β（γ）-吡啶甲酰（硫）脲类化合物的合成及生物活性测定

采用活性基团拼接法，将叔丁基引入到含有吡啶环的酰基(硫)脲结构中，设计合成了4个未见文献报道的N′-叔丁基-N-β(γ)一吡啶甲酰基脲及N′-叔丁胺基羰基-N-β(γ)-吡啶甲酰基硫脲类化合物，其结构经元素分析，IR和^1HNMR得到确证，初步的生物活性测试结果表明部分化合物具有较好的除草活性。     

含(Me3Si)2NSiMe2取代茂基稀土氯化物的合成及表征

采用无水无氧Schlenk技术合成了三种含(Me3Si)2NSiMe2取代茂基稀土氯化物.它们对空气、水敏感,易溶于THF,DME,甲苯,不溶于正己烷.标题化合物均经红外光谱和元素分析表征,元素分析结果表明它们均符合相应的化学式,在红外光谱中也找到了相关基团的特征吸收峰。     

含硫醚结构新烟碱类化合物的合成及杀虫活性

以雷尼替丁为先导化合物,将硫醚结构和六元环基团引入新烟碱类化合物的骨架体系中,合成含硫醚结构的新烟碱类化合物。经元素分析、红外光谱(IR)和核磁共振氢谱(1H NMR)确认目标化合物,并探讨其合成过程。生物活性测试结果表明,在化合物质量浓度为500 mg.L-1时,所有目标化合物对豆蚜均表现出一定的杀虫活性,其中化合物Ⅳ(7)的杀虫活性最高,校正死亡率可达到78.49%。     

新型止吐药枸橼酸马罗匹坦的合成

以3-奎宁酮盐酸盐和苯甲醛为原料,经羟醛缩合、迈克尔加成、构型转化,制备(2S)-二苯甲基奎宁-3-酮(6);化合物6与苄胺形成亚胺经铂碳催化氢化还原,用L-樟脑磺酸成盐纯化,钯碳催化氢化脱除苄基,制备关键中间体(2S,3S)-2-二苯甲基奎宁-3-胺(10).化合物10与2-甲氧基-5-叔丁基苯甲醛形成相应亚胺,经硼氢化试剂还原,得到马罗匹坦粗品,经L-樟脑磺酸成盐纯化,再与枸橼酸成盐制得枸橼酸马罗匹坦.优化了反应条件,对各步反应后处理、纯化步骤进行了改进,制备了高纯度的药用目标化合物,工艺操作简单,适合工业化生产.目标化合物结构经质谱和核磁共振氢谱确证,总收率约为20%,纯度为99.9%(HPLC).     

聚乳酸衍生物的设计与合成及性能研究

合成聚丙交酯,先用BOC氨基酸的羧基(BOC为叔丁基氧羰基)与聚丙交酯末端的羟基进行酯化反应,然后用甲酸除掉BOC基团.最后用葡萄糖内酯与氨基反应,在聚丙交酯的末端引入了亲水性的葡萄糖基团,最终实现了对聚丙交酯的亲水性修饰.     

N-乙酰基-L-脯氨酸-N-糖基修饰的丝氨酸二肽酯的合成与结构解析

以L-脯氨酸和L-丝氨酸为原料,1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐(EDC·HCl)为缩合剂,将C端和N端分别通过烯丙基和Fmoc保护的L-丝氨酸与乙酰基保护的L-脯氨酸缩合得到N-乙酰基-L-脯氨酸-Fmoc-L-丝氨酸烯丙酯二肽酯.脱去Fmoc保护后,再与2,3,4-O-三乙酰基-6-O-三氟甲磺酰基...     

25-(2-氯乙氧基)-26,27,28-三羟基对叔丁基杯[4]芳烃的微波合成

对叔丁基杯[4]芳烃与氯代烷发生亲核取代反应的活性较低,研究很少.通过微波辐射,以对叔丁基杯[4]芳烃和1,2-二氯乙烷为原料,高效率地合成了25-(2-氯乙氧基)-26,27,28-三羟基对叔丁基杯[4]芳烃,并对合成条件进行了优化,并通过IR和1H NMR对标题化合物的结构进行了表征.     

