氟化钾改性水滑石催化合成新型生物柴油

用共沉淀-浸渍法制备一系列的KF负载MgAl水滑石固体碱。研究了氟化钾负载量以及反应参数对新型生物柴油月桂酸乙二醇甲醚酯收率的影响,当KF·2H_2O负载量为30%;乙二醇甲醚与月桂酸甲酯摩尔比为3,催化剂用量5wt%,反应温度120℃,反应时间4 h,收率可高达89%;并通过哈密特滴定法,SEM,BET法对催化剂进行了表征。     

固体碱催化剂KF/Al2O3催化合成乙二醇丁醚

针对乙二醇丁醚合成中传统催化剂产物后处理工艺复杂、污染环境等缺点,采用浸渍法制备KF/Al2O3负载型固体碱催化剂,催化环氧乙烷(EO)与丁醇反应合成乙二醇丁醚.考察了催化剂前驱体/载体比例、焙烧温度对催化性能的影响.结果表明氟化钾(KF)负载量为30%,焙烧温度为600℃时,催化剂时EO和丁醇反应催化活性最高.对催化剂进行了XRD表征,并采用Hammett指示剂法测定了催化剂的碱强度:pKa＞9.3的总碱量为3.0mmol/g催化剂,碱强度(H_)≥18.4,属中等碱强度催化剂.KF/Al2O3固体碱催化剂用于催化合成乙二醇丁醚最佳工艺条件为:反应温度110℃,反应压力0.20～0.30 MPa,催化剂用量为0.5%(m/m),n(BuOH)∶n(EO)为5∶1,反应时间100～120 min,EO转化率达99.47%.     

镁铝复合氧化物催化氨基甲酸甲酯和甲醇合成碳酸二甲酯

以水滑石为前躯体,经煅烧制备了具有不同Mg/Al摩尔比的镁铝复合氧化物,借助TG和XRD对水滑石前躯体和氧化物分别进行了结构表征.然后,以这些复合氧化物为催化剂,在反应釜中催化氨基甲酸甲酯和甲醇合成了碳酸二甲酯(DMC).催化测试结果表明,当起始Mg/Al摩尔比为3时,催化效果最好.同时,优化了反应温度、反应时间和催化剂用量等反应条件对反应的影响.条件试验结果表明,当反应温度为190oC,反应时间为9 h,催化剂用量为0.5g时,DMC收率可以达到27.1%.催化重复性实验表明,所开发的镁铝复合氧化物催化剂,催化重复使用稳定性较好.     

镁铝水滑石及其插层组装化合物的合成与表征

采用共沉淀法制备了镁铝水滑石及十二烷基苯磺酸钠插层镁铝水滑石,并用元素分析仪、X射线衍射仪、红外光谱仪、扫描电镜等手段对合成产品进行了表征和分析。结果表明,得到的镁铝水滑石(MgAl-NO3-LDHs)以及十二烷基苯磺酸钠插层的镁铝水滑石插层组装化合物(DBS-LDHs)保持了水滑石的层状结构,结构比较完整。共沉淀法可以成功地把十二烷基苯磺酸钠插入合成的层状氢氧化镁铝层间。     

针状纳米晶镁铝水滑石阻燃剂结晶状况的优化

常压下采用一步反应液相法制备镁铝水滑石试样,研究了镁铝摩尔比、碳酸钠质量浓度以及反应时间对镁铝水滑石纳米晶制备的影响,发现:①随着镁铝摩尔比从1∶6增大到3∶1,镁铝水滑石的晶粒大小在增大,镁铝水滑石晶体中间层中CO32-的对称性提高,中间层内H2O和CO32-分布的有序性增大;②碳酸钠浓度的变化对镁铝水滑石试样的纯度几乎没有影响,但合适的碳酸钠浓度有利于促进水滑石晶体中间层中CO32-的对称性,以及中间层中H2O和CO32-分布的有序性;③随着反应时间从6min到4h的延长,镁铝水滑石晶粒逐渐长大,结晶状态变好,且镁铝水滑石试样的第一次热分解质量损失值增大、起始温度点升高,第二次热分解的起始温度点升高、质量损失值减小.     

