L—色氨酸—高锰酸钾—H^＋化学发光反应的研究

在酸性条件下，高锰酸钾能直接氧化Ｌ－色氨酸并产生较强的化学发光信号，发光信号的强度与Ｌ－以馆酸浓度在一定范围内成线生，由此建立了Ｌ－色氨酸－高锰酸钾－Ｈ＾＋化学发光体系测定Ｌ－色氨酸的流动化学发光新方法。     

L-色氨酸-高锰酸钾-H~ 化学发光反应的研究

在酸性条件下，高锰酸钾能直接氧化Ｌ－色氨酸并产生较强的化学发光信号，发光信号的强度与Ｌ－色氨酸浓度在一定范围内成线性，由此建立了Ｌ－色氨酸－高锰酸钾－Ｈ＋化学发光体系测定Ｌ－色氨酸的流动注射化学发光新方法．方法的检出限为２．８×１０－７ｇ／ｍＬＬ－色氨酸，线性范围１．０×１０－６～８．０×１０－５ｇ／ｍＬ．试验了常见氨基酸及糖对Ｌ－色氨酸测定的干扰情况，方法已用于１８氨基酸注射液内Ｌ－色氨酸含量测定     

流动注射化学发光法测定间羟胺

在甲醛存在下,高锰酸钾在酸性溶液中可以氧化间羟胺,产生很强的化学发光,根据这一发现,采用流动注射技术,建立了利用高锰酸钾-甲醛-间羟胺化学发光体系测定间羟胺的化学发光分析法.方法的检出限为7.6×10-10g/mL,相对标准偏差为1.8%(5.0×10-8g/mL,n=11),线性范围为4.0×10-9～2.0×10-6g/mL.将本方法用于制剂和人的血清中间羟胺含量的测定,结果令人满意.     

流动注射化学发光法测定柠檬酸

在H2 SO4介质中 ,高锰酸钾可以直接氧化柠檬酸产生化学发光 ,由此我们建立了流动注射化学发光测定柠檬酸的新方法。该方法测定柠檬酸的线性范围为 1× 1 0 -5～ 1× 1 0 -3g/mL ,方法的检出限为 3× 1 0 -6g/mL ,相对标准偏差r=2 % ( 1 .0× 1 0 -4g/mL ,n =1 1 ) ,该法已用于饮料中柠檬酸的含量测定     

流动注射化学发光法测定啤酒中的单宁酸

基于在甲醛存在条件下，酸性介质中，高锰酸钾氧化单宁酸产生较强的化学发光反应，结合流动注射技术，建立了单 宁酸的流动注射化学发光测定方法。该法的化学发光强度在单宁酸的浓度为8． 0×10~(-8) ～5． 0×10~(-6) mol/L 范围内呈良好的线 性关系，检出限为5． 0×10~(-8) mol／L(S/N=3) ，测定的相对标准偏差为2． 7％(N=11) 。该法用于测定几种啤酒中微量的单宁酸 测定，结果令人满意。     

流动注射-化学发光法测定色氨酸

在酸性条件下,色氨酸对Ru(phen)32+-Ce(Ⅳ)反应体系化学发光有显著的增强作用,据此建立了流动注射-化学发光法检测色氨酸的新体系.对影响流动注射化学发光的各因素进行了实验研究,优化了反应条件和各项测定参数.结果表明,在优化条件下,色氨酸在7.5×10-8～8 0×10-6g/mL的浓度范围内发光强度与其浓度呈良好的线性关系,检测限(3σ)为5 16×10-8g/mL,对浓度为2 5×10-7g/mL的色氨酸进行11次平行测定,相对标准偏差(RSD)为2 2%.对合成样品中色氨酸测定的回收率在99 1%～100.8%之间,采样频率为90次/h.     

流动注射化学发光法测定左羟丙哌嗪

在硫酸介质中,高锰酸钾氧化左羟丙哌嗪产生化学发光,甲醛可大大增敏上述化学发光,据此建立了测定左羟丙哌嗪的流动注射化学发光分析新方法.在优化的实验条件下,该法测定左羟丙哌嗪的线性范围为0.01~4.0μg/mL,检出限(3σ)为0.94 ng/mL,对1.0μg/mL左羟丙哌嗪进行11次平行测定,其相对标准偏差为1.06%.将本法用于合成样品中左羟丙哌嗪的测定获得满意结果.     

