硅气凝胶负载洛伐他丁的研究

利用超临界技术,通过吸附、结晶作用制备扩孔二氧化硅气凝胶负载洛伐他丁.采用FTIR、TG、N2吸附-脱附和HPLC等分析方法对负载过洛伐他丁的硅气凝胶样品进行了表征.结果表明:用硅气凝胶负载过药物的样品既有硅气凝胶的骨架结构又有药物的官能团说明硅气凝胶负载上了部分洛伐他丁药物;BET表征结果显示负载过药物的样品的吸附量有了明显的降低,说明有一部分药物结晶在硅气凝胶的孔道里面;热重数据显示硅气凝胶对洛伐他丁有一定的负载率(9.0%左右);用HPLC测定样品的释放性显示经过硅气凝胶负载过的洛伐他丁的样品有一定的缓释效果,显示硅气凝胶的负载量随着硅气凝胶孔径的增加而升高.     

硅气凝胶制备及其作为催化剂载体在甲烷部分氧化反应中的应用

采用超临界干燥(SCD)法和以溶剂置换、表面改性为基础的常压干燥(APD)法分别制得二氧化硅气凝胶.采用N2低温物理吸附脱附法、红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)实验和扫描电子显微镜(SEM)等手段对两种方法制备的气凝胶的理化性能进行了表征.结果表明:SCD法和APD法制备的二氧化硅气凝胶的比表面积分别为1 016和846 m2/g,最可几孔径分别位于孔径大小14.5和11.5 nm处.SCD法制备的二氧化硅气凝胶的孔径分布范围和较大孔的数量均较APD法制备的要宽和多.而以两种方法制备的二氧化硅气凝胶为载体,硝酸镍为镍源,采用浸渍法制备的二氧化硅气凝胶负载镍催化剂中,镍均以极微小的颗粒形式高度分散于二氧化硅气凝胶载体上.对甲烷部分氧化(POM)制合成气反应,用两种方法(SCD和APD)制备的二氧化硅气凝胶载体为基础的负载镍催化剂对产物一氧化碳和氢气的选择性相差不大,但甲烷转化率则呈现明显的差异.     

TiO2/SiO2气凝胶对亚甲基蓝降解的光催化活性

采用溶胶-凝胶过程和非超临界干燥法制备了TiO2/SiO2气凝胶,并对所得样品的结构进行了表征,研究了TiO2/SiO2气凝胶对亚甲基蓝(MB)降解的光催化活性.结果表明TiO2/SiO2气凝胶是一种轻质的连续多孔性块状材料,具有较高的机械强度;依据制备条件的不同,TiO2/SiO2气凝胶的比表面积在300～400m2·g-1范围内,平均孔径为20～40nm,孔体积在1～2cm3·g-1之间;TiO2/SiO2气凝胶对亚甲基蓝降解的光催化活性远高于粉末状的TiO2;钛硅的摩尔比n(TiO2)∶n(SiO2)=1∶6时制得的TiO2/SiO2气凝胶,经600℃焙烧热处理,在弱碱性条件下对亚甲基蓝降解的光催化活性较高;TiO2/SiO2气凝胶对亚甲基蓝降解反应的活化能为8.706kJ·mol-1.     

甲酰胺对TiO2气凝胶微观结构的影响

以钛酸丁酯为钛源,甲酰胺为干燥控制化学添加剂(DCCA),采用溶胶-凝胶法及溶剂置换等后续工艺,结合常压干燥法制备块状TiO2气凝胶,并研究甲酰胺对气凝胶微观结构的影响.采用BET,SEM,XRD及FT-IR等检测方法对样品结构性能进行表征.研究结果表明:采用甲酰胺作为干燥控制化学添加剂制备TiO2气凝胶,可缩短凝胶时间,减小表观密度,提高比表面积,防止凝胶开裂;当甲酰胺与钛酸丁酯的物质的量比为0.8时,制备的块体TiO2气凝胶微观结构最佳,该样品表观密度为0.18 g/cm3,比表面积为579.6 m2/g,平均孔径为19.4 nm,经850℃高温处理后表现出较好的热稳定性及光催化性能.     

