高饱和磁化强度体状Fe_(16)N_2化合物

利用固气反应原理研究了γF(N),α′Fe(N)和α″Fe16N2相的制备方法及其磁性·利用粒度为6μm的铁粉在NH3/[NH3+H2]之比为3%～10%的气氛中于640℃反应6h后,不同淬火介质获得不同的淬火产物·水淬可获得几乎纯净的γFe(N)相·液氮淬火可获得95%的α′Fe(N)相,并推算出α′Fe(N)相的饱和磁化强度为256Am2·kg-1·利用95%α′Fe(N)相的粉末研究了不同回火温度和时间对回火产物的影响·在150℃回火处理1.5h后获得50%的体状α″Fe16N2化合物,并推算出α″Fe16N2化...     

Fe_(75)Nb_8B_(15)Zr_2非晶合金的晶化过程研究

采用单辊快淬法制备Fe75Nb8B15Zr2非晶合金,对该非晶合金进行不同温度的等温退火,研究其晶化过程及结构变化.利用示差热分析仪(DTA)确定样品的退火温度,利用X射线衍射(XRD)测试其相结构.结果表明:Fe75Nb8B15Zr2合金在快淬速率为38m/s时呈完全非晶状态,随着退火温度的升高,α-Fe相逐渐析出,并伴随有硼化物(Fe3B和Fe2B)析出.Fe75Nb8B15Zr2非晶合金的晶化过程:非晶→非晶+α-Fe→α-Fe+Fe3B→α-Fe+Fe3B+Fe2B.     

低温快速氮化制备ε-Fe_3N

利用溶胶凝胶燃烧法制备的纳米级Fe泡沫,可以有效降低合成ε-Fe3N样品的氮化温度并缩短氮化时间,该Fe泡沫经400℃,0.5 h氮化即可得到纯相的ε-Fe3N粉末.磁性测量表明,所得ε-Fe3N样品具有良好的软磁性能和高频磁性能.     

高温高压法合成块体α″-Fe_(16)N_2

将Fe、Fe3N粉末按比例混合,高温高压合成名义成分的Fe16N2非晶块体材料,然后在不同温度下低温真空退火,制备了α″-Fe16N2相块体材料.结果显示,合成α″-Fe16N2的最佳退火温度为190℃,所得样品为软磁材料,矫顽力约50 A/m,其室温比饱和磁化强度为205 A·m2/kg,超过纯铁的室温比饱和磁化强度200 A·m2/kg.     

氮化铁(α″-Fe16N2)的制备与磁性研究

对含有α″-Fe16N2相的块状铁氮合金的制备和磁特性进行了研究．利用NH3和H2的混合气体通入铁粉在高温下进行加热，然后通过淬火至低温，再经回火处理，形成一种新相，即α″-Fe16N2．X射线衍射分析表明，制得的相不是纯相，α″-Fe16N2样品中都舍有γ-Fe（N）（奥氏体氮化铁），α″-Fe（N）（马氏体氮化铁）和α″-Fe16N2这三种成分．从振动样品磁强计测量结果中可以看出，所有样品的饱和磁矩都不是很大，并且发现样品的磁饱和感应强度随着γ-Fe（N）的含量减少而增大，随着α″-Fe16N2含量的增加而增大．     

衬底偏压对γ-′Fe_4N薄膜磁性的影响

采用直流磁控溅射方法, 以Ar/N2(N2/(Ar N2)=10%)为放电气体, 在Si(100)单晶衬底上获得了γ′-Fe4N薄膜样品. 利用X射线衍射(XRD)和振动样品磁强计(VSM)研究衬底偏压对γ′-Fe4N薄膜样品的影响. 结果表明, 随着衬底负偏压的增大, γ′-Fe4N薄膜样品的晶胞参数减小, Fe和N的化合效率与样品的致密度提高, 表面缺陷减少, 矫顽力降低.     