流动注射化学发光法测定芬布芬

建立了一种测定芬布芬的流动注射化学发光新方法.在1.0×10-7～9.0×10-6 g/mL范围内,高锰酸钾-甲醛体系的相对化学发光强度与芬布芬浓度呈良好的线性关系,方法的检出限为1.5×10-7 g/mL.对1.0×10-6 g/mL芬布芬平行测定11次,相对标准偏差为1.0%.本方法可应用于片剂中芬布芬的测定,结果显示回收率为94%～97%.     

流动注射化学发光法测定环境水样中的铁

在盐酸介质中,高锰酸钾-甲醛-Fe( )为强化学发光体系,据此,建立了流动注射化学发光法测定铁的新方法,并探讨了发光反应的机理.方法的线性范围为1～100μg.L-1,检出限为0.6μg.L-1,对10μg.L-1的Fe( )标准溶液连续11次测定的相对标准偏差为2.0%.该方法可用于环境水样中微量铁的测定.     

L—酪氨酸—高锰酸钾—过氧化氢流动注射化学发光体系的研究

采用流动注射技术研究了Ｌ－酪氨酸－高锰酸钾－过氧化氢体系的化学发光行为，对影响化学发光强度的诸因素进行了实验和探讨．建立了化学发光法测定Ｌ－酪氨酸的新方法．方法的检出限为３．８×１０－７ｇ／ｍＬ，线性范围为１．０×１０－６～１．０×１０－４ｇ／ｍＬ．对合成试样中的三种浓度的Ｌ－酪氨酸测定的回收率在９７％～１０５％之间，相对标准偏差小于３％．     

流动注射化学发光法测定阿莫西林

在硫酸介质中,阿莫西林与高锰酸钾反应产生较强的化学发光。据此,本文拟定了一种测定阿莫西林的流动注射化学发光法。方法的线性范围为5.0×10-6～2.0×10-4mol·L-1,检出限为1.6×10-6mol·L-1。对1.0×10-5mol·L-1的阿莫西林标准溶液进行11次平行测定,相对标准偏差为1.9%。该法可用于胶囊和颗粒剂中阿莫西林含量的测定。对该化学发光反应机理进行了讨论。     

流动注射化学发光法测定扑尔敏

高锰酸钾在酸性介质中能氧化扑尔敏并产生弱的化学发光，甲醛的存在能大大增强化学发光强度。基于此发现，建立了一种测定扑尔敏的流动注射化学发光分析法。测定扑尔敏的线性范围为0．4～50μg/mL，方法的检出限为0．2μg/mL。对浓度为4．0μg/mL的扑尔敏溶液进行11次平行测定的相对标准偏差为1．4％，样品测定频率达到120h^-1。该方法用于药物制剂中扑尔敏含量的测定。并与药典标准方法进行了对照，结果一致。     

KMnO_4-HCHO-EDTA流动注射化学发光法测定左羟丙哌嗪

在酸性介质中,左羟丙哌嗪在高锰酸钾-甲醛体系中产生化学发光,而乙二胺四乙酸的存在可显著增强其发光强度,据此建立了一种简单、快速测定左羟丙哌嗪的化学发光新方法.在实验的优化条件下,化学发光强度与左羟丙哌嗪的浓度在1.0×10-8～5.0×10-6g/mL范围内呈现出良好的线性关系.其检测限(3σ)为3.75×10-9g/mL,对8.0×10-7g/mL的左羟丙哌嗪溶液进行11次平行测定,相对标准偏差为3.03%.将本法应用于合成样品中左羟丙哌嗪的测定,结果满意.     

流动注射化学发光法测定头孢噻肟钠

在硫酸介质中,头孢噻肟钠对高锰酸钾-乙二醛体系的化学发光有增敏作用,据此建立了流动注射化学发光法测定头孢噻肟钠的新方法.实验考察并讨论了不同类型的表面活性剂和3种醛对体系化学发光强度的影响.结果表明,该方法的相对发光强度与头孢噻肟钠的质量浓度在2.0×10-7～6.0×10-5 g/mL范围内呈良好的线性关系,方法的检出限为3.0×10-8 g/mL;对4.0×10-6 g/mL头孢噻肟钠连续进行11次平行测定,相对标准偏差为0.47%.利用本法测定针剂中头孢噻肟钠的含量,结果较为满意.     

