固相萃取-气相色谱法检测三七中有机磷农药残留

文章采用固相萃取—气相色谱的方法检测三七样品中的有机磷类农药残留。采用超声法提取,并用弗罗里硅土固相萃取柱净化,用氮磷检测器进行检测,最后用外标法定量。5种有机磷杀虫剂的回收率范围为73.66%～112.22%,相对标准偏差（RSD）范围为2.94%～4.31%,在5个三七样品中检出了乐果和敌敌畏,没有检测到甲胺磷、对硫磷、辛硫磷。该方法快速、准确,可用于三七中有机磷农药残留的分析。     

分散固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法检测水产品中多兽药残留

建立分散固相萃取-超高效液相色谱串联质谱同时检测水产品中多种类兽药残留的分析方法. 样品经分散固相萃取技术净化处理,避免了不同种类兽药检测需重复处理样品的缺陷. 应用超高效液相色谱串联质谱实现对样液中多目标物的快速、高灵敏度分析. 方法学考察表明,各种兽药在一定的质量浓度范围内具有良好的线性关系,检出限为0.1～1.6μg·kg^-1,均低于现行国家标准. 加标回收率为81.6%～96.6%,相对标准偏差为3.6%～9.2%,表明该方法结果可靠. 该方法操作简便、结果准确、快速高效、成本经济,适用于水产品中多种类兽药残留的快速分析检测.     

固相微萃取-气相色谱-质谱联用测定人血清中游离脂肪酸

采用甲基丙烯酸丁酯-羟基硅油(BMA/OH-TSO)固相微萃取探头(SPME)与气相色谱-质谱(GC-MS)联用测定人血清中游离脂肪酸的含量.用H2SO4-甲醇对血清中游离脂肪酸进行甲酯化反应,考察了影响探头萃取效率的因素如时间,温度和盐浓度等,优化了衍生化条件.结果表明:该方法检测限低,重现性好,线性范围宽(2~3个数量级),回收率在78.38%~105.1%之间,可用于血清中游离脂肪酸的测定.     

固相微萃取-气相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中双甲脒及其代谢产物残留

建立了同时测定蜂蜜中的双甲脒及其代谢产物2,4-二甲基苯胺残留量的固相微萃取-气相色谱-串联质谱法。对固相微萃取的实验条件(萃取纤维、萃取时间、p H值等)进行了选择和优化,并建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)的仪器检测方法。结果表明:在优化的实验条件下,双甲脒和2,4-二甲基苯胺的最低检出限分别为0.5μg/kg和3.0μg/kg;在0.01~1.0 mg/kg的浓度范围内,二者的添加回收率范围分别为81.9%~98.2%和75.5%~90.6%,相对标准偏差分别为5.0%~15.4%和7.9%~17.2%。该方法操作简便、灵敏度高、准确可靠,适用于蜂蜜中双甲脒及2,4-二甲基苯胺的检测。     

五味子中117种农药多残留气相色谱-串联质谱检测方法研究

建立了五味子中117种农药多残留气相色谱串联质谱（GC-MS／MS）检测方法。样品经乙酸乙酯-乙腈（30：70,v／v）超声振荡提取,凝胶渗透色谱技术（GPC）净化GC—MS／MS测定。117种农药在五味子样品中的最低定量限（LOQ,S／N=10）为0．005-0．2mg／kg。每种农药在五味子基质中,添加0．005-0．2mg／kg范围内（n=5）,回收率为62．1％～122．8％,相对标准偏差（RSD）为3．1%～17．8％。在0．01～5．0μg／mL的浓度范围内,各农药均具有良好线性。     

食品中常见有机磷农药残留的气相色谱-质谱检测方法

建立了气相色谱-质谱联用技术分析蔬菜、谷物中敌敌畏、甲胺磷等16种有机磷农药残留的快速检测方法。样品用乙腈提取,采用Qu ECh ERS处理方法进行前处理,用气相色谱-质谱联用多反应监测仪检测16种有机磷农药残留。16种有机磷农药在15 min内流出,分离度良好,农药在0.025~0.4 mg/kg范围内线性良好,相关系数(R2)均大于0.94。不同基质如大米、面粉、蔬菜的加标回收率分别为75.9%~112.2%、77.3%~126.9%、76.2%~125.3%,相对标准偏差(RSD)8.5%。重复性实验引入的不确定度符合国家标准。该方法具有操作方便、分离时间短、灵敏度高、选择性好等优点,适用于大多数食品中有机磷农药残留检测。     

气相色谱-离子阱串联质谱对烟草中有机磷农药残留分析条件的研究

运用气相色谱-离子阱串联质谱对烟草中20种有机磷农药残留分析条件进行研究,并分别通过全扫描、单极质谱选择离子(SIM)和二级质谱(MS/MS)3种模式比较其效果.结果显示,全扫描模式不能将20种有机磷农药的峰完全分离,而MS/MS和SIM模式在定性、定量上各具优势,因此在做样品分析时可同时通过两者进行检测,以达到最佳分析条件.     