块状铁基α″-Fe_(16)N_2磁性材料的制备

采用气固反应法制备出α″-Fe16N2相含量较高的块状铁基磁性材料,对材料的结构和磁性能进行了研究.采用X射线衍射、横截面显微组织观察及振动磁强计作为主要检测手段,检测不同处理方法所获得的样品中α″-Fe16N2相的含量、相变情况及磁性能.测试结果表明,气固反应渗氮及退火、淬火、回火这一过程中会获得α″-Fe16N2相较高的铁基磁性材料.当回火温度为150℃、时间为4.5 h时,试样中α″-Fe16N2相的质量分数最大,达到50.57%,其饱和磁极化强度高达223.6 A·m2/kg,明显优于α-Fe(N)相和γ'-Fe4N相.     

高压方法合成α″-Fe16N2

用同步还原氮化技术制备的Fe、Fe4N混合纳米颗粒和Fe／Fe4N核壳复合纳米颗粒分别作为前驱体，再经高压加温后合成了含有高饱和磁化强度的α″-Fe16N2相，采用X-射线衍射仪(XRD)表征样品的结构，研究了高压下温度及前驱体对合成α″-Fe16N2相的影响，其磁性用振动样品磁强计(LakeShore VSM)在室温下进行测量，实验结果表明：混合的Fe-Fe4N纳米颗粒和复合的核壳结构Fe／Fe4N颗粒在高压下均有可能发生相变，压力为6GPa时，当温度在400℃、500℃Fe和Fe4N仅仅发生晶粒细化，没有相变；当温度高于600℃时，可使Fe和Fe4N两相之间发生固相反应，产生了α″-Fe16N2等新的相．但用混合的Fe-Fe4N作为前驱体时会发生氧化，而高压复合的Fe／Fe4N前驱体则不会发生氧化．采取不同的氮化时间，可获得不同比例的α-Fe/γ′-Fe4N前驱体，在高温高压作用下可得到不同含量的α″-Fe16N2。本对实验结果也进行了初步解释。     

Fe2(Mo04)3/Si3N4复合粉末还原及热压微观组织结构分析

以α-Si3N4,Fe(NO3)3·9H2O和NH4Mo7O24·4H2O为原料,采用非均相沉淀法制备Fe2(M0O4)3/Si3N4复合粉末,采用氢气还原与热压法获得Fe-Mo/Si3N4复合粉末与烧结体,采用x线衍射仪(XRD)、电子能谱(EDS)、电镜扫描(SEM)和电镜透射(TEM)等方法对Fe-Mo/Si3N4复合粉末与烧结体物相、成分及微结构进行观察与分析.分析结果表明:Fe-Mo/Si3N4复合粉末主要成分为α-Si3N4,Mo,Si和Fe-Mo氮化物(Fe6M07N2和Fe3M03N),其中Mo颗粒长大;粒径为4-7 μm的Mo5Si3大颗粒均匀镶嵌在Si3N4,Fe-Mo氮化物(Fe6Mo7N2和Fe3Mo3N)及Si02的混合物组成的粒径为1 μm左右的小颗粒之中.     

EDTA、Vc-H2O2-Fe3+-o-AP/CHCl3体系反应机理研究

本文研究了在弱酸性介质中,EDTA、Vc对H2O2-Fe3+-o-AP反应体系的影响,实验结果表明,在H2O2-Fe3+-o-AP反应体系中加入EDTA,由于EDTA对Fe3+的络合作用,使Fe3+的催化作用减弱,催化反应速度明显降低;加入Vc,由于Vc的还原作用,使Fe3+还原为Fe2+,Fe2+与H2O2发生Fenton反应,产生羟自由基,使催化反应速度明显增加.     

衬底偏压对γ’-Fe4N薄膜磁性的影响

采用直流磁控溅射方法，以Ar／N2（N2／（Ar＋N2）=10％）为放电气体，在Si（100）单晶衬底上获得了γ＇-Fe4N薄膜样品。利用x射线衍射（XRD）和振动样品磁强计（VSM）研究衬底偏压对γ＇-Fe4N薄膜样品的影响。结果表明，随着衬底负偏压的增大，γ＇-Fe4N薄膜样品的晶胞参数减小，Fe和N的化合效率与样品的致密度提高，表面缺陷减少，矫顽力降低。     

具有不同形貌的α-Fe_2O_3超细粒子可控制备

采用水热合成法,通过改变反应条件与表面活性剂的种类、添加量、铁源等,制备了具有不同形貌的Fe2O3超细粒子,并利用扫描电镜与X射线衍射仪等对Fe2O3粒子的形貌和尺寸及晶型结构进行了观察.研究表明:反应温度、反应时间、p H值和反应物添加量的比例等都会影响Fe2O3粒子的形貌和尺寸,通过调控添加剂种类等实验条件,获得了片状、立方体状、汉堡状、梭子状、长方体状、核桃状、六棱柱状、中空状等Fe2O3粒子的不同形貌,实现了对α-Fe2O3超细粒子形貌的可控制备.     

