中国软珊瑚化学成分的研究(七)

Sarcophyton属软珊瑚中分离得四种结晶.它们的结构主要通过~1H NMR、MS、IR等鉴定.其中S904具有细胞毒性,其结构定为(Ⅰ)式,即柳珊瑚甾醇(gorgosterol);S903为鯊肝醇;S902为十八酸;S901为十八酸十八醇酯.     

桂圆的化学成分研究

从无患子科植物龙眼Dimocarpus longan Lour.的假种皮(桂圆)中分离得到12个化合物,根据其理化性质和波谱分析进行结构鉴定,分别为硬脂酸豆甾醇酯、α-香树脂醇棕榈酸酯、十六烷酸甘油三酯、3-capryloxytetradecanoic acid tetradecyl ester、三肉豆蔻酸甘油酯、1,3-十四烷酸甘油二酯、β-谷甾醇、肉豆蔻酸甘油酯、月桂酸、β-胡萝卜苷、蔗糖、己内酰胺。其中硬脂酸豆甾醇酯、α-香树脂醇棕榈酸酯、十六烷酸甘油三酯、3-capryloxytetradecanoic acid tetradecyl ester、三肉豆蔻酸甘油酯、1,3-十四烷酸甘油二酯、肉豆蔻酸甘油酯、月桂酸、己内酰胺为首次从该植物中分离得到。     

聚合物稠油降凝剂的合成与性能研究

合成了丙烯酸高碳醇酯和马来酸高碳醇酯,并对聚丙烯酸高碳醇酯和聚马来酸高碳醇酯合成作用进行了研究.通过红外光谱对合成的单体及其聚合物进行了表征;研究了对泌安4001、安4003、安4004、325、泌304等稠油的降凝作用.结果表明:用量为500mg/L时聚丙烯酸十二酯、聚马来酸十六酯等对油样安4003、泌304的降凝作用较好,最大降凝幅度可达20℃;用量为250mg/L时聚丙烯酸十二酯对安4003降凝幅度为17℃,聚马来酸十六酯对泌304降凝幅度为16℃.     

长毛香科科脂溶性成分研究

对黔产长毛香科科(Teucrium pilosum(Pamp.)CY Wu et S.Chow)的化学成分进行研究,从乙醇提取物乙酸乙酯部份分离得到六个化舍物,经理化常数和波谱分析鉴定为:正十七烷(Ⅰ),正十六烷酸(Ⅱ),正十八烷酸乙二醇单酯(Ⅲ),正十六烷酸乙二醇二酯(Ⅳ),正二十四烷酸乙二醇单酯(Ⅴ),正二十五烷酸α-单甘油酯(Ⅵ).化合物Ⅰ～Ⅵ均是首次从该植物中分离得到.     

人参茎叶的化学成分研究

对人参茎叶进行提取分离,根据理化性质和核磁共振波谱学方法对其中11个化合物进行了结构鉴定,分别为:β-谷甾醇(1)、胡萝卜苷(2)、十六烷酸(3)、20(R)-原人参三醇(4)、20(R)/(S)-人参皂苷Rh2(5,6)、20(R)/(S)-人参皂苷Rh1(7,8)、20(S)-人参皂苷Rg3(9)、20(R)-达玛-3β,60α,12β,20,25五醇(10)、20(S)-人参皂甘Rg2(11), 其中化合物3为首次从五加科植物中分离得到.     

