对称的吡嗪双甾体的简便合成方法

吡嗪双甾体是一类结构复杂的甾体-生物碱杂化体,它们不仅具有独特的化学结构,而且表现出极其显著的抗肿瘤活性.由于此类化合物的天然来源极其有限,所以吡嗪双甾体的应用有待于化学方法合成来实现.该文以甾体类化合物番麻皂甙元(hecogenin)、胆甾醇(cholesterol)、麦角甾醇(ergosterol)、豆甾醇(stigmasterol)等为原料,经羟基氧化及Rubottom氧化得到α-羟基酮甾体衍生物,将所得α-羟基酮与醋酸胺作用,一步合成得到对称的吡嗪双甾体类化合物.利用这种方法制备得到了10个对称的吡嗪双甾体类化合物,其中7个吡嗪双甾体未见报道(化合物7,14,25,26,28,29及35).与文献报道的方法相比,该研究工作简化了对称的吡嗪双甾体类似物的合成方法,为此类化合物的合成及进一步的活性研究打下了基础.     

尿素对抗坏血酸和谷胱甘肽美拉德反应形成香味化合物的影响

探讨了在(141±2)℃下,尿素对抗坏血酸-谷胱甘肽(ASA-GSH)模式反应形成香味化合物的影响.挥发物中鉴定出39种香味化合物,结果表明尿素加入到模式体系中,一方面使脂环硫化物的产量显著降低,另一方面促进了几个含氮化合物,包括甲基吡嗪、2,6-二甲基吡嗪和6-甲基-2-乙基吡嗪的生成.这可能是由于在模式反应中谷胱甘肽和尿素加热分解分别产生H2S和NH3,而NH3和H2S与ASA降解产物竞争反应,从而导致吡嗪类产量的提高和脂环硫化物产量降低.     

健康白酒的研究进展

白酒是中国饮食文化的重要载体,适量饮酒有益健康,过量则有害。对近年来健康白酒的研究现状进行综述,介绍了健康饮酒的科学依据、白酒中健康因子的研究现状与健康白酒的发展趋势。截至2018年3月,研究发现白酒中的健康因子有138种,包括5种酚类化合物,16种酸类化合物,5种酯类化合物,1 种内酯类化合物,5种吡嗪类化合物,6种含硫化合物,52种萜烯类化合物,1种呋喃类化合物,1种醛类化合物,18种氨基酸,5种多元醇,10种矿物质,8种维生素,4种肽类化合物,1种他汀类化合物。     

食品香料—2,4,5-三甲基-1,3-二噁茂烷的合成

食品的香味是由其特有的化学物质所决定的。食品中的香味物质种类很多,目前已经鉴定的有近万种。近二十多年来,许多杂环化合物进入了食品香料领域,如吡嗪、呋喃、噻吩、噻唑的衍生物等。它们的阈值低(阈值是某一香味物质在一定介质中能被人类感官感知的最低浓度(微量使用就可以产生明显的效果(通常为pp~b至pp~m级)。二噁茂噁烷衍生物就     

1，2，3，4-四氢-2，6-萘啶的合成

以2-甲基吡嗪为原料,分别经缩合,消除,双键加成,氨基保护,环加成/消除及去保护等六步反应,以47.3%的总产率合成得到了一种新的萘啶类化合物1,2,3,4-四氢-2,6-萘啶,结构经1H-NMR、13C-NMR、元素分析和MS表征。.     

二(2-吡嗪)胺的构象及量子化学计算

为了对合成新型结构和性质的含氮杂环胺类化合物与金属生成的配合物提供指导,对含氮杂环化合物二(2-吡嗪)胺(Hdpza)进行了构象计算研究,用量子化学方法计算了化合物的稳定性、原子电荷布居、前线轨道组成及能量,得到了最稳定的分子构象信息。这些构象中2个吡嗪环平面的取向有3种方式:anti-anti、anti-syn及syn-syn,与实验得到单晶结构的分子构象基本吻合。     

N-(2-吡嗪氨基)-N′-苯甲酰基硫脲的合成及其生物活性测定

在相转移催化剂下,2-肼基吡嗪与酰基异硫氰酸酯发生加成反应,高产率地合成了N-吡嗪氨基-N′-苯甲酰基硫脲类化合物.其结构经1HNMR,13CNMR,IR,MS和元素分析等进行了表征.初步测试表明该类化合物对双子叶的油菜籽在室内生长具有一定的调节作用.     

