2-O-(庚氧基-2-羟丙基)-β-环糊精的制备及其包埋性能

为了改善β–环糊精的包埋效果和保护能力,以正庚基缩水甘油醚和β–环糊精为原料,在1.5%的氢氧化钠碱性介质中反应,合成单取代烷基缩水甘油醚β–环糊精,并用FTIR、1H NMR、TGA进行了结构表征.分别用β–环糊精和2–O–(庚氧基–2–羟丙基)–β–环糊精对辣椒红色素进行包埋,结果表明:2–O–(庚氧基–2–羟丙基)–β–环糊精的包埋率比β–环糊精的多1倍,保护能力也得到有效提高.     

γ-环氧丙氧基丙基甲基二乙氧基硅烷的合成

以甲基二氯硅烷（DCMS）和乙醇为原料,醇解制得中间体甲基二乙氧基硅烷,然后在Pt—C12H24Si4O4配合物催化剂（简称催化剂）的作用下,和烯丙基缩水甘油醚（AGE）进行硅氢加成反应制得γ-环氧丙氧基丙基甲基二乙氧基硅烷．考察了反应温度、滴加速度、以及溶剂对中间体甲基二乙氧基硅烷收率的影响;采用气相色谱-质谱（GC—MS）法对γ-环氧丙氧基丙基甲基二乙氧基硅烷的结构进行了表征,并考察了原料配比、反应温度、催化剂用量等条件对其收率的影响,得出了一个最佳反应条件．     

双-(6-氧-间羧基苯磺酰基)-β-环糊精衍生物色谱柱的制备及应用

利用双-(6-氧-间羧基苯磺酰基)-β-环糊精衍生物作为色谱固定液,制成不同液固比气相色谱柱,验证了最佳液固比和最佳载气流速的规律,并用于模拟样正构烷烃同系物的分离,达到基线分离。     

聚β-氯乙基缩水甘油醚对羟基苯磺酸钠的合成、表征与性能研究

设计合成了一种新型磺酸聚醚高分子表面活性剂,并通过聚β-氯乙基缩水甘油醚与对羟基苯磺酸钠在以四丁基溴化胺为催化剂、不同的碱种类及用量、不同的反应温度和时间等条件下制备．产物用元素分析、红外光谱和核磁图谱表征其结构．产物的广角X射线衍射数据表明：不同转化率磺化物均呈无定型聚集态结构．同时,对不同硫含量的磺酸聚醚的表面张力以及临界胶束浓度（CMC）的研究结果表明：硫含量增大时,其水溶液的表面张力增大,CMC增大;当硫含量一定时,水溶液中加无机盐有利于降低表面张力,且反离子浓度越大,表面张力降低越明显．无机盐中金属的价态越高,越有利于降低表面张力和CMC．     

薄荷油β-环糊精包合物的制备工艺优化和产品表征

本实验拟研究薄荷油β-环糊精包合物的最佳制备工艺.采用正交实验考察薄荷油与β-环糊精的比例、包合温度、搅拌时间对薄荷油β-环糊精包合物的饱和水溶液法制备工艺的影响,以薄荷油的收率为指标,找出最优处方工艺.并用TLC,显微镜观察,红外光谱扫描与电镜扫描等方法对包合物进行表征.最佳的工艺条件为薄荷油:β-环糊精为1:4,包...     

全甲基β-环糊精毛细管色谱柱的研制及分离性能

合成了全甲基β-环糊精,并将其涂渍到弹性石英毛细管柱上;研究了其气相色谱分离性能,发现此固定相涂渍性好,柱效较高,热稳定性好等色谱性能,是一种良好的气相色谱固定相,对甲酚与二甲酚混合物、氯苯甲醛、二氯苯等难分离的二取代苯的位置异构体具有良好的分离能力;此外,还对乳酸乙酯进行了分离,发现也有很好的手性分离效果。     

