新型异方酰化氨基醇手性配体的合成与表征

将手性氨基醇与对称异方酰胺进行部分(50%)酰胺交换反应,合成了尚未见文献报道的新型异方酰化氨基醇手性配体.其组成和结构已由元素分析、IR、MS和1HNMR所表征.     

新型希夫碱配体的合成及表征

由２，６－二氨基吡啶和间硝基苯甲醛制得一种稳定的人碱配体，其结构红红外光谱，质谱及元素分析进行表征，该希夫碱配体具有稳定性等特点。     

新型N-(1-异喹啉基)-2-取代手性氨基醇类生物碱的合成及表征

以1-氯异喹啉为原料,通过硝化反应和溴化反应,分别合成其硝化和溴化产物.1-氯异喹啉及其衍生物以二异丙基乙基胺为溶剂,和D-苯甘氨醇反应,得到3种含手性氨基醇的异喹啉生物碱类化合物,并对各产物进行核磁、红外、质谱表征.     

天然组氨酸衍生的新型手性氨基醇的合成与表征

手性氨基醇是一类重要的生物活性物质或合成中间体,本文报道从天然组氨酸出发用格氏试剂法合成新的手性氨基醇1,并在1的基础上合成了三个氨基单取代的氨基醇2-4,分子结构通过1H-NMR、13C-NMR和元素分析等手段进行了表征.     

新的二茂铁基氮杂环丙醇类手性配体的合成及结构表征

合成了10种具有C2对称轴的二茂铁基氮杂环丙醇类手性配体9a～j.通过红外光谱、核磁共振氢谱等手段对其结构进行了鉴定,测定了化合物9j的晶体结构,从晶体结构可以看出手性配体9j分子内存在着一个C2对称轴.     

N-芳基-吡啶甲酰胺配体的合成及其结构表征

在文 [1 ]合成Ｎ ,Ｎ’ 二苯基 2 ,6 吡啶二甲酰胺等 9种带吡啶环配体的基础上 ,又合成出一系列Ｎ 芳基 吡啶甲酰胺的配体 ,并对它们的结构性质进行了表征 .1　实验部分1 .1　仪器与试剂所用仪器同文 [1 ],除 2 吡啶甲酸 (ＡＲ ,ＡＣＲＯＳ)外 ,其它试剂同文 [1 ].1 .2　配体的合成合成了 6种配体 ,它们的编号、名称和缩写列于表 1 .表 1　 6种配体的编号、名称和缩写编号　　名称缩　写1Ｎ 羟基 Ｎ 苯基 2 吡啶甲酰胺ＨＰＰＨＡ2Ｎ 苯基 2 吡啶甲酰胺ＨＰＰＡ3Ｎ 对甲氧基 苯基 2 吡啶甲酰胺ｐ ＭｅＯ ＨＰＰＡ4Ｎ 对甲苯基 2 …     

4-氯代异喹啉类衍生物的合成与表征

在PdCl2／CuCl2／Cy2NH2Cl的催化体系中,邻炔基苄基叠氮可以顺利地发生亲电环化反应选择性合成3-取代-4-氯代异喹啉,产率38％-84％,其结构经1HNMR,13CNMR和GC-MS表征．该方法反应条件温和、操作简单,并且在产物骨架中引入卤原子,为新官能团的引入提供了途径．     

基于氨基喹啉席夫碱Al3+荧光探针的合成与表征

工业飞速发展所带来的金属离子污染问题已经影响到人类的生存环境及身体健康,为了探究环境及生物体内的金属离子含量,荧光传感器脱颖而出,成为对金属离子定量与定性分析的有力工具.喹啉同时具有荧光和识别性能,我们通过引入席夫碱结构,增加其共轭体系和络合金属能力.以2-甲基-8-氨基喹啉为起始原料与不同结构的芳醛合成了三个席夫碱类化合物L-1,L-2,L-3,所得产物的结构均经红外光谱、高分辨质谱以及核磁共振氢谱和碳谱验证.我们利用X射线衍射分析确定了单晶L-2的晶体结构,结果表明,合成产物属于单斜晶系,P 2_1/n空间群,晶胞参数为:a=6.625 9(2)nm,b=15.168 9(5)nm,c=16.858 3(6) nm,α=90.00°,β=98.602(2)°,γ=90.00°,V=1 675.33(10)nm~3,Z=4,μ=0.084 mm~(-1),F(000)=676.0,Data completeness=0.997,Theta(max)=28.291°,R(reflections)=0.416 3(3 078),wR_2(reflections)=0.794 2(4 154).因席夫碱结构中-C=N-异构化和分子内电荷转移(ICT)过程使化合物本身只有微弱荧光,在与不同金属离子结合后可抑制这一过程并释放出不同的荧光信号,从而达到离子选择性检测效果.我们初步对L-1,L-2和L-3进行了金属离子检测筛选,发现它们均对Al~(3+)有特异性荧光增强响应,并计算得到它们对Al~(3+)的检出限分别为0.02、0.10和0.14μmol·L~(-1).     

烷氧基偶氮苯-喹啉化合物的合成、表征及性能

以间苯二甲酸为原料,经多步反应合成了两种新型烷氧基偶氮苯-喹啉化合物5-[8-(丁氧基)喹啉-5-偶氮]-1,3-苯二甲酸二乙酯(5a)和5-[8-(辛氧基)喹啉-5-偶氮]-1,3-苯二甲酸二乙酯(5b),通过IR、UV-Vis、1 H NMR和MS等对其结构和性能进行了表征.利用吸收光谱和发射光谱研究了目标化合物的反-顺异构化和发光性能.目标化合物5a和5b(2.0×10-5 mol/L的DMF溶液),在365nm紫外光照射下,400nm处的偶氮苯-喹啉结构K带π-π*跃迁吸收峰及267nm处芳香环的B带π-π*跃迁吸收峰逐渐减弱,光照6min后达到光稳态.目标化合物5a和5b(2.0×10-5 mol/L的DMF溶液)均以311nm光激发,分别在420,418nm处发射蓝紫色荧光.     