HTTA和P_(350)对三价稀土离子的协同萃取

本文采用两相滴定法研究α-噻吩甲酰三氟丙酮和甲基膦酸二甲庚酯对三价稀土离子(除P_m、含Y)的协同萃取机理,结果如下: 1.测得HTTA在CCl_4-H_2O(0.1MNa ClO_4)相间的两相电离常数,25±0.5℃时,pK_(aE)=7.63±0.01。 2.起始有机相0.01MHTTA-CCl_4,起始水相10~(-3)M RE~(3 )(0.1MNaClO_4),在25±0.2℃下用P_(350)进行萃取滴定。形成RE(TTA)_3(P_(350))和RE(TTA)_3(P_(350))_2两种类型协萃络合物,它们的稳定常数β_(301)和β_(302)的对数值列于表1。logβ_(301)随镧系元素原子序数的增加而增大,logβ_(302)随原子序数的变化呈现四分组效应。 3.钇形成和镧系元素相同的两种类型的协萃络合物,其稳定常数大小位置均在Ho和Er之间。     

双酸型离子液体催化废PET醇解制备对苯二甲酸二丁酯研究

针对对苯二甲酸直接酯化合成高值增塑剂对苯二甲酸二丁酯(DBTP)存在的原料价高难得,三废排放量大,催化剂用量大、难分离且不可重复利用等问题,以绿色环保、可循环使用的Brnsted-Lewis双酸型离子液体1-(3-磺酸)-丙基-3-甲基咪唑氯铁酸盐[HO_3S-(CH_2)_3-mim]Cl-FeCl_3(FeCl_3摩尔分数x=0.67)为催化剂,研究了正丁醇醇解廉价易得的废聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)制备增塑剂对苯二甲酸二丁酯的反应.结果表明:在n(PET重复单元)∶n(正丁醇)=1∶3,m(PET)∶m(催化剂)=5∶1,反应温度210℃,反应时间8h的较佳反应条件下,PET醇解率为100%,产物DBTP和乙二醇(EG)收率分别为97.5%和98.2%.同传统催化剂相比,离子液体催化剂的催化性能更高,且重复使用7次其催化性能未见明显降低.傅里叶-红外光谱(FT-IR)分析表明:PET醇解过程由链内酯键断裂和链末端酯键断裂协同完成.     

西双版纳西番莲果实挥发性香气成分研究

采用水蒸气蒸馏法,对产自西双版纳黄果西番莲(Passiflora edulis var.flavicarpa)和紫果西番莲(Passiflora edulis)的果肉果皮中挥发性成分分别进行了分离提取,并用GC-MS分析了这些挥发性成分的组成.首次对西双版纳黄果西番莲果肉挥发性成分、黄果西番莲果皮挥发性成分、紫果西番莲果肉挥发性成分、紫果西番莲果皮挥发性成分进行了分析比较,分析结果表明用水蒸气蒸馏法所得的主要致香成分分别是:黄果果肉中含二氢-β-紫罗兰醇、α-紫罗兰醇、邻苯二甲酸二丁酯等;黄果果皮中含苯甲醇、苯乙醇、二氢-β-紫罗兰醇等;紫果果肉中含苯甲醇、苯甲醛、十六酸、松油醇等;紫果果皮中含苯甲醇、苯甲醛、十六酸、角鲨烯等.     

香芸火绒精草油化学成分的初步研究

笔者对香芸火绒草当年生茎、叶、花经水蒸馏法获得了一种棕黄色精油,得率为1/1000,经测试分析,鉴定出三环庚烯、芳樟醇、香草醇、苯乙醇乙酯、香叶醛、甲酸香草酯、3,7,11-三甲基-1一醇十二碳三烯-2,6,10、愈创醇、苯甲酸乙酯、苯二酸双酯、十六烷酸等22种化合物,另外,还对香芸火绒草浸膏香气作了香型评定,为清灵花香,香气甜润幽雅、珍贵,在日用化工、食品工业上都有较高的应用价值.可成为香料工业一种新型原料.     