Si4+掺杂对镁铝水滑石纳米晶体结构与性能的影响

研究了Si4 掺杂对镁铝水滑石[Mg6Al2(OH)16CO3]·4H2O阻燃剂制备的影响,讨论了以NaAlO2为铝源,不同的Si4 掺杂浓度对所得镁铝水滑石试样的相组成以及其晶粒大小和结晶状态的影响.结果表明:在Na2SiO3的掺入浓度小于等于0 012mol/L的范围内,可以成功地进行Si4 掺杂,Si4 进入到镁铝水滑石基本层中的羟基八面体空间,使镁铝水滑石晶体的颜色由白色变为天蓝色,抑制了镁铝水滑石晶体的长大.DSC TG热分析表明,Si4 掺杂提高了镁铝水滑石第二次热分解的终止温度点,将其热分解温度范围拓宽了约17℃,最终热分解物的残余量提高了5 5%,从而提高了镁铝水滑石阻燃剂的热稳定性.     

镁铝水滑石的合成及其表征

为了探讨镁铝水滑石的合成条件,采用共沉淀法制备镁铝水滑石。对比确定了最佳反应温度和利于离子交换的NaOH沉淀剂。在19、40和75℃晶化温度下制备3种水滑石,利用XRD和SEM对制备的镁铝水滑石进行分析。结果表明,75℃下制备出的水滑石结晶度较高,物相纯净,并具有典型层状结构,为进一步研究聚合物基水滑石复合材料奠定了基础。     

水滑石的合成及其对催化丙酮合成异佛尔酮的影响

用共沉淀法合成铁铝水滑石,焙烧制得镁铝复合氧化物催化剂．采用连续微反装置,以丙酮缩合生成异佛尔酮为探针反应,探讨了镁铝水滑石的合成对镁铝复合氧化物催化性能的影响,采用．XRD、TG—DTA等分析手段对催化利前体镁铝水滑石进行表征．结果表明,镁铝水滑石的合成工艺对水滑石的微观晶体结构有较大影响,镁铝比是较为重要的影响因素...     

剥离态镁铝类水滑石纳米片的制备及其吸附性能

针对类水滑石因层板存在较强静电作用,难以实现有效剥离这一问题,提出利用类水滑石焙烧产物的“记忆效应”实现乙酸铵对自组装镁铝类水滑石的插层预处理,再通过高温加热使层间有机组分挥发来制备剥离态镁铝类水滑石纳米片;主要考察了过程因素对剥离效果的影响,借助XRD、TEM、AFM等测试分析手段对剥离前后样品进行表征,比较研究了类水滑石剥离前后样品的吸附性能。结果表明,当镁铝类水滑石在450℃下分解为MgO和Al₂O₃后,将上述混合金属氧化物按3 g/L的投加量投入500 mL、浓度为1 mol/L的乙酸铵溶液中,搅拌剥离12 h后,在200℃下焙烧30 min后可获得剥离态镁铝类水滑石纳米片,该纳米片粒度小、分散性好,在水中可实现重组而具有类水滑石的特征衍射峰。吸附试验结果表明,未剥离类水滑石对Cr(Ⅵ)具有较好的吸附去除效果,而剥离态类水滑石纳米片对Cd(Ⅱ)的吸附性能较剥离前明显提高自我评价。     

