活性炭微反应器法制备纳米氧化铝粉体

基于ZnC12活化后获得的活性炭具有孔隙丰富、结构有序、高温下易于除去的特性,构建了用于制备纳米氧化铝粉体的活性炭微反应器,研究了微反应器内前驱颗粒的形成与生长过程,探讨了微反应器在粉体制备中所起的作用.研究发现:微反应器内可生成大量均匀分布在反应器壁上的球形前驱颗粒,这些颗粒被孔壁牢固吸附;粉体的煅烧转相温度与微反应器脱除同步,微反应器在煅烧过程中一直起到了限域的作用,有效防止了粉体的团聚,从而获得了颗粒尺寸分布均匀且分散性好的α-Al2O3粉体.     

微乳液法制备纳米ZnO粉体

采用双微乳液混合法制备纳米ZnO粉末.通过实验从nH2O/nAEO3+AEO9、反应物浓度、老化温度及时间、前驱体煅烧温度及时间等方面讨论影响产物的粒径,确定了制备纳米ZnO粉末的较理想的工艺条件.经XRD,TEM和激光粒度仪等检测表征,产物为球形六角晶系结构,平均粒径27nm,粒径尺寸分布范围较窄,99%颗粒达纳米级.     

微流体反应器制备金纳米粒子的研究

利用全聚合物微流体反应器,在紫外光照射下制备了金纳米粒子。采用紫外-可见吸收光谱、激光粒度分析仪、高分辨透射电镜等对柠檬酸钠-氯金酸微流体光化学反应体系进行了表征,并考察了注射泵的流速、柠檬酸钠与氯金酸的浓度比、紫外辐射强度对金纳米粒子产率和粒径大小的影响。结果表明,得到的金纳米粒子最小粒径约20nm;金纳米粒子的产率随注射泵流速的增大而上升,但是随柠檬酸钠与氯金酸浓度比的增大和紫外辐射强度的增强而减弱;金纳米粒子的粒径随注射泵流速的增大和紫外辐射强度的增强而减小,但是在柠檬酸钠与氯金酸浓度比小于16时,粒径变化不大,当柠檬酸钠与氯金酸浓度比大于16时,粒径迅速增大。     

微通道反应器制备白藜芦醇纳米分散体

对微通道反溶剂沉淀法制备白藜芦醇（RES）纳米药物分散体进行了研究。采用T型微通道反应器优化操作参数制备RES纳米分散体,当RES溶液与反溶剂水溶液进料流量比为1：20（分别为3 mL/min和60 mL/min）,RES溶液水平进料时,制得的RES纳米分散体尺寸最小,平均粒径为132 nm;此时RES纳米分散体接触角为19°,水润湿性较原料药得到大幅度提高;在拟肠液（pH 7.4）环境下,RES纳米分散体在120 min内累积释放率可达到95%。在上述优化工艺的基础上利用套管式微通道反应器进行放大实验,得到套管式微通道反应器制备的RES纳米分散体颗粒尺寸更小,平均粒径为82 nm;在拟肠液环境下,所得RES纳米分散体在120 min内累积释放率可达到97%,略高于T型微通道反应器所得产品的溶出量。计算结果表明,套管式微通道反应器可显著提高处理量,约为T型微通道反应器处理量的10倍。     

超声亚饱和法制备纳米氧化铝粉体

在超声振荡和搅拌条件下,向碳酸氢钠溶液中缓慢滴加硫酸铝钾,在亚饱和状态下生成富含碳酸的氧化铝前驱体沉淀,分离清洗后的前驱体高温煅烧制得纳米氧化铝粉体。用SPA 400扫描探针显微镜的DFM模式表征粉体颗粒。结果表明：反应溶液浓度0.3mol/L,反应终点pH7,前驱体沉淀600℃煅烧5h,获得的氧化铝粉体呈不规则等轴颗粒状,粒度分布为2～63nm,平均粒径为38nm。     

W/O型微乳液法制备纳米微粒研究进展

概述了微乳液的组成、结构以及制备方法,介绍了W/O型微乳液制备纳米粒子的机理、影响因素及应用进展,对微乳液在纳米粒子制备中的应用前景作了展望。     

纳米微反应器介导化学发光法测定盐酸布比卡因

对尿样、血样和针剂中的盐酸布比卡因进行了测定.盐酸布比卡因在盐酸溶液中被质子化之后与AuCl-4形成离子缔合物,用CH2Cl2将其萃取,并将其带入纳米微反应器中(含有鲁米诺的氯化十六烷基三甲基铵反胶束),离解出来的AuCl-4氧化鲁米诺会产生化学发光现象.实验结果表明,盐酸布比卡因的质量浓度(1.0×10-3~10.0μg/mL)与发光强度成正比,检出限(3σ)为6.0×10-2ng/mL,对1.0μg/mL的盐酸布比卡因进行11次平行测定,RSD为2.3%.该法灵敏、廉价、可靠,为评价盐酸布比卡因的质量提供了依据.     

