合成新显色剂2-[2＇-（5-硝基-吡啶）-偶氮]-1，8-二羟基萘-3，6-二磺酸中间体的选择和改进

合成新吡啶偶氮变色酸试剂-2-[2＇-（5-硝基-吡啶）-偶氮]-1，8-二羟基萘-3，6二磺酸（简称5-NO2-PACH）有机分析试剂，通常采用重氮盐和重氮酸盐中间体，实验结果表明：重氮酸盐效果优手重氮盐。本文对重氮酸盐的合成条件进行了改进，较大的提高了产率，为显色剂的合成奠定了良好的基础。     

2-氨基-3-硝基-6-(4-氟苄基氨基)吡啶(ANFP)合成研究

以2,6-二氯-3-硝基吡啶为起始原料,在合成2-氨基-3-硝基-6-氯吡啶(AFP)时,反应时间在10 h、反应温度在26℃时原料反应最完全;用AFP合成2-氨基-3-硝基-6-(4-氟苄基氨基)吡啶(ANFP)时,用10倍水、1.2倍对氟苄胺、1.1倍三乙胺,原料反应最完全,同时又能保证溶剂的绿色化减少污染.     

合成新显色剂2-[2′-(5-硝基-吡啶)-偶氮]-1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸中间体的选择和改进

合成新吡啶偶氮变色酸试剂-2-[2-(5-硝基-吡啶)-偶氮]-1,8-二羟基萘-3,6二磺酸(简称5-NO 2-PACH)有机分析试剂,通常采用重氮盐和重氮酸盐中间体,实验结果表明:重氮酸盐效果优于重氮盐。本文对重氮酸盐的合成条件进行了改进,较大的提高了产率,为显色剂的合成奠定了良好的基础。     

2-氯-3-甲氨基吡啶的制备

2-氯-3-甲氨基吡啶的合成,其生产工艺路线的长短、操作的难易、含量、收率均影响最终产品的性能评价.为此确定一条合理的制备2-氯-3-甲氨基吡啶的工艺路线.     

GC/MS和LC/MS法检测水溶液中壬基酚的氯化产物

 含40 mg/L壬基酚的水样加入次氯酸钠有效氯含量10 mg/L),反应4天后用氯仿提取壬基酚氯化反应产物,分别用GC/MS和LC/MS进行检测。GC/MS 和LC/MS的检测结果均显示,壬基酚和次氯酸钠反应主要生成一氯壬基酚和二氯壬基酚等两类取代产物。GC/MS方法可分离壬基酚及其氯取代产物的多种同分异构体,其总离子流图上除了原料壬基酚(m/z 220)以外,还显示反应生成的产物峰,根据每个产物峰所对应的质谱图尤其是同位素峰的丰度比,再结合谱库的检索信息,可以推断出反应产物为壬基酚的一氯(m/z254)或二氯取代物(m/z 288)。LC/MS中每类化合物分别对应一个色谱峰,每个色谱峰对应的质谱图信息简单明确,由于采用(-)ESI模式,显示该化合物的［M-H］相对分子质量,因此可作为判断该类化合物的依据。同时,(-)ESI MS直接进样的方式可以实现样品的快速检测。     

2-(3,5-二氯-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺的合成及性能分析

本文报道了新试剂2—(3,5—二氯—2—吡啶偶氮)—5—二甲氨基苯胺的合成与提纯方法,探讨了该试剂的一些物理化学性质及其与金属离子的显色反应.     

2-氯-3-氨基-4-甲基吡啶的高效液相色谱分析方法研究

本文报道了2-氯-3-氨基-4-甲基吡啶的液相色谱分析方法。选用PROOIGY—ODS(3)为固定相,甲醇-水(70：30)为流动相。样品的变异系数为2．81％,平均回收率为97．61％,标准偏差小于0．29,线性相关系数为0．9942。     

GC/MS分析尿液中的乘晕宁

目的:检验在麻醉抢劫案件中受害人的尿液和血液中麻醉药物成分。方法:通过液-液提取和GC/MS分析。结果:从受害人的尿液中检出乘晕宁成分,血液中未检出。     

2-甲基-3,5-吡啶二甲酸的制备及其结构表征

多羧酸类化合物在配位聚合物的合成中是很有价值的配体之一.本文通过高锰酸钾氧化法意外地制备了2-甲基-3,5-吡啶二甲酸,它具有很好的三角形对称结构,是理想的配位体.对它的结构进行了红外和核磁共振结构表征,结果与目标结构能够较好地吻合.     

5-氨基水杨酸的合成研究

以水杨酸为原料,分别采用浓硝酸和稀硝酸作为硝化试剂,对硝化后的反应液用水重结晶,热滤出的固体部分为5-硝基水杨酸,液体部分冷却后析出副产物3-硝基水杨酸,用浓硝酸制得的5-硝基水杨酸的收率为30.0%,用稀硝酸硝化收率为38.5%.采用混酸硝化,主要制得另一副产物3,5-二硝基水杨酸.将5-硝基水杨酸用铁粉还原制得5-氨基水杨酸.5-氨基水杨酸结构经红外吸收光谱分析确证与文献相符;各主、副产物的熔点均与文献报道相符.该合成方法成功合成了5-氨基水杨酸.同时提供了两种制备和分离5-硝基水杨酸和3-硝基水杨酸的方法,两种方法相比,稀硝酸硝化的收率更高.     

