微量锗的分析方法

以HClO4为支持电解质,没食子酸为络合剂,在示波极谱仪上对锗进行了测定.实验确定的最佳测定体系是0.1 mol/LHClO4加5.0×10-4mol/L没食子酸的体系.锗测定的线性范围是2.0×10-6～5.0×10-5 mol/L.通过一系列实验证明了该体系形成的极谱波为配合吸附波.经实验测定,其配合物的配合比为12,电极反应转移电子数为3.9.     

钼蓝光度法测定头孢氨苄

研究了头孢氨苄的降解产物与钼多酸在低浓度硫酸介质中形成钼蓝的反应.建立了硫酸浓度为0.02mol/L,钼多酸浓度1.6×10-3 mol/L,水浴加热40 min,测量波长为660nm条件下头孢氨苄的测量方法.结果表明头孢氨苄含量在0～45 mg/L范围内符合比尔定律,对10 mg/L头孢氨苄测定7次的相对标准偏差为2.0 %,加标回收率为95 %～105 %.本法线性范围宽,稳定性好.     

毛细管电泳电化学检测葛根和葛藤中几种黄酮类化合物

用毛细管电泳电化学检测法测定了葛根和葛藤中葛根素、大豆甙元和芦丁含量.以碳圆盘电极为检测电极,电极电位为0.90V(vs.SCE),在50mmol/L硼酸盐缓冲液(pH9.0)中,使用长40cm熔融石英毛细管,当分离电压为9kV,上述三组分在12min内完全分离.葛根素、大豆甙元和芦丁浓度与电泳峰电流分别在2.5×10-6～1.0×10-3,1.0×10-6～1.0×10-3和5.0×10-6～1.0×10-3mol/L范围内呈良好线性,检出限(S/N=3)分别为3.4×10-7,2.4×10-7和5.1×10-7mol/L.7次测定葛根素、大豆甙元和芦丁的混合标准溶液,峰高的相对标准偏差分别为2.71%,2.47%和4.21%.     

不同温度下Cu(Ⅱ)-氨基酸水杨醛席夫碱二元配合物的稳定性

在 15± 0 .1℃ ,2 5± 0 .1℃ ,35± 0 .1℃ ,I =0 .1mol/LKNO3 条件下 ,应用 pH电位滴定法测定了α_氨基酸水杨醛席夫碱的酸离解常数和铜 (Ⅱ )_α_氨基酸水杨醛席夫碱二元配合物的稳定常数 .实验发现 ,在所有温度下 ,二元配合物的稳定性与配体碱性之间均存在良好的直线自由能关系 ,配合物的生成反应是放热反应     

锑—4—（2—噻唑偶氮—）—间苯二酚（TAR）配合体系电化学性质研究

在pH5.3的0.06 mol/L HAc/NaAc底液中,Sb(Ⅲ)—TAR配合物产生一灵敏吸附还原峰.可用于单扫描示波极谱法测定痕量锑.锑的浓度在2×10~(-8)～2×10~(-6)mol/L范围内,峰高与浓度呈良好的线性关系.该法应用于测定矿石中痕量锑,结果满意.Sb(Ⅲ)—TAR在汞电极上的电化学性质用多种电化学手段进行了初步研究.     

苯并咪唑镧配合物的三维荧光激发和发射光谱

测定了苯并咪唑镧配合物水溶液的紫外光谱、三维荧光激发和发射光谱,讨论了该配合物的升频转换荧光,并发现在4×10-5～5×10-4mol/L范围内290nm处,荧光强度与浓度呈负相关;而在365nm处,浓度1×10-4mol/L时,荧光强度是一极大值。     

流动注射化学发光法研究PAN对鲁米诺-亚铁氰化钾反应的催化性能

1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)对鲁米诺-亚铁氰化钾化学发光反应有良好的催化性能,实验结果表明:在1.0×10-5-1.0×10-7mol/L范围内,发光强度与PAN的浓度之间有良好的线性关系,检测极限为5.6×10-8mol/L。同时发现一些金属对此化学发光反应有强的抑制作用,为此建立了用此反应测定这此金属离子的新方法,测定Ni2+,Cr3+,Zn2+,Co2+和Cu2+的检测极限分别为1.0×10-9mol/L、1.0×10-8mol/L、1.0×10-8mol/L、5.0×10-9mol/L和6.0×10-9mol/L,相对标准偏差在1.28-3.10%(n=11)范围内。     

钼(Ⅵ)-5-溴水杨基荧光酮极谱络合吸附波的研究

在 p H4.5的醋酸盐缓冲底液中 ,用单扫示波极谱法可获得灵敏的 Mo( ) -5 -溴水杨基荧光酮络合吸附波 ,钼浓度在 1 .0× 1 0 - 8～ 1 .0× 1 0 - 6mol/ L范围内与二阶导数波峰高成正比关系 ,检测限为 7.0× 1 0 - 9mol/ L,测得电活性络合物组成为Mo( )∶ 5 - Br SAF=1∶ 2 ,条件稳定常数为β=5 .4× 1 0 1 0 .     