微反应器结合水热法制备羟基磷灰石纳米粉体

采用Y型微通道反应器与水热法相结合的工艺路线,制备了羟基磷灰石(HAP)纳米粉体,并利用X射线衍射、扫描电镜、透射电镜等分析手段对产物进行了表征。在此基础上,考察了反应物浓度、总流量和流量比等因素对HAP纳米粉体制备的影响以及形成机理。结果表明:HAP纳米粉体的颗粒粒径随着反应物浓度和反应物总流量的增加而先减小后增大,随着反应物流量比的增加而增大;其形成机理是利用微反应器的强制微观混合作用促进过饱和度的均匀分布,使化学沉淀反应的中间产物HAP前驱体以尺寸均一、分散性好的无定形磷酸钙二次颗粒聚集体的形式存在,HAP前驱体在水热处理时,通过ACP二次颗粒聚集体的内部重排及ACP粒子的溶解-重结晶的相转变方式,晶化生长为均匀细小的HAP纳米粉体;当Ca(NO3)2溶液和(NH4)2HPO4溶液的摩尔浓度分别为0.1和0.06mol/L、两溶液的流量比为1∶1、反应物总流量为80mL/min时,可制得平均粒径约为85nm、粒度均匀的短棒状HAP纳米粉体。     

微通道反应器内纳米头孢呋辛酯制备工艺优化

在Y型微通道反应器中,采用反溶剂沉淀法制备头孢呋辛酯纳米颗粒。通过正交实验,系统研究药物溶液质量浓度、沉淀温度、溶剂流量和反溶剂流量等因素对产物粒径的影响。得到的适宜制备工艺条件为：药物溶液质量浓度0.08g/mL、沉淀温度5℃、溶剂流量3mL/min,以及反溶剂流量80mL/min,制备出了粒径为260～340nm,且粒径分布窄的纳米颗粒。实验还进一步利用扫描电镜、X射线衍射、红外光谱分析和体外溶出实验对原料药及产品性质进行表征,结果表明：微粉化产品为无定形,溶出度明显优于原料药。     

微乳法制备纳米硅酸钙

利用溶剂热的方法,在阳离子表面活性剂CTAB(十六烷基三甲基溴化胺)的存在下,制备出了不同形貌的硅酸钙纳米晶粒.通过改变水与表面活性剂的浓度的比值,发现对产物硅酸钙形貌的控制有着重要的影响,并对硅酸钙的生成机理做了初步的探讨,认为水与表面活性剂的浓度比值在反应物的浓度逐渐增大时,胶团的内部有更多的反应物聚集,使产物尺寸变大,促进了产物的晶化,易形成棒状的结构;反之,易得到球形的纳米晶.     

均相沉淀法制备的纳米CeO2颗粒的结构表征

采用均相沉淀法,以Ce(NO3)4为起始原料制得了一种具萤石立方相结构、BET比表面积为101 m2/g的CeO2超细颗粒.同时采用XRD、DSC/TGA、TEM和BET表面测定法对样品性能进行了表征.XRD结果表明,所制得的颗粒具有较大的晶格参数,说明颗粒较小;DSC/TGA测试结果表明,所制备的颗粒失重为16.84%,由此可推断CeO2化合物的分子式为CeO2·2H2O;从TEM测试结果来看,均相沉淀法制备的CeO2颗粒平均直径为10nm,颗粒为球状.将所制得的CeO2颗粒用来制备溶胶,其最大质量浓度可达170g/L,稳定期可达4周以上且无任何沉淀.     