三楞草化学成分研究

目的:对药用植物三楞草化学成分进行研究,以期寻找活性成分。方法:运用硅胶,ODS柱分离三楞草地上部分提取物,利用NMR技术和质谱鉴定化合物结构。结果:从三楞草提取物中分离得到20个化合物,分别是豆甾醇(1)、β-谷甾醇(2)、7α-羟基谷甾醇(3)、齐墩果酸(4)、乌索酸(5)、胡萝卜苷(6)、胡萝卜苷亚油酸酯(7)、β-谷甾醇棕榈酸酯(8)、异荭草苷(9)、芒柄花素(10)、4′,6-二甲氧基-7-羟基异黄酮(11)、油酸(12)、十六烷(13)、棕榈酸(14)、二十七烷醇(15)、二十二烷酸(16)、亚油酸(17)、α-亚麻酸(18)、D-2-O-甲基肌醇(19)和D-松醇(20)。结论:化合物1~20均首次从该种植物中分离得到。     

4-甲氧甲基苄基拟除虫菊酯的合成

用十三种拟除虫菊酸合成了4-甲氧甲基苄基拟除虫菊酯及其α-氰基衍生物共十七种.为作比较,用类似的方法合成了3-苯氧基苄基拟除虫菊酯及其α-氰基衍生物共二十二种.对所有合成的酯用敏感系的蚊(幼虫及成虫),家蝇和(虫非)蠊作了生物活性测试.测试的结果显示: 4-甲氧甲基苄酯与著名的3-苯氧基苄酯对昆虫的生物活性互有上下,基本相当.前者的致死作用略低于后者,而对家蝇的击倒效果却优于后者.所以4-甲氧甲基苄醇可有效地作为合成拟除虫菊酯的醇组分. 3-苯氧基苄醇引上α-氰基后,其酯的致死作用得到增强,但其击倒作用变化却并不显著.而4-甲氧甲基苄醇引上α-氰基后,其酯的药效降低. 在所有新合成的拟除虫菊酯中,有三种4-甲氧甲基苄酯在所测定的生物活性方面优于生物烯丙菊酯,其中之一还具有良好的熏蒸效果,适用于蚊香,可代替天然除虫菊浸膏.     

巨尾桉果实的挥发油和脂肪酸成分的提取和分析

为综合利用巨尾桉果实,考察巨尾桉果实的挥发油和脂肪酸化学成分。采用水蒸气蒸馏法分别提取巨尾桉新鲜果实和干果实挥发油,利用溶剂法分别提取巨尾桉鲜果实和干果实的脂肪酸,用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术分析挥发油和脂肪酸成分。研究结果表明:新鲜果实挥发油得率为2.28‰(以鲜重计),主要成分有乙酸松油酯24.97%、α-松油醇24.95%、异龙脑12.89%、葑醇4.57%、桉叶醇3.85%和蓝桉醇2.97%等;干果挥发油得率为5.96%。主要成分有桉叶油醇43.05%、(1R)-(+)-α蒎烯21.12%、乙酸松油酯12.71%、α-松油醇6.12%和莰烯3.38%。鲜果中油脂得率为1.75%,脂肪酸组成为反-9-十八碳烯酸29.01%、棕榈酸23.0%、花生酸8.78%、硬脂酸6.56%和肉豆蔻酸5.17%。干果中油脂得率为5.0%,脂肪酸组成为反-9-十八碳烯酸39.36%、棕榈酸19.01%、硬脂酸8.62%、花生酸6.51%。挥发油中的α-松油醇和乙酸松油酯是高价值香料成分,脂肪酸是生物柴油的重要原料。     

未熟烃源岩低温催化单一酯与混合酯水解和生烃反应比较

选取胜利和江汉2个油田的未熟烃源岩为催化剂,以单一的十四烷酸甲酯、十六烷酸甲酯和十八烷酸甲酯以及它们的混合酯为模型反应物,分别进行相同条件下低温催化混合酯的水解及生烃模拟实验.结果表明:江汉、胜利2种未熟烃源岩低温催化单一酯的水解反应,水解率从大到小的顺序为:十四烷酸甲酯,十六烷酸甲酯,十八烷酸甲酯,而催化混合酯水解率大小则相反.催化单一酯与混合酯的生烃反应,生烃率从大到小的顺序均为:十八烷酸甲酯,十六烷酸甲酯,十四烷酸甲酯.由于混合酯中各种酯在未熟烃源岩表面上存在着催化活性位的竞争吸附,混合脂肪酸酯的水解率及生烃率都较单一脂肪酸酯的水解率及生烃率低.     