杯[4]双硫脲化合物的合成及其对H2PO4^—的络合作用

从对叔丁基酚出发合成了对叔丁基杯「４」,经脱叔丁基后,下缘羟基用正丁基保护,上缘５,１７位二硝化,还原胺化,进一步硫脲化得到目标分子双硫脲杯「４」化合物－５,１７－双（Ｎ’－苯基硫脲）－２５,２６,２７,２８－四正丁基杯「４」,测定了此主体分子与Ｈ２ＰＯ４有强的络合作用     

外消旋环氧化合物的水解动力学拆分研究

外消旋环己二胺与L-(+)-酒石酸反应得化合物1,化合物1与3,5-二叔丁基水杨醛缩合,得到手性配体(化合物2),化合物2与Co(OAc)2.4H2O反应生成Salen-Co(Ⅱ)催化剂,然后经氧化得到Salen-Co(Ⅲ)(OAc)催化剂。末端环氧化合物在Salen-Co(Ⅲ)(OAc)催化下进行水解动力学拆分,所得的手性二醇ee值达到99.7%。     

一种水溶性偶氮聚电解质的合成及光响应性

为合成水溶性含偶氮基团的聚电解质 ,利用重氮化偶合反应 ,将羧基引入偶氮化合物中 ,合成了一种新型的水溶性偶氮化合物。用 1 H- NMR,IR和 UV- Vis证实了其结构。该化合物聚合后得到的聚电解质水溶液随着 p H值的变化 ,在紫外可见光谱图上的吸收强度和峰位置都发生显著地变化 ,表现出 p H值敏感性。该聚电解质同时具有良好的光响应性和自组装性。拓宽了含偶氮基团聚合物的应用范围     

线型聚苯乙烯支载(4S)-[4″-(4′-(4-乙烯基苄氧基)苄氧基)苄基]-1,3-噁唑烷酮的合成

以L-酪氨酸为原料,经过羧基酯化、氨基保护、还原、关环、聚合等6步反应得到了结构新颖的手性助剂——线型聚苯乙烯(NCPS)支载(4S)-[4″-(4′-(4-乙烯基苄氧基)苄氧基)苄基]-1,3-噁唑烷酮.中间产物用IR,1H NMR,13C NMR,元素分析等方法进行了结构表征,波谱解析结果与化合物结构相符合.     

5,5-二苯基-4-(S)-(对羟基)苄基(口恶)唑烷酮的合成

以价廉易得的天然L-酪氨酸为原料经4步反应合成了5,5-二苯基-4-(S)-(对羟基)苄基噁唑烷酮,产率32％,经IR,^HNMR,^13C NMR及MS等检测均与其结构相符,并对合成路线中的关环方法进行了初步研究．     

氯化钠和酪氨酸增强PVP抑制水合物的性能

油气输送管道在一定条件下会形成水合物,可能导致灾难性的后果,通过注入动力学抑制剂,可以延迟水合物的形成。在11.7 MPa和293.1 K条件下,向高压反应釜内注入混合气体(甲烷、乙烷和丙烷),实验研究NaCl和酪氨酸(L-tyrosine)对聚乙烯吡咯烷酮(PVP)抑制水合物性能的影响。通过测量水合物的成核温度、诱导时间和耗气量,评判NaCl和L-tyrosine对PVP抑制水合物的效果。实验结果表明:添加1%(质量分数,下同)的PVP后,水合物的成核温度为282.7 K,诱导时间为45 min,耗气量为5.96×10~(-2)mol;然而,添加0.25%NaCl、0.25%L-tyrosine与0.5%PVP组合抑制剂后,水合物的成核温度为281.7 K,诱导时间为65 min,耗气量为5.19×10~(-2)mol,比蒸馏水系统的气体消耗量减少了约27%。因此,NaCl和L-tyrosine能明显提高PVP抑制水合物的效果。     

N-叔丁氧羰基-甲磺酸脯氨酯的合成

采用了价格低廉的天然手性化合物L-脯氨酸为原料，通过以下三个连续步骤：（1）用NaBH4／I2体系直接还原成L-脯氨醇，（2）用（Boc）2O保护得到N-叔丁氧羰基-L-脯氨醇，（3）和甲烷磺酰氯反应合成了产率为96％的N-叔丁氧羰基-甲磺酸脯氨酯，其结构经1^H—NMR确证．     

DMF保护的钯纳米材料的合成与表征

以N-N-二甲基甲酰胺(DMF)为还原剂和溶剂,通过热注入的方式,还原(NH4)2PdCl6,合成DMF保护的钯纳米颗粒,并通过紫外-可见光谱和电化学方式对其进行表征,结果表明该纳米材料具有较好的电化学活性,有望在催化剂和传感器方面得到应用.     