3，5-二硝基苯甲酰化的β-环糊精键合固定相的合成及性能评价

对 3,5 二硝基苯甲酰基衍生化的 β 环糊精键合固定相进行研究 ,采用均匀设计法对衍生化反应的工艺条件进行优化 .用红外光谱、元素分析及热重分析方法对键合相进行表征 ,结果表明此键合相性能稳定 ,适用于正相及反相液相色谱 .用 3,5 二硝基苯甲酰化的 β 环糊精键合相做薄层色谱的手性固定相 ,结合氯仿 丙酮 三乙胺和乙腈 φ =1%乙酸三乙胺 乙酸展开剂系统 ,7种手性药物得到完全分离 ,对映体间的相对比移值 α 为 1 19～ 2 0 3.     

L-精氨酸-β-环糊精的合成和结构表征

氨基酸修饰的环糊精用于研究分子识别、包合作用的实质和分子的自组装等,是当前环糊精化学的热点领域之一.利用L-精氨酸和单-(6-O-对甲苯磺酰基)-β-环糊精进行反应,合成了氨基酸修饰的β-环糊精.产物利用G25葡聚糖凝胶色谱过柱,然后再用水和乙醇的混合溶液重结晶进行分离和提纯.同时利用电喷雾质谱、1 H NMR、13 C NMR、红外及元素分析等手段对产物进行了表征.     

β-环糊精衍生物气相色谱法测定糠醇粗产物中糠醛含量

采用自制β-环糊精衍生物填充柱气相色谱定量分析法,测定了合成糠醇粗产物中原料糠醛的残留量,在该方法条件下,糠醇和糠醛相对保留值为1.75,分离度为4.35.糠醛标准曲线线性相关系数γ=0.99994,此法用于纯品糠醛测定相对标准偏差为0.052%(n=5);用于样品中糠醛测定得变异系数值为1.84%(n=5);加标回收实验测定平均回收率分别为97.41%和101.66%(n=4).此法对糠醛的最小检知量为2.86μg.     

荧光光谱法研究芘与β-环糊精、羟丙基β-环糊精的相互作用

用荧光光谱法,通过考察β 环糊精(β CD)和单 [2 氧 (2 羟丙基)] β 环糊精(HPCD)水溶液中芘的I1/I3值的变化、芘与上述两种环糊精结合常数的大小,以及pH值对两种环糊精水溶液中芘的I1/I3影响的不同,研究了芘/β CD、芘/HPCD作用方式的差别.结果表明芘与β CD形成1∶2夹心式的包络物后,两个β CD分子大端口羟基间形成氢键,使芘与β CD形成的包络物更加稳定.而HPCD由于二位上取代基的位阻效应,与芘只能形成1∶1的包络物.     

双([)6-氧(∈)3-间硝基苯磺酰基-丁二酸-1,4-单酯-4(∈)(])β-环糊精的合成及模拟抗坏血酸氧化酶

为建立更多更好的模拟酶定量测定方法,用β-环糊精、马来酸酐、间硝基苯磺酰氯和三氯化铁反应,合成了双([)6-氧(∈)3-间硝基苯磺酰基-丁二酸-1,4-单酯-4(∈)(])β-环糊精·Fe3+配合物,以此配合物与H2O2形成复合物,模拟抗坏血酸氧化酶,将抗坏血酸催化脱氢生成脱氢抗坏血酸.在最佳条件下,催化反应可在3 min内反应完全.初速度显示出良好的线性,模拟酶催化速率较快,为下一步用此模拟酶测定相关物质含量提供了可能.     

超分子络合物β-环糊精——四氢呋喃的核磁共振氢谱分析

介绍了β-环糊精与四氢呋喃在水相中通过范德华力发生包合反应形成的主客体超分子络合物,并用核磁共振氢谱对络合物进行了表征.通过分子模拟计算,证实了发生包合反应的可行性.由核磁共振分析,给出了客体分子在环糊精空腔的可能构象.     

香料-β-环糊精包合物的研究进展

本文简述了近几年β-环糊精在香料包合物中的研究进展,系统地总结了包合物的合成、验证以及包合比、包合常数的测定方法,旨在为以后香料包合物的应用研究提供帮助.     