新型含吡啶基手性配体的合成

改进了高收率、高选择性的手性叔丁基亚磺酰亚胺与2-吡啶基格氏试剂的不对称加成方法,合成了11个含吡啶基胺类手性配体,建立了手性叔丁基亚磺酰亚胺与2-吡啶基格氏试剂的不对称加成立体构型的预测模型.     

两种新型手性氨基醇的合成

L-脯氨酸经3步反应制得手性氨基醇(S)-(二苯基羟甲基)四氢吡咯。该化合物分别与苄溴及β-溴甲基萘反应得到两种手性氨基醇二苯基-[(S)-1-苄基四氢吡咯基]甲醇和二苯基-[(S)-1-(β-萘甲基)四氢吡咯基]甲醇，产率分别为41．1％和32.5％。     

几个聚合物负载的奎宁催化剂的合成

 基于聚合物试剂合成的后处理简单,纯化方便和易于回收的特点,分别用聚苯乙烯和聚乙二醇树脂为载体进行几个手性奎宁催化剂的固相和液相组合合成,考察了MPEG₅₀₀₀负载的奎宁催化剂沉降率的影响因素.     

乳酸异戊酯的催化合成研究

比较了硫酸氢钠、维生素C、四氯化锡、硫酸四种催化剂在催化乳酸与异戊醇反应,合成乳酸异戊酯的过程中,反应时间、反应温度、分水量、粗产品色泽和酯化率的差异,从而筛选出合成乳酸异戊酯的最佳催化剂为硫酸氢钠。     

新型手性卟啉的制备与识别

利用四苯基卟啉meso位的可调性合成一种新型不对称卟啉, 通过酯键连接叔丁氧羰基(BOC)保护的L-苯丙氨酸(L-BOC-Phen-OH)而使卟啉具有手性识别的能力, 并研究了该手性卟啉对L-丙氨酸甲酯和D-丙氨酸甲酯分子识别能力的不同. 结果表明, 该手性卟啉对D-型氨基酸甲酯的识别能力较强.     

新型手性杯[4]芳烃氨基醇衍生物的合成

杯[4]芳烃与1,2-二溴乙烷反应合成1,3-二溴乙氧基杯[4]芳烃衍生物(化合物1),化合物1分别与乙醇胺和S-(+)-4-甲基-2-氨基-1-戊醇反应,较高产率地合成了含氨基醇片段的杯[4]芳烃衍生物(化合物2)和含手性氨基醇片段杯[4]芳烃衍生物(化合物3).新化合物的结构经元素分析、1HNMR和ESI-MS等表征证实,其结构为1,3-二取代模式且为锥式构象.     

聚合物手性试剂的合成及应用

报道了近年来聚合手性试剂的合成及应用发展情况,并结合自身工作评述了Ｅｖａｎｓ恶唑烷酮手性助剂,莰烷类手性试剂、恶唑啉手性试剂、Ｃ２－对称胺于性试剂以及手性季铵盐类相转移催化剂等聚合物手性试剂的和于不对称合成的研究。     

Synthesis of chiral amino cyclic phosphoric acids

Chiral amino cyclic phosphoric acids, 5-amino-2-hydroxy-4-(4-nitrophenyl)-1,3,2-dioxaphosphorinane 2-oxide and 2-hydroxy-4-(4-methylsulfonylphenyl)-5-phthalimido-1,3,2-dioxaphos phorinane 2-oxide are synthesized in good over yields (64.2% and 72.8% respectively) from 2-amino-1-aryl-1,3-propanediols. The different reaction conditions are necessary in hydrolysis reactions of amino cyclic phosphonyl chlorides. Foundation item: Supported by the Science and Technology Fund of Wuhan City (No: 996001016G) Biography: Zhang Zhan (1974-), male, M S., research direction: asymmetric synthesis.     

手性二茂铁氨基醇的合成及表征

从二茂铁和天然光学活性氨基酸出发,合成了两个新型的手性二茂铁氨基醇,它们的结构通过了核磁共振谱,红外光谱,元素分析表征.     

含手性碳偶氮苯化合物的合成及其光致变色性能

采用重氮化偶合反应合成得到偶氮苯染料母体,再经酰氯化、酯化反应合成出两种新型的含手性碳的偶氮苯化合物4-甲酸乳酸乙酯酯基-4'-N,N-二甲基偶氮苯和4-甲酸乳酸乙酯酯基-4'-N,N-二甲基双偶氮苯,并用纸色谱、傅里叶红外(IR)光谱进行了监测和表征.经紫外一可见光(UV-Vis)光谱测试表明两种化合物显示出良好的光致变色性能,与母体化合物的对比可以看出,接入手性碳后光致变色光谱表现出明显的变化,且单偶氮结构的化合物要比双偶氮结构的化合物光致变色光谱明显.     

Application of Power Series on Vibration Analyses

Power series is extensively used for engineeringstudies. To raise the synthesis efficiency andcomputation accuracy of vibration mode synthesis(MS), the choosing of power series as the componentmode-function is studied in this paper,and emphasisis laid on its effect upon the system computation