制备方法对氧化镍光催化性能的影响

分别用均相沉淀法,溶胶-凝胶法和直接沉淀法制备了纳米级NiO粉体,用XRD和TEM对纳米NiO粉体的晶型及颗粒形貌进行了分析.研究了3种不同方法制备的氧化镍粉体光催化降解蒽醌染料B-RN废水的效果及影响光催化性能的因素;结果表明:均相沉淀法制备的氧化镍粉体颗粒均匀、粒径小、光催化性能最好.     

不同方法制备的Ce0.8Sm0.2O1.9(SDC)性能对比

分别采用沉淀法、凝胶辅助的固相反应法和甘氨酸-硝酸盐法制备了钐掺杂的氧化铈材料,结果表明,用后两种方法制备的粉体能够满足固体电解质的要求,其中,凝胶辅助的固相反应法制备的粉体粒度约为20~100nm,甘氨酸-硝酸盐法制备的粉体粒度更小,表现为许多超细纳米颗粒的团聚体.二者烧结体的致密度分别可以达到95%和97%,800℃时的电导率分别为0.071S/cm和0.074S/cm.     

强超声场作用下纳米氧化铜和氢氧化铜粉体的沉淀法制备

利用化学沉淀法结合功率超声技术制备了纳米氧化铜粉体和非晶态纳米氢氧化铜粉体,用X射线和透射电镜进行了表征,分析了各参数对制备过程和产物的影响,并探讨了功率超声的作用机理。所得产物纳米氧化铜粉体和纳米氢氧化铜粉体呈球团状,平均粒径分别为24和46nm。     

超重力反应沉淀法(HGRP)制备纳米BaTiO3的研究

以四氯化钛和氯化钡为钛源和钡源，以NaOH溶液为沉淀剂，首次在实验室采用直接沉淀法与超重力反应器相结合的超重力反应沉淀法 (HGRP)制备了纳米BaTiO₃粉体。产品经TEM、BET、XRD、AES-ICP及化学分析证明该法制备的钛酸钡粒度为30～70nm，晶型为立方相。粉体Ba/Ti摩尔比为 ( 1. 000± 0.005)，且纯度较高。     

两种液相法制备超细γ-Al2O3粉体的形貌及纯度的研究

超细氧化铝因其优良的机械性能及耐高温、耐腐蚀、高强度的物理性能得以广泛应用.采用液相法制备超细氧化铝粉体即通过沉淀法、溶胶-凝胶法制备出形貌规则、分散性好,粒径较小的氧化铝纳米粉体.纳米氧化铝粉体通过X射线衍射仪(XRD),马尔文纳米粒度仪,扫描电子显微镜(SEM)等进行表征.探究使用不同方法制备的氧化铝纳米粉体的形貌、粒径及结晶情况之间的差异,以及相同方法加不同用量的分散剂对粉体的粒径和形貌的影响.根据表征结果发现在该条件下制备出的粉体为γ-Al₂O₃,SEM结果表明沉淀法制备出的粉体为结晶状态较好、形状均匀的球形Al₂O₃粉体,使用溶胶凝胶法制备的粉体为蠕虫状的Al₂O₃粉体,但相较于沉淀法,采用溶胶凝胶法制备的粉体粒径较小.     

纳米二氧化硅对铜离子吸附性能的研究

采用溶胶-凝胶法和化学沉淀法2种不同的方法制备高比表面积纳米二氧化硅粉体,研究不同煅烧温度(从400℃到900℃)制备的粉体作为载体对铜离子的静态吸附性能,并对吸附过程中的一些影响因素进行了探讨.结果表明制备的纳米粉体对铜离子有很强的吸附组装能力.采用溶胶—凝胶法制备的二氧化硅载体的吸附性能优于沉淀法制备的粉体.     