低密度二氧化硅气凝胶微观结构与隔热性能表征

以正硅酸乙酯为原料,采用溶胶-凝胶法及超临界流体干燥技术制备了密度为11kg/m³的低密度二氧化硅气凝胶块体材料,并与密度为25kg/m³和38kg/m³的二氧化硅气凝胶块体材料进行性能对比。采用扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）、BET等检测方法对样品的微观结构进行表征,对比了不同密度低密度气凝胶的微观结构,并测试了不同温度下的导热系数。结果表明：相比于密度更大的气凝胶材料,11kg/m³低密度气凝胶具有更为纤细的骨架结构和更大的孔洞尺寸,以及较小的比表面积,室温条件下具有最大的导热系数;在气凝胶密度小于40kg/m³的范围内,呈现出密度越小,导热系数越大的规律。     

亚临界干燥制备SiO_2气凝胶

以E - 40 (多聚硅氧烷 )为硅源 ,HF为催化剂 ,采用异丁醇为干燥介质 ,用溶胶凝胶法在亚临界条件下制备了SiO2 气凝胶 .用扫描电子显微镜 (SEM)、孔径分布测定仪、比表面积测试 (BET)等方法对其微结构进行了研究 .结果表明 ,所制备的SiO2 气凝胶具有纳米网络结构 (平均颗粒大小约 1 0nm ,平均孔径约 1 4.5nm)和大比表面积(约 70 8.3m2 ·g- 1 ) .由于亚临界干燥使得制备压力从 6.4MPa降低到 2 .3MPa ,降低了制备成本 ,从而有利于气凝胶的商业应用 .     

快速制备纳米SiO2的研究

采用溶胶-凝胶技术，利用正硅酸乙酯的水解和缩合反应，用NH4Cl作为阳离子表面活性剂，在短时间内制备了纳米SiO2粉末。研究了pH值、水与正硅酸乙酯的体积比、溶胶凝胶温度和焙烧温度对纳米二氧化硅制备时间及其粒径的影响，并用粒度分析仪对SiO2粉体颗粒进行了表征。结果表明，采用此方法制得的SiO2粉体颗粒平均粒径为67．5nm，较理想的反应条件为水与正硅酸乙酯的体积比为10，反应温度为60℃。     

HMTA对炭气凝胶结构的影响

采用溶胶-凝胶法,以间苯二酚(R)和甲醛(F)为原料,无水乙醇作溶剂,六次甲基四胺( HMTA)作催化交联剂,通过常压干燥和高温炭化工艺制备炭气凝胶.考察了催化交联剂用量对炭气凝胶的比表面积和孔结构的影响,结果表明,炭气凝胶的比表面积随催化交联剂用量或间苯二酚与六次甲基四胺的摩尔比(R/H)的增大而减小,控制适宜的催化交联剂用量,可制得BET比表面积达685.9m2/g的炭气凝胶.     

铜掺杂SBA-15的pH调节法直接合成及其在N_2O分解反应中的催化性能(英文)

酸性条件下,用环六亚甲基四胺作为pH调节剂,采用pH调节法直接合成了铜同构替代掺杂的SBA-15中孔分子筛(Cu/SBA-15).采用X-射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜-能量色散X射线光谱(SEM-EDX)、透射电子显微镜(TEM)以及傅立叶变换红外光谱(FT-IR)等技术对目标材料进行了表征.结果表明:该材料具有六方中孔有序结构,且环六亚甲基四胺显著影响了铜和SBA-15硅骨架的结合,在水热合成过程中,环六亚甲基四胺分解释放出氨气,增加了体系的pH值,有助于更多的铜进入到分子筛的骨架中.该材料可用于N2O分解反应的催化剂,其中Cu/SBA-15(110)在600℃下具有优异的催化活性,可分解50%N2O.     