Ni/Al水滑石催化DMC与苯酚的酯交换反应研究

通过水热合成法制备了Ni/Al水滑石催化剂,并测试了其催化DMC与苯酚酯交换反应的性能,考察了沉淀剂和镍铝摩尔比对Ni/Al水滑石活性的影响。结果发现,Ni/Al水滑石具有较好的酯交换催化活性,且以尿素为沉淀剂制备的Ni/Al水滑石晶型较好,目标产物的选择性也较高。进一步研究表明,均一的水滑石物相对酯交换反应的催化活性有利,在镍铝摩尔比为1:1,n(Urea):n(NO3-)=1:1,100℃水热合成条件下制备的催化剂的催化活性最好,碳酸二甲酯(DMC)的转化率为20.2%,甲基苯基碳酸酯(MPC)和碳酸二苯酯(DPC)的收率分别为13.1%和3.8%。     

水滑石与氢氧化镁纳米晶的液相法制备及其生成机制

研究了纳米晶镁铝水滑石Mg6Al2(OH)16CO3·4H2O与 Mg(OH)2 的液相法制备及其物相变化.X射线衍射(XRD)和透射电镜(TEM)分析表明,在制备温度分别为30 ℃的低温和190 ℃的高温,可获得纯度大于99%的氢氧化镁针状纳米晶,在45~150 ℃的中间温度范围,可获得纯度大于 99%的镁铝水滑石针状纳米晶.合成温度由35 ℃提高到45 ℃时,生成物相由氢氧化镁变成镁铝水滑石相;合成温度由 170 ℃提高到190 ℃时,生成物相由镁铝水滑石相变成氢氧化镁相.提出低温时生成物的变化与瞬间生成无定形态的Mg(OH)2 有关,无定形态的Mg(OH)2 沉淀为Al13(OH)7 32 中铝离子以及CO2-3 扩散进入Mg(OH)2提供了更为有利的条件.高温时生成物的变化,是由于温度的升高,使含结晶水的镁铝水滑石纳米晶中间层中的高极性水分子堆积所要求的一定的物理条件受到破坏所致.     

新型水滑石催化剂的制备工艺研究

对水滑石的各种基本制备方法如包括变化PH值共沉淀法和恒定PH值沉淀法、盐一氧化物合成法、离子交换法和焙烧还原法等进行了比较．以镁、铝和铁为原料,采用一定的配比,在适宜的PH值、温度和浓度下发生化学反应,然后经过抽滤、洗涤、干燥、煅烧等步骤,制备镁铝铁水滑石催化剂;并研究了实验过程中反应物浓度、温度、PH值对催化剂的形成起到的极其重要的影响．     

磁性镁铝水滑石固体碱催化苯甲醛与丙二酸二乙酯的反应

将磁性镁铝水滑石固体碱催化苯甲醛与丙二酸二乙酯间Knoevenagel缩合反应，主要考察了镁铝物质的量，镁铁（Ⅱ）物质的量，反应温度，反应时间，催化剂用量及反应物配比对反应转化率和产物收率的影响，寻找出无溶剂情况下磁性固体碱催化Knoevenagel缩合反应的最佳反应条件，利用磁场即可将磁性固体碱与反应体系进行有效分离回收。     

焙烧类水滑石吸附去除水中苯酚

用液相共沉淀法制备镁铝铁类水滑石．在500℃下焙烧，类水滑石转化为镁铝铁复合氧化物．用XRD、TG/DTA、比表面仪和FTIR对类水滑石和镁铝铁复合氧化物进行表征分析．以镁铝铁复合氧化物为吸附剂吸附水中的苯酚．对实验条件和主要影响因素进行研究，并对吸附处理机理进行探讨．实验结果表明：镁铝铁复合氧化物可有效去除水中的苯酚．去除苯酚的实验数据符合Langmuir吸附等温线．吸附动力学过程遵守Lagergren一级速率方程．镁铝铁复合氧化物可重新吸收阴离子恢复原有的层状结构．     

镁铝水滑石热分解机理函数研究

采用共沉淀法合成了镁铝摩尔配比为3的类水滑石,利用TG-DTG技术研究了在氮气氛围下镁铝类水滑石非等温热分解过程,并对其热分解机理函数进行了探讨。实验结果表明,镁铝水滑石热分解过程由两个阶段完成,且两阶段的热解机理函数均为化学反应机理函数,其积分式为G（α）=（1-α）-1-1。     