常压脱水制备羟丙基-β-环糊精的研究

以β-环糊精（β-CD）与环氧丙烷为原料在碱性环境中合成羟丙基-β-环糊精（HP-β-CD）浓浆,并利用无水乙醇对其除盐,常压下（101.3kPa）采用丙烯酰胺类高吸水树脂对浓浆进行循环脱水以取代原有减压除水设备,干燥后得到HP-β-CD固体,产率为65.23%。对HP-β-CD进行1H-NMR、FT-IR、XRD和SEM表征,结果表明,与β-CD相比,常压脱水所得产物的氢化学位移发生了明显移动,出现了甲基氢的化学位移,且在FT-IR谱图上出现甲基反对称振动吸收峰,对比标准FT-IR谱图,可确认产物为HP-β-CD;由于羟烷基的引入,打开了β-CD原有的分子内氢键,分子结构从晶态转变为无定形态,增大了HP-β-CD在水中的溶解度。     

羟丙基-β-环糊精的制备及应用

介绍了羟丙基-β-环糊精的高水溶性、适宜的疏水性空腔等特性,比较分析了低温合成法、常温合成法和高温合成法3种常用制备方法的优缺点,阐述了羟丙基-β-环糊精在医药、食品、环境治理、纺织等方面的应用,指出了其在纺织印染行业中广阔的应用前景。     

β-环糊精交联树脂催化剂选择合成对羟基苯甲醛工艺研究

经典的Reimer-Tiemann(简称R-T)反应主要产物为邻位羟基取代苯甲醛类化合物，对位羟基取代苯甲醛类化合物为次要产物，其量甚少。用β-环糊精催化Reimer-Tiemann反应时，对位选择性可达100％。本文研究了用β-环糊精交联树脂催化合成对羟基苯甲醛的工艺方法。通过正交实验确定了最佳工艺条件。     

β-环糊精衍生物对β-萘酚、α-萘胺的增溶性研究

研究了β-环糊精的衍生物羟丙基β-环糊精，甲基β-环糊精与α-萘胺，β-萘酚包结增溶性，结果显示β-环糊精的衍生物与α-萘胺，β-萘酚形成包结物有良好的增溶性，增溶倍数与β-CD的衍生物的浓度成线性关系。     

丝氨酸衍生β-环糊精色谱柱的制备及色谱性能研究

以本实验室合成的新型丝氨酸衍生β-环糊精键合硅胶固定相为研究对象,采用高压匀浆法装填高效液相色谱柱,对装填工艺进行了优化,获得良好的色谱柱效和装柱重现性.考察了衍生β-CD色谱柱分离位置异构体及手性化合物,并与未衍生β-CD色谱柱进行比较,讨论分离作用机理.结果表明,丝氨酸衍生β-环糊精对位置异构体以及含有苯环且具有极性基团的手性化合物具有很好的分离选择性.     

基于全-6-脱氧-6-(4-甲酰苯基)-β-环糊精的一维自组装通道结构构筑的有机框架结构

合成了全-6-脱氧-6-(4-甲酰苯基)-β-环糊精(1),利用X射线晶体学研究了其在固相中的自组装行为.结果显示,苯甲酰基沿着β-环糊精的侧壁伸展,分子呈冠状,两个分子形成了头-对-头的二聚体,并沿c轴形成了一维通道超结构。相邻的一维通道结构通过氢键相连形成了具有孔隙的有机框架结构。在这个有机框架结构中,芳香环通过C-H…O氢键在环糊精的小口端形成了疏水层,羟基通过氢键相互作用在大口端形成了亲水层。     

高效液相色谱法测定麦芽糖基-β-环糊精的含量

研究了采用高效液相色谱法测定麦芽糖基-β-环糊精。通过Mark-NH2柱分离,流动相为40%乙腈水溶液,流速为1.0ml/min,柱温为30℃。回收率为99.49%~99.85%,变异系数(CV)为1.23%。