基于溶胶-凝胶工艺的一种功能性杂化材料研究

以四甲氧基硅（TMOS）和γ－氨丙基甲基二甲氧基硅烷（APMDMOS）为前驱体，利用溶胶－凝胶技术，通过TMOS和APMDMOS的水解－缩聚反应制得了一种新的功能化的有机／无机杂化材料。探讨了pH值、反应温度、水与前驱体的体积比和TMOS 用量等因素对水解－缩聚反应体系凝胶时间和光学性能的影响，借助红外光谱法对该材料进行了结构表征。 结果表明：随着TMOS用量、反应温度和前驱体浓度的增大，水解－缩聚体系凝胶时间缩短，可见光透光率降低；随pH值的增大，可见光透光率和体系凝胶时间出现极大值。     

非超临界干燥法制备块状SiO2气凝胶

以正硅酸乙酯为原料，去离子水和异丙醇为溶剂，丙三醇为干燥控制化学添加剂，盐酸和氨水为催化剂，通过酸／碱两步溶胶-凝胶法合成SiO2醇凝胶，经过老化、表面修饰和溶剂交换等工艺后，在常压分级干燥条件下制备块状SiO2气凝胶。不均匀的毛细管力是非超临界干燥过程中造成凝胶破裂的原因，从减小不均匀毛细管力及提高凝胶强度2个方面确定工艺，采用非超临界干燥法制备具有优良性能的块状SiO2气凝胶。应用X射线衍射、扫描电镜、热失重-差热等分析手段及吸附-脱附技术对所得气凝胶样品进行结构分析和性质表征。结果表明，用此方法可以制备具有优良性能的块状气凝胶样品，该气凝胶充满两端开放的管状中孔，具有较大的孔隙率（97．1％）及比表面积（614．3m^2／g），孔径分布均匀并且集中。     

疏水型SiO2气凝胶的常压制备及吸附性能研究

以多聚硅E-40为硅源,采用溶胶-凝胶法,通过表面修饰等工艺,在常压条件下制备了高气孔率的疏水性SiO2气凝胶.用扫描电镜、红外光谱1、3C,29Si核磁共振谱以及孔径分布仪,表征测试其结构和吸附特性.研究结果显示,SiO2气凝胶具有纳米多孔结构,且有较好的疏水特性,吸附性能较活性炭纤维和活性炭颗粒更为优越,再吸附容量基本不变,是一种极好的高吸附材料,具有广阔的应用前景.     

SiO2气凝胶的常压制备及其热传输特性

以相对廉价的多聚硅 (E - 4 0 )为硅源 ,通过溶胶 -凝胶工艺制备了SiO2 气凝胶 .采用以三甲基氯硅烷(TMCS)为表面修饰剂 ,硅油为干燥介质的表面修饰工艺 ,实现了在常压条件下的制备 .气凝胶热导率的测试采用的是瞬态热线法 ,同时还采用BET(brunaner emmett teller)方法 ,对气凝胶的孔径等特性进行了测试 ,系统研究了密度、温度、气压、湿度及掺杂物等因素对材料导热性能的影响 .     

干燥控制化学添加剂在制备硅气凝胶中的应用

以硅溶胶为主要原料,通过硅溶胶体系的凝胶过程中添加干燥控制化学添加剂(DCCA),并结合非超临界干燥技术制备了硅气凝胶,研究了DCCA对凝胶过程和最终所得气凝胶品质的影响。DCCA能使凝胶的生成时间增加,凝胶结构均匀化,构成凝胶的基本微粒的粒径有所减小。在一定的DCCA添加量范围内,随着DCCA添加量的增加,所得气凝胶样品的密度有所减小,比表面积增加,微观结构变得更加完善,孔分布也更加集中。不同DCCA对气凝胶品质的影响规律不尽相同,气凝胶的品质就有可能通过调节添加DCCA的种类和量得到控制。     