吸附伏安法同时测定中草药中痕量的镍和钴

提出一种有效的测定痕量镍和钻的吸附伏安法。利用悬汞电极作为工作电极,在0.005mol/L NH_3～0.06 mol/L NH_4Cl—3.0×10~(-6)mol/L锌试剂的最佳底液中,测定镍和钴的线性范围分别为1×10~(-10)～8×10~(-8)mol/L和1×10~(-10)～1×10~(-7)mol/L,检测下限均为5×10~(-11)mol/L。在工作中探讨了镍、钻和锌试剂配合物的吸附伏安行为及其在电极表面上的电化学反应机理。研究证明,该方法灵敏、可靠、省时,特别适用于中草药中痕量镍和钴的定量分析。     

吸附伏安法测定食品中痕量钴

在pH9.7的0.1mol/L NH_3/NH_4Cl,1×10~(-3)mol/L FD底液中,Co(Ⅱ)—FD配合物于-1.06V产生一灵敏的吸附还原峰在适宜的条件下,搅拌吸附富集2分钟,Co(Ⅱ)的浓度在4×10~(-9)～1×10~(-7)mol/L范围内,峰高与浓度呈良好的线性关系。对Co(Ⅱ)—FD配合物吸附波的极谱行为作了初步研究。本法用于大米和白糖中痕量钴的测定,结果良好。     

示波分析在中国的发展──示波测定

查阅了86篇文献，包括了两部分内容，一部分综述了交流示波计时电位法的发展和应用，另一部分总结了示波计时电位测定法的研究     

多功能交流示波计时电位仪的研制

为了满足示波分析研究和应用的需要，研制了一种多功能交流示波计时电位仪。该仪器可以输入多种交流信号；具有ｉＲ降的扣除和电极清洗功能；使用该仪器，能够获得Ｅ－ｔ，ｄＥ／ｄｔ－ｔ和Ｙ３．５－Ｅ等１０余种示波图。     

基于微机的二次微分示波计时电位法测定甘草酸含量

本文报道测定甘草酸的二次微分示波计时电位法，并用计算机与示波分析仪联机进行数据采集和处理．甘草酸在PH＝4．30～4．80HAC—NaAc缓冲溶液中有较好的示波图形，峰电位E1／2＝－1．40V，甘草酸浓度在1．0×10-5～8．0×10－5mol／L之间二次微分振幅与其浓度成线性关系，检测限8．0×0－6mol／L．此法快速、准确，应用于药物甘草甜素片中甘草酸含量的测定，结果令人满意．     

小波变换与神经网络结合用于示波计时电位测定

首次将具有数据压缩功能的小波变换与神经网络相结合用于Pb^2 等金属离子的示波测定，与反弹传播神经网络、小波神经网络相比，本方法具有更高的预测精度和更少的收敛迭代次数。这一方面是因为使用经小波压缩后的信号作为神经网络的输入，压缩后的信号不仅提取了原信号中的特征信息，而且使内络输入的数据点数大幅度,大大提高了网络的运算速度。另一方面，由于选用了较高次分解所得的高频部分作为网络输入，从而即使在原始信号中含有较高的噪音时也能获得较高的预测准确度，因此，将具有压缩功能的小波变换与神经网络相结合的方法必将得到广泛的应用。     

一种新的示波滴定法——碳糊电极示波滴定法

建立了一种新的示波滴定法──碳糊电极示波滴定法．研究了固体石蜡碳糊电极示波计时电位滴定法和示波电位滴定法,讨论了电极的制作、各种滴定体系终点指示的灵敏度及响应机理．结果表明,所设计的方法简便易行,终点指示灵敏,适用范围广     

银盘电极上的示波计时电位法

首次将银盘电极用于示波计时电位法直接进行示波测定,讨论了银盘电极上的示波计时电位法。银盘电极制备简单,寿命物,使用时不需镀汞、无污染。与用汞膜电极的示波计时电位法相比,银盘电极上的示波计时电位法具有图形稳定、灵敏度高、精密度好及测定的线性范围等优点。     

示波测定中示波图的调节

根据时滞长度（τ＿ｍａｘ，τ＿ｍｉｎ）的相对大小，将复杂的修正后的Ｍｉｃｋａ公式分解为各种特殊条件下的简单公式；并从定量分析角度讨论了影响示波图稳定性的主要因素；发现直流电位（Ｅ）中包含有自然电位和直流、交流电流对其的贡献，提出了示波图调节的定量标准和方法。     

示波分析数字化测试系统

利用现代数字化测试技术，设计组建以计算机为核心的示波分析测试系统，并用示波滴定实验对系统性能进行了检验。结果表明：该数字化测试系统改进了测试手段，提高了滴定分析精度，并适用于各种类型的示波滴定分析。     

示波双电位滴定法测定天然水中SO_4~（2－）

在测试液中加入Ｋ_２ＣｒＯ_４和乙醇，提高Ｂａ~（２＋）对滴定终点指示的灵敏度，用示波双电位滴定法直接测定了多种天然水样中的，方法简便，结果可靠。     

硫脲的示波滴定

研究了硫脲的示波滴定方法，利用硫脲与已知过量的AgNO3定量生成沉淀的反应原理，再加入已知过量的Na-TPB沉淀Ag^ ，然后以氯化四乙基铵返滴定。方法简便、快速，终点直观，不受溶液的颜色及沉淀存在的影响。方法标准加入回收率在99．0％－100．5％。相对标准偏差＜0．5％。