HS-SPME/GC-MS/GC-O对镇江香醋特征香气成分的确定

采用顶空固相微萃取提取了镇江香醋的挥发性成分,用气相色谱-质谱联用技术结合气相色谱-嗅觉测量法以及化合物的保留指数,鉴定了镇江香醋的主要香气成分;同时利用气相色谱-嗅觉测量技术,采用探测频率和探测强度相结合的办法,初步确定了乙酸、3-甲基丁酸、乙酸乙酯、乙酸-3-甲基-丁酯、乙酸苯乙酯、苯乙醇、2,3-丁二酮、二氢-5-戊基-2(3H)-呋喃酮、2-甲基丙醛、3-甲基丁醛、糠醛、苯甲醛、三甲基恶唑、2,3-二甲基吡嗪、三甲基吡嗪、四甲基吡嗪16种化合物为镇江香醋的特征香味物质.     

黄颡鱼罐头加工过程中挥发性风味物质的变化

采用顶空固相微萃取和气相色谱-质谱联用技术(SPME-GC-MS),研究黄颡鱼罐头加工过程中挥发性风味物质的变化.结果表明:黄颡鱼罐头加工过程中共鉴定出27种挥发性风味物质,加工过程中挥发性风味物质的种类和含量不断变化,吡嗪类化合物种类从0增加到6种,增长最为显著;醇类化合物种类变化不大,但是相对含量逐渐增加;醛类、酮类的种类和相对含量都较少,但对于黄颡鱼罐头整体风味有一定贡献;杂环类化合物除2–正己基噻吩外其他化合物种类和相对含量变化不大.     

吡嗪类化合物的合成Ⅰ

烃基取代吡嗪和乙酰基取代吡嗪是两类新型的食用香料。本文介绍三种 a—二酮和两种a—二胺进行的缩合反应。所生成的二氢化烃基吡嗪经分离纯化后,在催化剂存在下去氢,共合成了六种烃基取代吡嗪;再将所得到的烃基取代吡嗪氧化,合成出四种乙酰基取代吡嗪。用同样的氧化方法从2—乙基吡嗪合成2—乙酰基吡嗪的产率很低,但后者可由吡嗪羧酸酯和乙酸乙酯的缩合反应制取。     

不同植物油对植物肉风味及感官特性的影响

为探究不同脂肪酸组成的植物油对植物肉风味及感官品质的影响,将常用于食品加工且脂肪酸组成差异较大的5种植物油(菜籽油、大豆油、花生油、葵花籽油、棕榈油)添加到植物肉中,采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术(HS-SPME-GC-MS)对其进行风味分析,结合感官评价和质构分析等方法对5组植物肉进行对比。实验结果表明,5组植物肉的挥发性成分、感观属性、质构特性等存在显著差异。5组样品中共鉴定出79种挥发性组分,其中30种可被嗅闻到,主要包括吡嗪类、呋喃类、醛类、含硫类化合物。2,3,5-三甲基吡嗪、2-戊基呋喃、3-甲硫基丙醛等化合物的嗅闻强度最大。与其他样品相比,添加花生油的样品C和添加菜籽油的样品A中挥发性化合物种类和含量较多,但样品C的香气轮廓中油脂味较为突出,且该组样品的硬度与胶黏性较差,并不适用于植物肉的生产制作。样品A以肉香味为主,其硬度、弹性较大。研究结果表明,含芥酸、油酸较多的菜籽油更适用于植物肉的加工生产,对植物肉的风味、质构等感官品质具有明显增强作用。     

2-芳基-5,6-二氢吡嗪的合成与表征

以苯乙酮及其衍生物为原料,经SeO2氧化、与乙二胺脱水环合两步反应,高产率得到2-芳基-5,6-二氢吡嗪类化合物,并利用1 H NMR、13 C NMR和HRMS等波谱技术对目标化合物结构进行了表征.     

叔丁基硝酮类化合物的合成工艺研究

自制N-叔丁基羟胺并通过气相色谱进行质量控制,然后以其为原料,分别与苯甲醛-2,4-二磺酸钠和3,5,6-三甲基吡嗪-2-甲醛反应,合成了N-叔丁基硝酮类化合物NXY-059及TBN,该工艺简洁,收率高,适合工业化生产.     

北京烤鸭香味分析

同时蒸馏提取法提取北京烤鸭香味成分,提取物经V igreux柱浓缩后,用气-质联用仪对其进行分析.结果表明,重要的香味化合物(E,E)-2,4-癸二烯醛、(E,E)-2,4-壬二烯醛、2-乙酰基噻唑、3-羟基-4,5-二甲基-2(5H)-呋喃酮、2-甲基-3-呋喃硫醇、2,3,5-三甲基吡嗪以及2-戊基呋喃等均从实验烤鸭肉中分离鉴定出.     