焙烧改造对沸石特征及其去除氨氮性能的影响

以天然斜发沸石为研究对象,通过不同温度及时间梯度焙烧改造天然斜发沸石,重点研究了焙烧改造后沸石结构特征的变化以及对再生水中氨氮去除性能的影响.结果表明:在适宜的焙烧温度和时间下,天然斜发沸石因孔道内部水分及杂质脱除,比表面积增大,而晶体结构和孔径分布特征无明显变化,且阳离子交换容量并不增加,但对水中氨氮去除率由5315%提高到7213%;而过高温度及过长时间的焙烧改造沸石,导致沸石特征衍射峰减弱,骨架结构出现坍塌,比表面积与阳离子交换容量大幅下降,孔径分布特征变化明显,对水中氨氮的去除率明显下降.     

环境气压干燥新工艺快速合成SiO2气凝胶研究

以廉价的水玻璃为硅源,用乙醇（EtOH）／三甲基氯硅烷（TMCS）／庚烷混合溶液浸泡水凝胺,使对水凝胶的溶剂交换和表面改性在一步完成,在环境干燥条件下合成了SiO2气凝肢．所合成的SiO2气凝肢为轻质透明的块状固体,密度为0．128～0．165g／cm^3,孔隙率92．4％～94．2％．利用FT—IR、SEM、TEM和BET吸附对气凝肢的微观结构和形貌进行了研究,结果表明,气凝胶为纳米介孔结构,粒子直径和孔径分布均匀,断面呈现明显的蜂窝状结构,孔径13nm左右,比表面积约618m^2／g,表面带有较多的Si—CH3基团．     

焙烧对粉煤灰孔径分布及吸附性能的影响

为研究粉煤灰的活化性能,在不同温度下焙烧粉煤灰,采用氮吸附法测定焙烧前后粉煤灰的比表面积、孔体积及孔径分布,并进行粉煤灰对Rhodamine-B水溶液的吸附实验。结果表明：粉煤灰的比表面积、孔体积及介孔数量随焙烧温度升高而逐渐增大,700℃时达到最大值,此后随焙烧温度升高而减小;焙烧后粉煤灰对水溶液中的Rhodamine-B分子的吸附性能显著提高。该结果为粉煤灰吸附机理研究提供了有益参考。     

多孔SiO2凝胶玻璃的孔结构研究

以正硅酸乙酸为原料采用Ｓｏｌ－Ｇｅｌ方法制备了多孔ＳｉＯ２凝胶玻璃，研究了各种工艺因素如温度、溶剂（水、乙醇）、老化干燥条件等因素对孔径分布的影响，用电子显微方法分析了凝胶颗粒结构，采用ＤＴＡ、ＸＲＤ研究了高温下凝胶玻璃的结构情况。     

多孔AAO模板合成低维有序纳米结构阵列研究进展

多孔阳极氧化铝模板具有好的有序性、成本低、耐高温、大面积可控、孔洞分布均匀、及大小可控等优点，是合成高度有序纳米材料的理想模板。本文综述了阳极氧化铝模板的制备和以此为模板采用常规方法，如脉冲激光沉积技术、离子束刻蚀、金属辅助化学蚀刻技术、化学气相沉积技术等制备低维垂直有序纳米阵列的最新研究进展，并指出了其目前存在的问题。     

硅气凝胶电子能谱的测定与量子化学研究

利用能谱仪得到了硅气凝胶的K壳层电子能谱,测定的硅气凝胶Si在1s的电子电离能为1．711－1．762keV,并随颗粒尺寸的增大而升高,因而确认硅气凝胶的电子能谱也具有尺寸效应。依据量子化学原理,建立了聚硅酸钠米粒子簇模型,利用从头算方法,在HF／3－21G的水平上,用解析梯度技术全优化得到了纳米粒子簇的几何构型。根据Koopmans定理,计算了纳米粒子簇的分子轨道能级,得到了电子能谱峰的位置,理论计算Si在1s的电子电离能为1．862－1．875keV,其尺寸效应与实验结果的变化趋势一致。