Pr2Fe14B/α-Fe纳米复合永磁的淬态组织对回火时相变过程和磁性的影响

纳米复合永磁材料的原始淬态组织对最终的显微组织结构和磁性有着决定性的影响,为了弄清其影响规律,研究了成分为Pr7Fe88B5的双相纳米复合永磁材料的淬态组织在回火时相转变的过程和晶化后的组织结构及磁性.X射线谱和Mossbauer谱的研究结果表明,在不同辊速下制得的快淬带样品的组织结构是不同的.原始淬态组织的不同导致回火时的不同相变过程,它们分别是(1)非晶相Am+Pr2Fe14B+α-Fe→Pr2Fe14B+α-Fe;(2)非晶相Am+α-Fe→(Am)′+α-Fe→α-Fe+1:7相+Pr2Fe14B→Pr2Fe14B+α-Fe;(3)Am→Am′+α-Fe→1:7相+α-Fe→Pr2Fe14B+α-Fe.虽然样品最终的相组成均为α-Fe和Pr2Fe14B,但不同原始态的样品晶化后的显微组织和磁性并不相同.     

V2O5/Fe2O3@TiO2核壳微球NH3-SCR过程中N2O形成和抑制机制研究

以商业P25为硬模板,钒酸铵和硫酸铁铵为原料,采用水热法制备了Fe2O3/V2O5@TiO2核壳微球.通过改变Fe2O3和V2O5含量调节Fe2O3/V2O5@TiO2核壳微球NH3法选择性催化还原(NH3-SCR)性能.研究结果表明:在相同温度下,NO转化率和N2O生成率随V2O5含量的增加而增加.Fe2O3可以显著抑制N2O生成,随Fe2O3含量的增加,N2O生成率先降低后又增加,当V2O5和Fe2O3含量分别为1％和3％时,NO转化率最高而N2O生成率最低,对环境的影响最小.     

Fe-ZSM-5分子筛酸性和Fe离子对苯一步氧化制苯酚反应的影响

离子交换法制备的Fe-ZSM-5和K-Fe-ZSM-5分子筛,经不同温度水热处理后作为催化剂应用于N2O为氧化剂的苯一步氧化制取苯酚反应中。实验中,采用XRD、N2-吸附仪、NH3-TPD、27Al MAS NMR、FT-IR、UV-vis和H2-TPR等方法对催化剂进行表征。结果显示:离子交换制备的Fe-ZSM-5分子筛,部分Fe离子以Fe2O3形式负载于分子筛的孔道中。经水热处理,分子筛骨架脱铝导致Brnsted酸性位减少,而Fe2O3离子发生迁移形成活性Fe离子位。在苯一步氧化制苯酚反应中,N2O分子吸附于Fe离子位生成α-O。活性评价结果显示,水热处理前后,催化剂分解N2O性能不变,但苯酚选择性随水热处理温度的升高而逐渐降低。此外,K离子的引入将导致催化剂选择性的降低。     

纳米Cu/γ-Al_2O_3催化剂制备与选择催化还原NO性能

采用NH4Al(SO4)2、NH4HCO3和NH3.H2O为原料沉淀制备γ-Al2O3,然后浸渍负载活性组分Cu2+,制成纳米Cu/γ-Al2O3催化剂,并考察其催化性能.SEM测试结果表明:制得的纳米Cu/γ-Al2O3催化剂粒径均小于100 nm.活性测试结果表明:在pH值为8.5时制备的γ-Al2O3负载上3%Cu2+的纳米Cu/γ-Al2O3催化剂性能最佳,在275℃时能使NO的转化率达到82.3%,与普通Cu/γ-Al2O3催化剂相比较,最佳活性温度降低了25℃,NO最大转化率提高了31.8%.     