4种方便食品挥发性风味物质与不良因子检测

为探究风味物质与不良因子的相关性,检测了油炸薯片、油炸方便面面饼、麻花、咸味花生米4种常见方便食品共16个样本的挥发性风味物质以及不良因子丙烯酰胺、多环芳烃和反式脂肪酸的含量,探讨了油炸方便面面饼风味物质和不良因子间的相关性。采用固相微萃取/气相色谱-质谱联用分析,基于NIST 2015谱库检索和核对保留指数的方法鉴定出含氮杂环化合物、含氧杂环化合物、醛类、羧酸类、酮类、酯类、烷烃类和其他类化合物等共78种挥发性风味物质。所有样品中均未检出反式脂肪酸,油炸薯片和油炸方便面面饼中检测出苊、蒽、 艹屈 、荧蒽、芴、菲、芘等7种多环芳烃及丙烯酰胺。比较4种食品,油炸薯片中检测到的吡嗪类化合物及丙烯酰胺含量较高,油炸方便面面饼中羧酸类化合物及多环芳烃含量较高,麻花和咸味花生米中脂肪醛类化合物和含氧杂环化合物含量较高。偏最小二乘回归分析油炸方便面面饼风味物质和不良因子间的相关性,发现丙烯酰胺含量与可来自美拉德反应的吡嗪、甲基吡嗪等化合物的含量呈显著正相关(P＜0.05),多环芳烃含量主要与可来自油炸或烘烤过程中脂肪氧化降解的醛类、酸类等化合物的含量呈显著正相关(P＜0.05)。研究结果表明,选择适当的食品加工工艺条件可同时兼顾喜好风味的形成和食品安全性,具有重要意义。     

1,3-偶极环加成反应合成螺哌啶-六氢吡嗪类化合物

通过1-苄基-3,5-双芳亚甲基哌啶-4-酮和由脯氨酸与靛红原位反应生成的甲亚胺叶立德的l,3-偶极环加成反应,以较高收率合成了一系列新的螺哌啶-六氢吡嗪类化合物.采用NMR、质谱I、R、元素分析等多种谱学技术对产物进行详细表征.     

阿胶产品的香气分析与风味调控

采用顶空固相微萃取法(HS-SPME)提取阿胶溶解物的挥发性成分,并结合气-质联用技术(GC-MS)分析其挥发性成分物质.结果表明:在阿胶溶解物中鉴定出71种挥发性成分,主要包括内酯类化合物、酸化合物、酯类化合物和杂环类(吡嗪环、呋喃环)化合物;并在GC-MS基础上,利用感官分析模拟出香气饱满、逼真、协调的牛奶香精;通过感官评定法确定了改善阿胶风味的最佳牛奶香精的添加量为0.04%.     

梗丝掺配对卷烟主流烟气粒相物中香味成分的影响

在叶丝样品中掺配了5种不同比例的梗丝卷制成了卷烟样品,然后通过中心切割气质联用技术对卷烟样品主流烟气的粒相物中香味成分进行测定分析.分析结果表明:随着梗丝掺配比例的增加,样品卷烟的单支克重、抽吸口数、总粒相物含量和主流烟气粒相物中香味成分含量均逐渐减少.此外,粒相物中大部分香味成分的含量也都逐渐降低.而由于梗丝中木质素、纤维素、果胶等大分子含量高以及燃烧性好,使得叶丝中梗丝量掺配增加后,烟气中2-甲基吡嗪等美拉德反应产物、香兰素等木质素热解产物以及2,3-二甲基-2-环戊烯-1-酮等大分子热解产物含量也随之增加.这些研究结果表明梗丝掺配虽然可以有效实现降焦,但仍需要通过加香方式来弥补梗丝加入后香气不足的问题.     

诱人的香味用品

现代科学技术一旦进入日常生活领域,就会给人们带来意想不到的乐趣。近年来,同外出现的诱人香味用品受到消费者的青睐。请看:香味风扇美国科学家用香味塑料制成香味风扇。当风扇运转时,习习凉风伴随着淡淡清香,使人精神振奋。香味书籍法国巴黎书摊上新近出现一种香味书,每页都分别有水果、鲜花、酒香等各种香味,只要翻开书页,香味就扑鼻而     

α-巯基吡嗪合成方法的改进与^1HNMR

α-巯基吡嗪是一种具有烘烤香气(味)的食用香料.本文对合成方法做了改进,在保护措施下合成了该化合物,测定了所得产物的熔点(分解点),并经1HNMR表征.1HNMR显示了吡嗪环上芳H与-SH中H的吸收,且δ值在经典文献所载范围内.这与过去的有关α-巯基吡嗪的合成文献有较大差异.