糖含量.结果表明,生菜中多糖的含量为70.21 mg/g,平均回收率为98.0%,相对标准偏差RSD为1.16%,准确度高.该法可为蔬菜中多糖含量的测定提供一种快速简便的技术.     

散射/荧光比率法测定核酸

在pH 9.62的BR缓冲溶液中,阳离子染料吖啶橙(AO)与鱼精DNA(fsDNA)通过静电作用形成二元复合物,导致AO在激发波长272 nm处产生增强的散射光,而在发射波长534 nm处出现荧光猝火.利用共存的散射和荧光信号,提出了一种散射/荧光比率法.在激发波长为272 nm和发射波长为534 nm的条件下,其散射/荧光比值(I/F)和0.02～1.40 μg,/mL范围内的fsDNA溶液成一定的线性关系,据此测定核酸的含量,其检出限为5.7 ng/mL.此方法成功用于核酸合成样的测定,RSD为1.3%-2.0%.实验结果表明,比率法比单波长的散射法或荧光法灵敏度更高,线性范围更宽.     

荧光分光光度法测定水样中氧氟沙星的含量

采用荧光分光光度计分析了氧氟沙星的荧光特征及其在水样中含量。研究发现,在激发波长293 nm和荧光发射波长471 nm处p H=7的氧氟沙星水溶液具有最大荧光强度;在20~35℃范围内,氧氟沙星水溶液的荧光强度随温度升高而降低。当水样中无干扰氧氟沙星荧光特征的物质时,可在20℃、p H=7条件下,于激发波长293 nm和荧光发射波长471 nm处测定水样中氧氟沙星的含量,氧氟沙星的荧光强度与其浓度正相关,相关系数为0.9990,线性范围为0.05~1.0 mg/L,检出限为0.43μg/L,相对标准偏差小于1.6%(n=6),加标回收率为97.5%~100.9%,该方法适用于快速测定水样中氧氟沙星的含量。     

流动注射荧光法测定微量草酸根研究

根据三价铈在稀硫酸溶液中具有很强荧光,而四价铈在相同的条件下无荧光的现象,利用流动注射荧光分析技术测定草酸根。采用草酸根还原四价铈为三价铈而建立间接测定草酸根的方法.激发光波长258nm,发射光波长354nm。线性范围0～30μs/mL。检出限0.0285μg/mL,测定频率可达120样/h。本方法简便,快速,对蔬菜中微量草酸进行测定结果令人满意。