活性炭微反应器法制备纳米氧化铝粉体

基于ZnC12活化后获得的活性炭具有孔隙丰富、结构有序、高温下易于除去的特性,构建了用于制备纳米氧化铝粉体的活性炭微反应器,研究了微反应器内前驱颗粒的形成与生长过程,探讨了微反应器在粉体制备中所起的作用.研究发现:微反应器内可生成大量均匀分布在反应器壁上的球形前驱颗粒,这些颗粒被孔壁牢固吸附;粉体的煅烧转相温度与微反应器脱除同步,微反应器在煅烧过程中一直起到了限域的作用,有效防止了粉体的团聚,从而获得了颗粒尺寸分布均匀且分散性好的α-Al2O3粉体.     

纳米氧化锆—氧化铈复合材料性能研究

采用氨水和碳酸氢铵为沉淀剂较为系统地研究了制备纳米氧化锆—氧化铈复合粉体的性能及影响因素。采用TAS-200型热重一差热分析仪、pH计、PhillpsCMl2型透射电镜观察等仪器进行检测表征。研究结果表明,采用氨水作沉淀剂与采用NH4HCO3作沉淀剂时,两种沉淀方法得到的沉淀物差别很大;采用碳酸氢铵为沉淀剂时,1100℃以后粉体处于稳定状态,生成了高温下的稳定相;在同样的煅烧温度下,用氨水作沉淀剂制备的粉体纳米颗粒出现明显团聚,用NH4HCO3作沉淀剂制备的粉体只有极少量的团聚。     

微通道反应器制备白藜芦醇纳米分散体

对微通道反溶剂沉淀法制备白藜芦醇（RES）纳米药物分散体进行了研究。采用T型微通道反应器优化操作参数制备RES纳米分散体,当RES溶液与反溶剂水溶液进料流量比为1：20（分别为3 mL/min和60 mL/min）,RES溶液水平进料时,制得的RES纳米分散体尺寸最小,平均粒径为132 nm;此时RES纳米分散体接触角为19°,水润湿性较原料药得到大幅度提高;在拟肠液（pH 7.4）环境下,RES纳米分散体在120 min内累积释放率可达到95%。在上述优化工艺的基础上利用套管式微通道反应器进行放大实验,得到套管式微通道反应器制备的RES纳米分散体颗粒尺寸更小,平均粒径为82 nm;在拟肠液环境下,所得RES纳米分散体在120 min内累积释放率可达到97%,略高于T型微通道反应器所得产品的溶出量。计算结果表明,套管式微通道反应器可显著提高处理量,约为T型微通道反应器处理量的10倍。     

纳米ZnO的制备及其光催化活性研究

采用直接沉淀法、微乳法及乙醇锌合成法制备了不同晶粒尺寸的ZnO纳米粒子,用XRD和TEM技术对样品进行表征.取粒径最小的纳米ZnO作光催化剂,以太阳光为光源,并以光催化降解罗丹明-B为模型反应,探讨用纳米ZnO光催化降解有机污染物的途径.     

纳米YAG粉体的制备与表征

以Y(NO3)3·6H2O、Al( NO3)3·9H2O、Nd(NO3)3·6H2O、NH4HCO3为原料,以乙醇为分散剂,采用共沉淀法制备Nd:YAG前躯体,将前躯体在不同温度下煅烧得到Nd:YAG粉体.分别采用红外光谱仪(FT-IR)、热重/差热分析仪(TG/DSC)、X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM...     

TiO_2/CeO_2复合薄膜的制备及其电化学发光性质

以Ce(NO3)3.6H2O和Ti(OC4H9)4为原料,通过溶胶-凝胶法,在ITO导电玻璃基底上制备TiO2/CeO2复合薄膜.利用SEM、XRD、UV、FT-IR等测试手段对它们的形貌、晶型等进行表征.通过循环伏安法(CV)对所得薄膜的电化学发光(ECL)性质进行研究.结果表明:TiO2/CeO2复合薄膜的电化学发光性能比单纯TiO2薄膜有很大提高.     