反-环己二醇二（吡咯-2-）羧酸酯的合成与晶体结构

合成了反式环己二醇二（吡咯-2-）羧酸酯,利用X-射线单晶衍射技术在室温下测定了该化合物的晶体结构。结果表明,标题化合物处于单斜晶系,C2／c空间群,晶胞参数为：α=1．8327（18）nm,b=0．8553（9）nm,c=1．0122（10）nm,a=γ=90°,β=106．037（12）°,V=1．525（3）nm^3,Z=4。在晶体结构中,环己烷部分采用了椅式构像,同时标题化舍物是G对称的;整个分子通过N—H…O氢键形成一维柱状结构,在C-H…π弱相互作用的帮助下进一步形成二维层状结构;化合物的红外光谱也进一步表明分子间存在N-H…0氢键相互作用。     

嘧霉胺氯乙酸盐的晶体结构及杀菌活性

为寻找高活性的嘧啶类杀菌剂,由N-(4,6-二甲基嘧啶-2-基)苯胺(嘧霉胺)和氯乙酸在无水乙醇介质中反应合成了新化合物嘧霉胺氯乙酸盐,通过元素分析、红外分析、核磁共振氢谱分析对其结构进行了确证,用X射线单晶衍射测定了晶体结构,并对其杀菌活性进行了测试.结果表明:嘧霉胺氯乙酸盐晶体属于单斜晶系,空间群P4(2)/n,晶胞参数为: a=(1.9604±0.0004)nm,b=(1.9604±0.0004)nm,c=(0.7542±0.0003)nm,β=90°,V=(2.8986±0.0013)nm~3,D_c=11324g·cm~3,Z=8,F(000)=1232,μ=0.27mm~(-1);嘧霉胺氯乙酸盐晶体结构中,氯乙酸根阴离子和N-(4,6-二甲基嘧啶-2-基)苯胺基阳离子之间通过 N-H 和O形成的氢键连接在一起;在阳离子中,嘧啶环和苯环形成的二面角是(7.59±0.04)°;该化合物具有优异的杀菌活性.     

新型苯并咪唑-丹皮酚拼合物的合成与NMR研究

以2-巯基苯并咪唑及溴化丹皮酚为原料,通过Huisgen 1,3-环加成反应,合成了一种新型的含有三氮唑环的苯并咪唑类化合物,并应用DEPT,1 H-1 H COSY,HMQC,HMBC等2DNMR技术对目标化合物的1 H和13 CNMR数据进行了全归属和较详细的解析.     

二氟卡宾与苯环加成反应机理的量化研究

用限制的Hartree-Fock从头算分子轨道理论研究单重态二氟卡宾与苯的环加成反应机理,采用HF/3-21G*方法计算势能面上各驻点的构型参数、振动频率和能量。结果表明该反应途径由2步组成:①两反应物(R1 R2)首先生成一复合物(CM),它是一无势垒的放热反应,放出的能量为6.35 kJ/mol;②复合物(CM)经过渡态(TS)异构化为产物(P),其势垒为199.90 kJ/mol。     

四（2’-己基）-Δ7,7′-双环戊[1,2-b:4,3-b’]并二噻吩的合成、表征及晶体结构

以2-己基噻吩为起始原料,经溴代、溴迁移、氯化铜氧化偶联、羰基化、成烯偶联制备了四(2’-己基)-Δ7,7′-双环戊[1,2-b:4,3-b’]并二噻吩(1),总产率为18.1%.产物通过了核磁共振、高分辨质谱、红外光谱的表征.X-射线单晶衍射分析确定了该化合物分子的晶体属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞尺寸:a=0.8464(5)nm,b=0.9131(5)nm,c=1.3963(9)nm,α=89.873(11)°,β=84.604(10)°,γ=62.711(9)°.该化合物分子是平面型的大π键共轭分子结构.