4,4＇-联苯二甲酸的合成

研究4,4’-联苯二甲酸的合成工艺。以联苯为原料,经氯甲基化、醛化及双氧水氧化制得4,4’-联苯二甲酸.结果表明,醛化反应时六次甲基四胺与4,4’-二（氯甲基）联苯的物质的量比为3.5∶1,氧化反应时温度控制80-85℃下反应8.0 h为较适宜的反应条件,在该条件下,三步反应的总收率达到38.2%（以联苯计）,w（4,4’-联苯二甲酸）〉98.0%.     

4,4''''-联苯二甲酸的合成

研究4,4’-联苯二甲酸的合成工艺。以联苯为原料,经氯甲基化、醛化及双氧水氧化制得4,4’-联苯二甲酸.结果表明,醛化反应时六次甲基四胺与4,4’-二(氯甲基)联苯的物质的量比为3.5∶1,氧化反应时温度控制80~85℃下反应8.0 h为较适宜的反应条件,在该条件下,三步反应的总收率达到38.2%(以联苯计),w(4,4’-联苯二甲酸)>98.0%.     

生物基2,5-呋喃二甲酸的绿色合成技术综述

生物基芳香二酸2,5-呋喃二甲酸(2,5-furandicarboxylic acid, FDCA)有望部分替代石油基二酸对苯二甲酸(terephthalic acid, PTA)用于高性能高分子材料的合成.本文综述了从5-羟甲基糠醛(5-hydroxymethylfurfural, HMF)、糠酸、呋喃、二甘醇酸、己糖二酸、 2,5-二甲基呋喃和2-甲基呋喃制备FDCA的各路线,并详细介绍了HMF的直接氧化法、多相热催化氧化法、光电催化氧化法以及糠酸羧基化、歧化、羰基化等策略合成FDCA.在比较了各路线优缺点的基础上,认为HMF路线和糠酸路线是FDCA规模化生产最有希望的路线,提出未来应在改进催化路线、简化反应工艺、提高分离效率、减少三废含量等方面进行更为深入的探索和研究.     

Suzuki偶联反应合成4-溴-2-硝基联苯

通过Suzuki偶联反应合成了4-溴-2-硝基联苯,对反应条件进行了优化选择,研究了反应温度、反应时间、反应所需用的碱对反应收率的影响,并通过气相色谱、液相色谱、红外、核磁、气质联用对得到的目标产物进行了表征分析.     

3，3＇二羟基-4，4＇-联苯二甲酸的合成和表征

联苯二甲酸类化合物是很好的刚性桥联配体，可用于制备纳米多孔材料．设计了一条制备联苯二甲酸类新配体的合成路线，以4-氨基水杨酸为原料，经过4步反应最终合成了新配体3，3＇-二羟基-4，4＇-联苯二甲酸，并通过红外光谱、核磁共振氢谱和元素分析进行了表征．     

聚2,5-呋喃二甲酸-对苯二甲酸丁二醇酯(PBFT)的合成与性能

以2,5-呋喃二甲酸(FDCA)、对苯二甲酸(PTA)、1,4-丁二醇(BDO)为原料,钛酸四丁酯为催化剂,通过改变FDCA与PTA物质的量之比(0∶10~3∶7)及缩聚温度,采用直接酯化法来制备聚2,5-呋喃二甲酸-对苯二甲酸丁二醇酯(PBFT),并对其结构和性能进行了分析表征。通过对不同配比PBFT共聚酯的红外谱图进行结构分析,可以清晰地分辨出特征官能团(呋喃环和苯环上的碳碳双键、酯基、呋喃环)的标志峰;对PBFT共聚酯的特性黏度、DSC、TG等性能进行分析发现:随着FDCA含量的增加,PBFT共聚酯的特性黏度由0.8逐渐下降至0.4;共聚酯颜色加深;冷结晶温度Tcc增加,热结晶温度Tmc和熔点Tm下降;热稳定性能下降,热分解温度由357℃下降至277℃。     

噻吩-2,5-二羧酸的合成

以噻吩 2 甲醛为原料 ,用Wolff Kishner 黄鸣龙反应将其还原为 2 甲基噻吩 ,再经酰化、溴仿反应制得 5 甲基噻吩 2 羧酸 ,最后经碱性高锰酸钾氧化制得噻吩 2 ,5 二羧酸 ,其IR、MS、1 H NMR谱图与结构相符 ,四步反应总收率为2 4 4 % .     

聚2,5-呋喃二甲酸乙二醇酯的合成研究进展

近年来石油基聚酯材料的大规模生产与应用带来了一系列的资源、能源及环境问题,以生物质资源为原料制备生物基聚呋喃二甲酸乙二醇酯（PEF）已成为化工领域的研究热点。与广泛应用的聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）等石油基塑料相比,PEF不仅具有相近的物理性能,而且在气体阻隔性能上的优势更为明显,被认为是有望代替PET的大宗聚酯新品种。文中重点综述了PEF的合成方法研究,总结了催化剂、聚合条件及原料来源对PEF颜色和相对分子质量的影响规律,并展望了PEF未来的发展趋势和应用前景。     