沉淀法合成的纳米CeO2前驱体的热分解动力学

以Ce(NO3)3.6H2O为铈源,(NH4)2 CO3.H2O为沉淀剂,加入少量PEG4000作为分散剂,采用化学沉淀法并经水洗、超声波醇洗,70℃干燥后得到CeO2的前驱体Ce2(CO3)3.H2 O。对Ce2(CO3)3.H2 O样品运用差示/热重分析(DSC/TG)和X射线衍射(XRD)方法进行其热分解过程研究,并通过多重速率扫描法记录样品在不同升温速率下的DSC/TG曲线,采用Kissinger-Akahira-Sunose(KAS)法和Coats-Redfern法进一步研究Ce2(CO3)3.H2 O的热分解动力学。研究结果表明:Ce2(CO3)3.H2 O热分解反应过程分2步进行,主要反应阶段的反应动力学参数是:反应活化能为105.51 kJ/mol,反应级数为2,频率因子为3.61;由此推断出可能的Ce2(CO3)3.H2 O热分解机理函数为Anti-Jander方程,受三维扩散机制控制。     

纳米(CeO_2)_(0.86)(Sm_2O_3)_(0.14)的形貌控制与表征

以Ce(NO3)3·6H2O和(NH4)2CO3为沉淀源,搀杂稀土氧化物Sm2O2,利用柠檬酸作为络合剂和分散剂,制备出纳米(CeO2)0.86(Sm2O3)0.14.并采用TEM、XRD等方法对其热分解所得纳米(CeO2)0.86(Sm2O3)0.14的形貌及结晶性等进行了表征.结果表明:随着柠檬酸加入量的增加,焙烧生成的纳米(CeO2)0.86 (Sm2O3)0.14颗粒的形貌从纳米线向类球形颗粒变化,所得(CeO2)0.86(Sm2O3)0.14为立方萤石结构,且随焙烧温度的提高,晶化程度增大.     

酸性水热合成 CeO2纳米颗粒的光学和磁学性质

以CeCl3·7H2 O为铈源、NH3· H2 O为矿化剂、HCl为酸性调节剂,利用水热法成功制备了二氧化铈纳米颗粒．采用X射线衍射仪（XRD）、扫描电子显微镜（SEM ）、紫外‐可见分光光度计（UV‐Vis）、荧光分光光度计（PL ）、拉曼光谱（Raman）和振动样品磁强计（VSM ）等分析测试手段,对CeO2纳米颗粒的晶相、形貌、光学和磁学性质进行了表征．XRD测试结果表明样品的晶格参数略高于块状CeO2的,并随着pH值的增大而减小．所有样品的形貌均为球形．从紫外‐可见吸收光谱中,估计出的样品直接带隙值小于块状CeO2的,且此值随pH值的增加而增加．pH值为2时合成样品具有室温铁磁性,此性质的出现可能与Ce3＋和氧空位的存在有关．     

YCe-TZP陶瓷的低温时效

对化学共沉淀法制备的3Y-TZP,3Y2Ce-TZP(3％Y2O3-2％CeO2-ZrO2)和3Y4Ce-TZP(3％Y2O3-4％CeO2-ZrO2)纳米粉末进行了1450℃无压烧结,研究了这3种TZP陶瓷在250℃水蒸汽中时效150h前后抗弯强度和显微结构的变化．此外,结合红外光谱和EDAX能谱分析,探讨了3Y-TZP的时效老化机理．结果表明随着CeO2含量增加,TZP时效后抗弯强度的降低幅度减小,3Y4Ce-TZP几乎不发生时效老化现象;在时效过程中,3Y4Ce-TZP表面形成了CeO2保护层,防止了Y-OH键的形成,从而有效地抑制了t→m时效相变．     