超声提取-分散固相萃取-气相色谱法测定绿茶中有机磷类农药残留

应用超声辅助提取和分散固相萃取前处理方法结合气相色谱（配火焰光度检测器）建立了绿茶中13种有机磷类农药残留的快速分析方法.5 g茶叶样品用20 m L乙腈（含1%乙酸）超声辅助提取后,以石墨化炭黑与伯仲胺混合型固相分散净化,高速离心后氮吹浓缩复溶,过滤膜,用气相色谱-火焰光度检测器进行检测.在0.02-0.10 mg/kg的添加水平,13种有机磷农药的平均回收率是84.78%-116.72%,相对标准偏差是0.12%-9.32%,检出限是0.000 8-0.01 mg/kg.本方法简便快速,准确性好,成本低,该方法已用于市面上销售的绿茶产品中有机磷类农药残留测定,结果均低于国家标准GB 2763—2012的最大残留量要求.     

分散固相萃取结合气相色谱-四极杆-飞行时间质谱测定茶叶中13种三唑类农药残留

建立同时测定茶叶中13种三唑类农药残留的气相色谱-四极杆-飞行时间质谱检测方法。样品采用体积分数1%醋酸乙腈为提取液,均质提取,提取液在含有多壁碳纳米、N-丙基乙二胺和石墨化炭黑3种净化填料的离心管中涡旋净化,正己烷定容,经VF-1701ms毛细管柱分离,在全扫描模式下采集,外标法定量。检测结果表明:实验方法检出限为1~50μg/kg,13种农药在10、50、100μg/kg的添加水平下,回收率在72%~110%,相对标准偏差≤18%(n=5),相关系数均大于0.995。建立的实验方法准确、灵敏,且节省溶剂、方便快速,可满足茶叶中13种三唑类农药残留的定性定量检测要求。     

气相色谱-质谱联用法测定广西传统用药苦玄参中有机磷农药残留

采收广西梧州大坡苦玄参种植基地、广西龙州县种植的苦玄参为样品,经干燥、粉碎,加入石油醚-丙酮(2:1)超声提取,提取物通过活性炭,Florisil硅土柱净化后,用气相色谱-质谱联用法(GC-MS法)测定苦玄参药材中甲胺磷、敌敌畏、乙酰甲胺磷、甲拌磷、乐果、杀螟硫磷、马拉硫磷、毒死蜱8种常用有机磷农药的残留.结果显示未检出有机磷农药残留,标准工作曲线r在0.990～0.997,线性良好,样品加样回收率为92.22%～108.9%.本实验说明采收的苦玄参作为原料药材,在存放一段时间后,未检出有机磷农药残留量,该药材可以放心使用.本次试验为快速、方便地检测苦玄参中有机磷农药残留提供了可行的方法.     

蜂蜜中多种有机磷农药残留的液相色谱串联质谱检测

针对敌百虫、敌敌畏和蝇毒磷为常用的防治蜜蜂天敌或虫害的有机磷农药杀虫剂,易在蜂蜜中产生残留,建立了蜂蜜中敌百虫、敌敌畏和蝇毒磷残留的液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)同时测定方法。蜂蜜样品经乙酸乙酯提取、浓缩,用甲醇溶解残渣,液相色谱(LC)分离,电喷雾(ESI)-MS/MS多反应监测(MRM)模式检测,外标基体曲线定量。3种有机磷农药在20～500μg/L范围内线性响应良好,相关系数均大于0.994;获得的检出限均为0.1μg/kg,定量限均为4μg/kg。在加标浓度为10～40μg/kg范围内,平均回收率为78.5%～96.8%,相对标准偏差为9.1%～13.1%。     

气相色谱-质谱联用仪测定果蔬中常用农药残留分析

随着社会的发展进步,人们的生活发生了翻天覆地的变化,对生活质量的要求日渐增高。果蔬作为人们日常生活中重要食品,其安全性至关重要,一旦残留多种农药,将给人们的身体健康带来不利的影响。因此,必须采取有效的技术对果蔬中的农药残留进行检测分析。该文将概述气相色谱-质谱联用仪的原理和特点,结合实验验证了气相色谱-质谱联用仪在测定果蔬中常用农药残留过程中具有良好的应用效果。     

固相萃取-液相色谱法分析环境水样中有机磷农药残留

提出环境水样中有机磷农药残留的固相萃取-液相色谱分析方法.水样用0.22μm水系膜过滤两次,C18固相萃取小柱分离富集,用乙腈洗脱目标物,洗脱液直接进行液相色谱分析.结果显示,工作曲线范围分别为甲基对硫磷2.0～80μg/L、杀螟硫磷3.0～80μg/L、对硫磷3.0～100μg/L、辛硫磷5.0～100μg/L、检测限(LOD)分别为甲基对硫磷0.11μg/L、杀螟硫磷0.52μg/L、对硫磷0.45μg/L、辛硫磷0.85μg/L.加标回收率在84.2％～102.2％范围内.该方法操作简单、快速、低成本、高回收率、富集效果好,适合于环境水样中有机磷农药残留的分析检测.     