流动注射化学发光法测定盐酸米托蒽醌

在酸性条件下,甲醛与高锰酸钾能够产生较弱的化学发光,而盐酸米托蒽醌能够大大地增强该化学发光强度.在一定浓度范围内,增加的发光强度与盐酸米托蒽醌的浓度呈良好的线性关系.由此建立了一种测定盐酸米托蒽醌的流动注射化学发光新方法,方法的检出限为6·4μg/L(IUPAC),线性范围为0·01~1·0mg/L,对0·5mg/L盐酸米托蒽醌平行测定11次,其相对标准偏差为2·8%.     

流动注射化学发光法测定水杨酸

以水杨酸与Ｃｕ（ＩＩ）形成的必配合物对Ｌｕｍｉｎｏｌ－Ｈ２Ｏ２化学发光体系（ＣＬ）的催化作用为基础,建立了水杨酸配位溶解碱式碳酸铜催化Ｌｕｍｉｎｏｌ－Ｈ２Ｏ２化学发光反应测定水杨酸的流主射分析方法（ＦＩＡ）。线性范围为０．０５～２５０μｇ／ｍＬ,相对标准偏差（ＲＳＤ）１．６％,固定化Ｃｕ（ＯＨ）２柱可连续使用２００次以上,采用该方法测定某些水杨酸药物,加收率为９７％～９９％。     

流动注射化学发光法测定利血生

高锰酸钾可氧化利血生在碱性介质中的分解产物产生化学发光,而罗丹明B可显著增强发光强度,在此基础上结合流动注射技术,建立了一种流动注射化学发光测定利血生的新方法.该方法选择性好,灵敏度高,操作简便,线性范围宽,利血生浓度在8.0×10-8～4.0×10-5g/mL范围内与发光信号呈线性关系,检出限(DL)2.4×10-8g/mL,相对标准偏差为2.5%(n=11,Cs=4.0×10-6g/mL).     

流动注射化学发光法测定阿米卡星

碱性条件下，N-溴代琥珀酰亚胺(NBS)氧化阿米卡星，在荧光素的增敏作用下产生化学发光．基于此，结合流动注射技术，建立了阿米卡星的流动注射化学发光分析法，方法具有灵敏度高，操作简单，分析速度快，重复性好等优点．发光强度与阿米卡星浓度在O．5—70．0μg／mL的范围内呈良好的线性关系；检出限为O．08μg/mL(3σ)；对5μg/mL样品连续测定11次，相对标准偏差为2．O％．该法已成功用于制剂中阿米卡星含量的测定，结果满意．     

流动注射化学发光法测定盐酸异丙嗪

在0.015mol/L的硫酸介质中,硫酸铈氧化盐酸异丙嗪产生化学发光,详细研究了反应的影响因素,在优化的实验条件下盐酸异丙嗪测定的线性范围为1.0×10-7～1.5×10-5g/mL,检出限为4.0×10-8g/mL,对5.0×10-6g/mL的盐酸异丙嗪进行11次测定,其RSD为2.6%.将本法用于盐酸异丙嗪药片的分析,并与药典规定的方法进行对照,结果令人满意.     

胶束增敏流动注射化学发光法测定头孢哌酮钠

基于在盐酸介质中 ,十二烷基苯磺酸钠 (SDBS)形成的胶束能增强高锰酸钾 头孢哌酮钠体系的化学发光这一现象 ,建立了一种简易、快速测定头孢哌酮钠的流动注射化学发光新方法 .在优化的实验条件下 ,头孢哌酮钠的线性范围为 0 0 1× 10 -6～ 15× 10 -6g/mL ,检出限为 3 9× 10 -9g/mL ,对 6 0× 10 -6g/mL的头孢哌酮钠进行11次平行测定 ,其RSD为 2 2 %.将本法用于合成样品及尿样中的头孢哌酮钠的测定 ,结果令人满意 .