N235萃取铼的热力学研究

以N235为萃取剂,正庚烷为稀释剂,在盐酸体系中研究萃取铼的热力学.在N235＋（NH4）ReO4＋n-C7H16＋HCl＋H2O体系中,在温度278.15-303.15 K和离子强度0.1-2.0 mol.kg-1范围内,以NH4Cl为支持电解质,在HCl体系中测定了萃取平衡水相中ReO4-浓度和pH值.计算了萃取反应的标准平衡常数K0,并利用EXCEL得到经验公式logK0=15.7445—745.501/T-0.0253T,同时计算了萃取反应的其他热力学量,指出了该萃取过程的推动力.     

硫铁矿烧渣水热法合成形貌可控的氧化铁

以硫铁矿烧渣硫酸浸出液与氨水反应制备的Fe(OH)3胶体为前驱体,采用水热法合成不同形貌的氧化铁粒子。在中性介质中考察反应温度、物质的量比(n(Fe2+)/n(Fe3+))、水热体系总Fe浓度及晶种量对水热法氧化铁物相、形貌和粒径的影响。采用X线衍射仪、扫描电镜、透射电镜及选择区域电子衍射对水热产物物相和形貌进行研究。研究结果表明:反应温度为230℃,n(Fe2+)/n(Fe3+)为0.1以及水热体系总Fe浓度为1.25 mol/L和晶种量为2 g时,水热产物为片状α-Fe2O3粒子;控制上述其他条件不变,当温度在140～260℃时,随着温度的升高,水热法产物由α-FeOOH相向α-Fe2O3相转变,α-Fe2O3粒子形貌由球形向小圆饼状和片状依次转变;当n(Fe2+)/n(Fe3+)在0～0.12时,随着n(Fe2+)/n(Fe3+)的增加,水热产物由α-Fe2O3相向α-Fe2O3和Fe3O4相转变,α-Fe2O3粒子形貌由球形逐渐向片状转变,其粒径由小变大;当水热体系中总Fe浓度为0.625 mol/L和1.875 mol/L时,水热法氧化铁分别为不均一形貌和球形;当没有加入晶种及晶种量为6 g时,水热...     

γ′-Fe_4N纳米晶薄膜的结构及低温磁性

采用直流磁控溅射方法,在Si(100)单晶衬底上制备γ′-Fe4N纳米晶薄膜样品,并利用X射线衍射(XRD)和振动样品磁强计(VSM)对样品的结构和磁性进行测试分析,给出了比饱和磁化强度及矫顽力与温度的关系.结果表明,样品沿(111)晶面择优生长,具有单一的易磁化方向,且易磁化方向平行于(111)晶面.随着测量温度的降低,γ′-Fe4N纳米晶薄膜样品的比饱和磁化强度σs增加,矫顽力Hc增大,剩磁比σr/σs减小.通过理论拟合确定了比饱和磁化强度与矫顽力随温度的变化关系,矫顽力随温度的变化满足T1/2规律,比饱和磁化强度σs与温度不满足Bloch的T3/2规律,表明在80~350 K温度范围内自旋波之间存在较强的相互作用.     

添加Co,Ni和Mo对钛铁矿原位合成Al_2O_3-Ti(C,N)-Fe复合材料的影响

在钛铁矿原位反应合成Al2O3-Ti(C,N)-Fe复合材料的基础上,添加Co,Ni和Mo来改善Al2O3-Ti(C,N)-Fe复合材料的性能。通过物相分析、扫描电镜和力学检测手段研究不同金属添加剂对合成产物物相、组织和性能的影响。研究结果表明:添加Co和Ni以后在烧结过程中分别形成了含Co和Ni的[Fe,Co]及[Fe,Ni]固溶相,材料的硬度有所降低,抗弯强度有所提高但提高的幅度不大。Mo的添加阻碍了Ti(C,N)相的长大,细化了Ti(C,N)晶粒;在烧结过程中生成的Mo2C包覆在Ti(C,N)相的周围,改善了Ti(C,N)相与Al2O3相和Fe相的润湿性,这同时导致了材料硬度和抗弯强度升高。当Mo添加量为8%时,烧结材料的力学性能最佳,抗弯强度和硬度分别为476 MPa和19.4 GPa。