PVC用热稳定剂镁铝铈类水滑石的合成

采用低过饱和沉淀法制备具有水滑石结构的镁铝铈类水滑石,探索pH、不同铈铝的物质的量比n(Ce3+)/n(A13+)、陈化温度和陈化时间对产物晶型的影响,利用XRD,SEM,FT-IR和TG-DTA等对其进行表征,将聚氯乙烯(PVC)、邻苯二甲酸二正辛酯(DOP)、镁铝铈类水滑石(MgAlCe-CO3-HTLcs)按一定比例复配,进行静态热老化试验和刚果红法试验,并对其热稳定性能进行研究.研究结果表明:控制溶液中pH≥11,0.025≤n(Ce3+)/n(Al3+)≤0.050,n(M2+)/n(M3+)=2:l,于110℃陈化8 h,能制备出具有典型的水滑石结构、结晶度高、结构完整、晶型单一的镁铝铈类水滑石.镁铝铈类水滑石能将PVC的热稳定时间延长至约110 min.     

微波法制备固体碱催化肉桂醛合成反应

用微波法制备了固体碱催化剂KF/γ-Al2O3,MgO/γ-Al2O3、KF/NaY和MgO/NaY，并以苯甲醛与乙醛合成肉桂醛为目标反应测试催化性能，同时考察了负载化，反应时间以及催化剂制备方法对反应的影响，结果表明上述催化剂中以KF/γ-Al2O3的活性最好，该催化剂的最佳负载比为25%（质量比）；与浸渍法和焙烧法相比，微波法制备的KF/γ-Al2O3催化性能要好得多。     

镁锌铝三元水滑石的合成与结构分析

用成核-晶化隔离法制备了镁锌铝三元水滑石.通过X射线粉末衍射、原子吸收光谱和差热分析等手段表征了镁铝二元水滑石、锌铝二元水滑石、镁锌铝三元水滑石的结构,给出3种水滑石的化学通式分别为Mg0.71Al0.29(CO3)0.15(OH)2*mH2O、Zn0.50Al0.50(CO3)0.25(OH)2*mH2O、Mg0.37 Zn0.24Al0.39(CO3)0.20(OH)2*mH2O.在M2+/M3+摩尔比相同的情况下,Mg2+比Zn2+更易进入层板.     

焙烧态镁铝水滑石对茜素黄GG的吸附

用尿素水解均匀沉淀法制备一系列不同的Mg2+与Al3+摩尔比的镁铝水滑石(Mg/Al-LDHs),并研究了镁铝水滑石的焙烧产物(LDO)对阴离子染料茜素黄GG的吸附特征。分别考察了不同镁铝摩尔比的LDO、LDO投加量、反应温度、染料的初始浓度等因素对LDO吸附阴离子染料茜素黄GG的影响。结果表明,对于150mL 30mg/L的茜素黄GG模拟废水溶液,镁铝摩尔比为1:2的镁铝水滑石,投加量为30mg,在25℃下反应150min,去除率可达到100%。三次回收重复利用的LDO对茜素黄的去除率仍为76%以上,LDO是一种良好的环保吸附材料。     

Mg(Al)O催化环氧丙烷一步法合成碳酸二甲酯的研究

由水滑石焙烧制得镁-铝氧化物,使用镁-铝氧化物催化剂以环氧丙烷(PO)、二氧化碳和甲醇为原料一步催化合成了碳酸二甲酯(DMC)并联产碳酸丙烯酯(PC)和丙二醇(PG).实验表明,n(Mg)/n(Al)=8的水滑石经773 K焙烧后得到的催化剂对一步合成具有最佳的催化性能.在反应温度433 K和压力6 MPa下,使用镁-铝氧化物催化剂反应10 h后PO转化率达到100%,DMC选择性为20.2%.