纳米氧化铋的制备及应用

综述了纳米氧化铋的发展研究现状 ,并介绍了近年来发展起来的几种纳米氧化铋的制备方法 (如固相反应法、沉淀法、水解法、溶胶 -凝胶法、喷雾燃烧法、微乳液法、多羟基醇法等 )及纳米氧化铋的电子功能材料、燃速催化剂、光催化降解材料、光学材料、医用复合材料、防辐射材料等主要应用     

纳米铈锆复合氧化物的制备及表征

介绍了一种新的制备纳米铈锆复合氧化物(Ce_xZr_(1-x)O_2(x≥0.5))的方法:将草酸铈和氯氧化锆先按需要的比例混合,然后加入适量的肼(或肼化合物),在500～550℃热分解此含肼前驱物,可制得热稳定性好、比表面积大的纳米铈锆复合氧化物,它可被用作汽车尾气净化器的催化助剂。     

低品位氧化锌矿湿法浸取制备纳米氧化锌

以低品位氧化锌矿为原料,通过酸浸、净化除杂得到纯净的硫酸锌溶液.以碳酸氢铵为沉淀剂,采用直接沉淀法制备纳米氧化锌粉体.考察了碳酸氢铵和硫酸锌的物质的量之比、反应温度、反应时间、前驱体碱式碳酸锌的热分解温度及时间对纳米氧化锌粒径大小及锌沉淀率或产品纯度的影响.采用X射线衍射仪、扫描电子显微镜等对产品的粒径及晶型结构进行检测.结果表明,所得产品为六方晶系氧化锌,形貌为球状,平均粒径为40 nm,ZnO质量分数达到97.5%.所设计工艺可得到技术指标达到GB/T 19589-2004 国家标准中纳米氧化锌粉体要求,且操作简便易行,易于工业化生产.     

纳米氧化铁黄颜料的制备和表征

利用氯酸钠氧化硫酸亚铁工艺制备纳米氧化铁黄 ,采用 TG- DTA、XRD、TEM等手段对样品形态结构进行表征 .结果表明 ,纳米铁黄的形态结构得到了较好的控制 ,样品色泽鲜艳 ,粒径均匀且分散性较好 ,呈纺锤形 ,长轴为 4 0～ 6 0 nm,短轴为 10～ 2 0 nm,样品晶型为 α- Fe OOH结构 .     

液相法制备纳米氧化锌的研究(Ⅰ)

以 ZnSO₄•7H₂O 和( NH₄) ₂CO₃ 为原料,添加表面活性剂, 在室温下、水溶液中沉淀出碳酸锌胶状沉淀, 经洗涤干燥后在200 热分解, 得到纳米氧化锌粉末,经XRD和TEM检测,粒径为5.7 nm.     

高振实密度低氧铌化物粉体的制备及表征

氧化铌靶材广泛应用于变色玻璃及低辐射玻璃镀膜,用于制备靶材的氧化铌要求有较高的振实密度。为提高氧化铌产品的振实密度,采用聚乙烯醇(PVA)黏结剂混合氧化铌粉体、压块,真空烧结炉于1 200℃高温烧结3 h,然后进行粉碎过筛,制备出黑色的铌氧化物粉体;并用XRD、TEM等手段对粉体物相、成分,颗粒大小及微观形貌进行了研究,同时对粉体粒度分布、振实密度及氧含量进行了测试。结果显示粉体D50=6.64μm,振实密度2.28 g/cm~3,失氧量为粉末中总氧含量(质量)的13.6%,铌氧化物分子式接近Nb O_2,达到喷涂靶材用原料质量要求。     

选择性氧化还原法制备二氧化铈

通过正交设计寻找出了高锰酸钾选择性氧化还原法制备二氧化铈的最佳条件。     

钛酸铅纳米陶瓷粉体的制备和表征

本论文以溶胶-凝胶法为基础,以醋酸铅(Pb(Ac)2)、钛酸四丁酯(Ti(OC4H9)4)为原料,乙二醇甲醚为溶剂,制备纳米级钛酸铅粉末。钛酸铅干凝胶在400℃下热处理2h后,可以得到结晶程度很高的纳米级钛酸铅粉体。由衍射峰的位置确定晶体为四方晶系,由透射电子显微镜可以观察到粒子粒径在20～70nm之间。     

银氧化锡复合粉体的制备及粒径分析

近年来随着制备技术的发展和性能的改进,对银氧化锡的研究方兴未艾．本文对银氧化锡复合粉体的水热制备方法进行了综述,并与传统的银氧化锡复合粉体的制备方法如粉末冶金法等进行了比较．通过以H2C2O4为还原剂,以银氨络离子和锡酸钠为原料制备银氧化锡,并针对制备条件的差异对粉体粒径的影响进行了分析,指出了水热制备方法的优点和不足,对以后进一步的研究进行了展望．