水热前驱体法低温合成Pb(Mg1/2W1/2)O3-PbTiO3

目的制备纯钙钛矿相的Pb(Mg1/2W1/2)O3-PbTiO3(PMW-PT)陶瓷。方法以Mg(Ac)2·4H2O,Pb(Ac)2.4H2O,Na2WO4·3H2O和Ti(OC4H9)4为原料,NaOH调节反应体系的pH值9～13,在200℃下12 h水热合成PMW-PT前驱体,通过煅烧该前驱体制备纯钙钛矿相的PMW-PT粉体。通过XRD分析研究水热处理温度、反应时间、溶液pH值以及煅烧温度对PMW-PT相和中间产物Pb2TiWO7相生成过程的影响。结果水热处理的粉体转化为钙钛矿相PMW-PT最佳煅烧温度为800℃,压片后1 000℃烧结2 h制备的PMW-PT陶瓷,介电常数为12 067(1 kHz)。结论与固相法和半化学法相比,这种方法制备的钙钛矿PMW-PT粉体在较低的温度下生成,而且陶瓷的介电常数较高。     

两种不同形貌FePO_4的制备及其正电极材料LiFePO_4的电化学性能

分别以Fe(NO_3)_3·9H_2O和FeSO_4·7H_2O为铁源,采用均相沉淀法和氧化-液相沉淀法制备了两种不同形貌的FePO_4粉体,再以FePO_4为前驱体,与LiOH·H_2O、蔗糖混合,采用碳热还原法合成了LiFePO_4正电极材料.用XRD和SEM对所制备的FePO_4粉体进行结构和表面形貌表征,测试了LiFePO_4样品的充放电性能.XRD和SEM测定结果表明,采用均相沉淀法制备的FePO_4为六方晶系纯相,颗粒形貌为圆片状,颗粒大小均匀;而液相氧化法制备的FePO_4也为六方晶系纯相,但颗粒形貌无规则.由圆片状FePO_4和无规则FePO_4所合成的LiFePO_4的颗粒形貌与其前驱体相同.充放电测试表明在0.5C下圆片状LiFePO_4的首次放电比容量为140 mAh/g,无规则LiFePO_4的首次放电比容量为89 mAh/g.经过50次循环后,前者的放电比容量仅下降1.43%,后者基本不变.     

载体对Au催化剂乙醇部分氧化制氢性能的影响

采用共沉淀制备方法分别制备Au/Al2O3、Au/ZnO、Au/CeO2、Au/Fe2O3催化剂,考察不同载体对乙醇部分氧化制氢性能的影响,并用XRD、H2-TPR、H2-TPD等对各催化剂的晶相结构、表面还原性、吸附性能等进行表征,考察载体对Au催化剂的活性和选择性的影响.结果表明,载体对Au催化剂的催化性能与H2的...     

双稀土掺杂BCST陶瓷的研制及其性能结构的研究

采用溶胶—凝胶法合成了BCST（Ba0.62 Ca0.08 Sr0.3 TiO3）粉体,再经过二次固相掺杂稀土Pr6O11和Nd2O3获得BCST∶0.001Pr6 O11.xNd2 O3系列纳米粉体及陶瓷;采用XRD和SEM,等对粉体的相组成和陶瓷的微观形貌进行了表征,并用介电频谱仪测试了陶瓷的介电性能.结果表明：所得BCST∶0.001Pr6O11.0.002Nd2O3粉体主要为四方相纳米粉体;随着稀土Nd2O3掺杂量的增加,所获得的陶瓷的晶粒先逐渐变小随后又逐渐增大;当钕的掺杂量x=0.002时,所获得陶瓷的室温介电常数最高,而介电损失最小;各试样的介电常数随烧结温度的升高增大,在1 330℃,1 360℃和1 400℃温度下烧结所获得的S1-陶瓷,介电常数的峰值εmax分别为10 360、12 490、13 750;其居里温度显著降低（10℃）,介温曲线呈单峰,介电常数随温度的变化敏感而对称,有望在温度敏感陶瓷方面发现其应用.