(+)-4-(2-甲基丁基)-4′-氰基联苯的合成新方法

提出了合成(+)-4-(2-甲基丁基)-4′氰基联苯(CB15)的新方法。从丁醇、对氯苯胺、苯、左旋戊醇、三苯基膦、三溴化磷、1,3-二氯丙烷、金属锂、氯化镍等原料出发,合成了所需的中间体及膦镍催化剂,并应用此法进行了光活性戊基与联苯环的偶联反应,继而合成了CB15。总产率为18%。由于反应条件简单,步骤较少,原料立足国内,因此适合于工业化生产。还对影响反应的各种因素作了讨论,并提出了膦镍络合物催化对氯联苯与格氏试剂偶联可能的过程。     

偶联反应在联苯液晶合成中的应用

采取偶联法合成了三个联苯类液晶化合物 ,运用DSC、HPLC和IR分别进行了相变温度、纯度和官能团结构的测试与确认     

2-甲基-3,5-吡啶二甲酸的制备及其结构表征

多羧酸类化合物在配位聚合物的合成中是很有价值的配体之一.本文通过高锰酸钾氧化法意外地制备了2-甲基-3,5-吡啶二甲酸,它具有很好的三角形对称结构,是理想的配位体.对它的结构进行了红外和核磁共振结构表征,结果与目标结构能够较好地吻合.     

制备2,5-二苯基-1,3,4-噻二唑-2,5-二胺的新方法

以水合肼和异硫氰酸苯酯为原料,在乙醇介质中,用冰醋酸作催化剂,简单快速地合成了2,5-二苯基-1,3,4-噻二唑-2,5二胺.结果表明,最佳反应条件为:水合肼和异硫氰酸苯酯的摩尔比为1∶1.3,回流时间3 h,产率达61.02%.结构经傅里叶变换红外光谱、核磁共振氢谱和质谱得到确证.     

一种2,5–取代的吡啶类药物中间体的合成

吡啶衍生物因其独特的化学结构,已被作为一类合成子广泛地应用于药物中间体的构建。以2,5–吡啶二甲酸二甲酯为原料,通过水解、酰化和还原等反应合成了一种新的2,5–取代的吡啶类药物中间体。     

2,2''''-联苯二甲酸的硝化及还原反应研究

采用ＴＬＣ ／ＣＳ－９１０薄层扫描技术定量测定二硝基联苯二甲酸的异构体组成，给 出三种不同硝化方法的收率及异构体分配数据。用Ｆｅ／ＮＨ４Ｃｌ法还原硝基物得到单 胺和双胺，收率７２％．根据单胺具有强烈荧光的特点，采用重氮化法和荧光分光光 度法相结合，测出混合胺中的单胺与双胺合量分别为２２．５４％和６７．２２％，其余是无 机盐。     

聚对苯二甲酸-联苯二甲酸-乙二酯的分子序列结构与结晶性能

以对苯二甲酸、联苯二甲酸(BBA)和乙二醇为原料,采用直接酯化技术制备了聚对苯二甲酸-联苯二甲酸-乙二酯(PETBB).特性黏度和凝胶渗透色谱(GPC)测试表明得到了高相对分子质量的共聚物.13C-NMR证实PETBB大分子链上所含的BBA与投料比一致;随着BBA摩尔分数的增加,共聚酯中聚对苯二甲酸乙二酯(PET)平均序列长度减小而聚联苯二甲酸乙二酯(PEBB)平均序列长度增大.差示扫描量热(DSC)分析证明PETBB共聚酯自熔体冷却的结晶温度变低,较高BBA摩尔分数的PETBB甚至不能在熔体冷却过程中结晶,表明共聚酯结晶变得困难,但经充分热定型仍能形成晶体;而其熔融温度随BBA摩尔分数的增加而明显下降;玻璃化转变温度则随BBA摩尔分数的增加而升高.     

微波辐射合成2,6-吡啶二甲酸二乙酯

以2,6-吡啶二甲酸为原料,浓硫酸为催化剂,微波辐射条件下合成了2,6-吡啶二甲酸二乙酯,并研究了催化剂用量、醇酸摩尔比、辐射时间和微波辐射功率对产物收率的影响。结果表明,当微波功率为200W,辐射时间为30min,醇酸摩尔比24∶1,浓硫酸为2mL时,收率可达79.3%.     

一步法合成噻吩-2,5-二羧酸工艺的改进

本文对一步法合成噻吩-2,5-二羧酸的工艺进行了改进.改进后的工艺操作简便,具有较高的收率,降低了生产成本且减少了环境污染.     

4,4′-二溴联苯合成工艺研究

文章在自制催化剂作用下,以联苯和液溴为原料制备4,4′-二溴联苯,并通过实验确定了反应的较佳工艺参数:联苯、液溴、催化剂的摩尔比为1∶2.3∶0.001 25,反应时间为5h,反应温度为40℃,液溴的滴加时间为40min。在该工艺条件下,所得产物的收率达到94%,产品的纯度为98%。     

钴与吡啶-2,6-二甲酸配合物的合成与晶体结构

合成钴( )与吡啶-2,6-二甲酸配合物[Co(HDPC)2]·3H2O,并获得其单晶.该配合物单晶属单斜晶系,空间群为P21/C,晶胞参数:a=1.3857(2)nm,b=1.00930(10)nm,c=1.3690(2)nm,β=115.800(10)°,V=1.7238(4)nm3,Z=4,Dc=1.715Mg/m3,μ=1.062mm-1,F(000)=908,结构偏离因子R=0.0323和ωR=0.0885,吻合因子S=0.984.