基质固相分散萃取测定茶叶中农药多残留初探

文章建立了一个简单快速、能同时分析茶叶中多种农药残留的新方法。采用一种新的样品前处理方法——基质固相分散(Matrix Solid-Phase Dispersion,MSPD)萃取替代传统的液-液萃取、固相萃取,从茶叶中提取、净化14种常用农药残留,采用GC-FPD分析检测;14种农药的回收率在65.4%~110.6%之间,相对标准偏差小于19.3%,LOD为5.0~30.0μg/L,LOQ为25.0~100.0μg/L。     

固相萃取-三重四级杆气相色谱质谱联用仪测定地表水中酚类化合物

本文建立了固相萃取-三重四极杆气相色谱质谱联用仪测定地表水中9种酚类化合物的方法。该方法 9种酚类化合物的线性关系良好,相关系数均大于0.991;检出限在0.0002~0.0004 mg/L之间;加标浓度为0.001 mg/L时,9种酚类化合物的平均加标回收率在78.64%~92.31%,相对标准偏差在8.6%~14.9%。该方法能够满足地表水监测的要求,具有很好的实际应用价值。     

分散固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定茶叶中的7种农药残留

以分散固相萃取技术为前处理手段,结合超高效液相色谱串联质谱法,建立一种快速检测茶叶中7种农药残留的方法.茶叶样品经前处理后,采用UPLC-MS/MS法检测分析.用空白样品提取液配制基质工作曲线,外标法定量.结果表明,多菌灵、丁醚脲、喹螨醚在0.1~2.0、灭多威在1.0~20.0、噻虫嗪、吡虫啉、噻螨酮在2.0~40.0 ng·m L-1的范围内具有良好的线性关系,其检出限为0.10~5.00μg·kg-1.平均加标回收率为75.9%~116.8%,相对标准偏差为2.6%~6.1%.该方法简便、可靠、稳定,可用于茶叶中多种农药残留的快速检测与确证.     

固相微萃取气相色谱-质谱分析佛手挥发性成分

采用顶空固相微萃取技术富集佛手挥发性化合物,经气相色谱-质谱联用仪分析,共27个化合物被分离和鉴定,主要的化合物为1R-α-蒎烯(43.52%)、松油烯(26.68%)、( )-4-蒈烯(3.47%)、α-月桂烯(3.38%)、罗勒烯(3.13%)和环葑烯(2.94%)等.     

基质固相分散-气相色谱-质谱法检测蔬菜中的农药多残留

建立了蔬菜中多种农药残留的基质固相分散(MSPD)前处理以及气相色谱-质谱的检测方法。蔬菜样品经粉碎、与佛罗里硅土混匀研磨、装柱、乙酸乙酯淋洗、浓缩后,利用气相色谱-质谱在选择离子监测模式下进行快速定性定量分析。研究结果表明,在上述优化条件下,61种农药回收率在73.1%~114.9%,相对标准偏差小于15.3%,最低检出限保持在0.002~0.01mg/kg之间,方法具有快速、经济、省时、省力等优点。     

固相微萃取-气相色谱质谱联用测定水中桉树叶溶出物

为评价桉树叶水溶物对水环境的影响,该研究采用固相微萃取(SPME)与气相色谱-质谱联用检测技术(GC-MS)研究了桉树叶在不同浸泡时间下的溶出物的组成与含量。在桉树叶溶出物中共发现139种化合物,但不同浸泡时间所获得的溶出物化学组分差异较大。与文献报道过的结果比较发现,采用SPME前处理方法可以鉴定出更多的化合物;同时,该研究也对桉树叶溶出物组分中相对丰度高(1%)、检出率大(80%)的22种化合物进行了相对定量分析。结果发现有7种组分和总有机碳(TOC)随浸泡时间增加而增加,其中TOC在浸泡30 d时到最大值(5 848 ng/m L)并保持稳定。对溶出物样品中常规水质参数的分析结果发现,COD和TN超过国家《地表水环境质量标准》规定的Ⅴ类水质标准,而在浸泡15 d后,其溶出物中的氨氮(NH+4-N)超过Ⅲ类水标准。因此,在水库等水源地附近种植的桉树,其桉树叶溶出物对水体环境质量存在一定的影响。     

气相色谱测定江永香姜中有机磷农药残留

为建立气相色谱法(GC)测定江永香姜中有机磷农药残留量的分析方法,从永州市江永县采集香姜试样,将试样用含体积比为1%乙酸的乙腈溶液提取,再经无水硫酸镁和醋酸钠净化,以C18色谱柱分离待测物,基质匹配标准溶液外标法定量,最后用气相色谱法(GC)法检测香姜中有机氯农药残留,从而达到定性的效果.试验表明,6种有机磷农药在0~1 mg/L的范围内线性关系良好,相关系数均大于0.990,检出限为0.012~0.071mg/kg,相对标准偏差2.22%~9.30%,试样添加回收试验的平均回收率为68.0%~111.0%.以上结果表明,气相色谱法具有测定有机磷农药种类多、净化效果好、准确度和精密度高等优点,能够满足香姜农药残留检测要求.