杏仁油中脂肪酸组成的GC/MS分析

将杏仁油、花生油和谷类调和油甲酯化后，通过气相色谱-质谱联用（GC／MS）对3种油中的脂肪酸组成进行了对比分析．结果从杏仁油和花生油中均检出11种脂肪酸，谷类调和油中检出13种脂肪酸．3种油中杏仁油的不饱和脂肪酸含量最高，其质量分数为95．54％，其中，油酸含量高达63．39％．另外，杏仁油中还含有花生油中所没有的人体必需脂肪酸亚麻酸0．13％，其含量比谷类调和油高0．04％，杏仁油中检出含量为0．23％的奇数碳的脂肪酸十七碳烯酸，在花生油和谷类调和油中都没有检出，表明杏仁油具有较高的营养价值，值得进一步开发利用．     

气相色谱法测定反应液中的3-氨基丙醇

采用气相色谱法，在SE-54石英毛细管色谱柱上，以氢火焰离子化检测器，分离测定了反应液中的3-氨基丙醇。用内标法定量，该方法回收率在99．02％～100．19％，相对标准偏差为0．63％。方法简便、快速、准确。     

GC、GC/MS分析多廿醇的化学组分与结构

采用气相色谱、气相色谱-质谱联用分析方法对多廿醇的组分和结构进行鉴定,并用气相色谱峰面积归一化法测定相对含量.结果确定多廿醇为以二十八烷醇为主的C24～C34的高级脂肪伯醇混合物,其中C28烷醇超过75%,总醇为95%.     

GC、GC/MS分析多廿醇的化学组分与结构

采用气相色谱、气相色谱-质谱联用分析方法对多廿醇的组分和结构进行鉴定,并用气相色谱峰面积归一化法测定相对含量。结果确定多廿醇为以二十八烷醇为主的C₂₄~C₃₄的高级脂肪伯醇混合物,其中C₂₈烷醇超过75%,总醇为95%。     

GC-MS对一种白酒香精成分的分析

采用GC—MS联用技术对一种白酒香精组分进行了分析鉴定。比较了不同色谱柱的分离效果，选择美国安捷伦科技公司气相色谱和INNOWAX19091N-136毛细管柱对该香精进行分离。采用5973N质谱仪对香精组分进行了鉴定与质谱检索，确定该白酒香精由25种组分组成，其主要香成分包括醇类、醛类、腈类、酸类、酯类等化合物。     

不同紫锥花种属中挥发性组分的气相色谱/质谱分析

通过气相色谱/质谱联用技术分析了三种常见紫锥花种属E. Angustifolia, E. Pallida和 E. Purpurea中挥发性组分.从结果分析,这些挥发性组分对于其药效也有部分贡献.     

微波辅助下油页岩CS2-NMP萃取物的GC/MS分析

为研究油页岩的有机组成,以CS2-NMP为溶剂,在微波辅助条件下对依兰油页岩进行萃取研究。实验采取4因素、4水平的正交实验,并通过对正交实验结果的分析,确定了最佳工艺条件。同时利用GC/MS联用技术对最佳工艺条件下萃取物的组成和结构进行了分析。实验结果表明,微波辅助萃取在最佳工艺条件下矿物粒度为0.119 mm,萃取溶剂量为55 mL（矿样5±0.250 g）,萃取时间为15 min,微波功率为600 W,萃取率达到10.9%。对萃取物扫描离子质谱图进行NIST谱库检索,可鉴定出萃取物中有52种物质,主要由脂肪烃、杂原子化合物和芳香烃组成。其中,脂肪烃主要成分为链状烃,萜类物质所占比例较小;杂原子化合物主要由含氧、氮及硫元素的化合物组成;芳香烃仅检出4种取代芳烃。     

GC、GC/MS分析香水百合香精的化学成分

香水百合是名贵花卉之一，开花时释放浓郁的香气，香气来源于花蕊。用丙酮萃取云南斗南产桃红色系的阿卡波特（acapulco）香水百合花蕊，萃取液经无水硫酸钠脱水及水浴浓缩，静置分层后，分离得粗精油。粗精油约占花蕊质量的6．0％。用HP4890D气相色谱仪，长50米的弹性石英毛细管柱进行分离，得90多种组分。再用相似条件上KYKY—QP1000A气相色谱／质谱联用仪进行组分定性分析，获得香水百合香精的气相色谱／质谱分离条件及20多种组分的质谱定性数据。     

小花茉莉净油化学成分的GC/MS分析

利用GC/MS仪器分析小花茉莉净油 ,共鉴定出芳樟醇等四十四种化学成分 ,为调配烟用香精提供了有效的参考数据     

柿叶挥发成分的GC/MS分析

用程序升温毛细管气相色谱－ 质谱联用方法对柿叶的挥发成分进行了分离鉴定, 共分离出８０个组分,用峰面积归一化方法计算出相对含量。用谱图检索确认出７５ 个化合物,其在总挥发成分中的质量分数为９８．１３％ 。其中有５５ 个含氧化合物,其在总挥发成分中的质量分数为９５．２２％ ,以（ Ｅ） － ２－ 己烯醛（４２．２２％） 、（Ｚ） － ２－ 己烯醛（８．１４％） 和３,７,１１,１５－ 四甲基－ ２－ 十六烯－ １－ 醇（１７．８２％ ） 为主,并讨论了这些组分的药用价值及制备天然饮料的营养价值。