3-羟基-2-萘甲酸(1,n-烷二醇)二酯的合成及应用研究

以3-羟基-2-萘甲酸、端羟基直链烷烃二醇为原料,合成了一种新型萘基偶合剂3-羟基-2-萘甲酸(1,n-烷二醇)二酯,考察了合成过程中的影响因素,最佳合成条件为:以甲苯为溶剂,三氟甲磺酸为催化剂,醇酸摩尔比为1∶2,催化剂用量为原料酸的5%(摩尔比),加热回流5h.通过元素分析、NMR、质谱等手段对产物进行了结构表征,并对其感光性能进行了初步研究.结果表明3-羟基-2-萘甲酸乙二醇二酯是一种较理想的偶合剂.     

一朵云挥发油成分的GC/MS分析

采用水蒸气蒸馏-乙醚萃取法提取一朵云中挥发油成分,利用气相色谱-质谱联用分析并人工图解析挥发油的化学成分.鉴定出47个化合物,相对含量高达86.62%.主要成分依次为糠醛(2.08%),邻-羟基幕甲酸(15.74%).2-羟基3-甲基幕甲醛(1.65%).α-桉叶油醇(2.41%),甜没药萜醇(2.70%).甲基-1-(6-羟基-2-异丙基)-苯并呋喃基酮(6.40%),正十六酸(13.96%),(9Z,12Z)-9,12-共轭二烯十六酸(11.85%),17-十八烯-14-炔-1-醇(9.16%)等.     

利用高效液相色谱分离丙炔菊酯对映体的研究

丙炔菊酯 (商品名 :益多克 Etoc)是由菊酸和丙炔酮醇 ( parallethroionic alcohol)反应生成 ,菊酸有四种立体异构体 ( d-顺式、L-顺式、d-反式、L -反式 ) ,丙炔酮醇有 d-、L-丙炔酮醇和 L-丙炔酮醇两种对映体 ,其中 d-丙炔酮醇的 d-反式菊酸酯是生物活性最强的组分 .对丙炔菊酯及其手性中间体的研究一直受到人们的重视 [1～ 4] ,文 [4 ]发展了合成几种手性醇和酸的有效生化过程 ,我们联合利用有精密选择性的水解酶催化反应和对映体手性中心反演或外消旋化反应两种过程 ,提高了高生物活性异构体的产率 .由于丙炔菊酯不同异构体的生物活性…     

马兜铃酸-A衍生物合成及其生物活性研究

从关木通中分离提取马兜铃酸-A,合成了两种新的马兜铃酸-A衍生物:1-O-马兜铃酰基-2,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖(Ⅱ)和1-O-马兜铃酰基-2,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-吡喃半乳糖(Ⅲ).元素分析、核磁共振、红外光谱表征了它们的结构,并对马兜铃酸-A及其衍生物(马兜铃内酰胺、马兜铃酸葡萄糖基酯、马兜铃次酸)进行了对S180肿瘤细胞作用的研究.     

两种多元醇混合相容性研究

以端羟基聚对苯二甲酸乙二醇酯(聚酯多元醇)和蓖麻醇与豆油酯交换产物(生物质基多元醇)为原料,采用溶液法使两种多元醇达到互溶的状态,讨论了溶剂的种类和配比、溶质配比和浓度等对两种多元醇相溶性的影响.实验结果表明:乙酸乙酯与丙酮、丙酮与1,2-二氯乙烷、1,2-二氯乙烷与乙酸乙酯混合溶剂体系可以使两种多元醇达到均相稳定的互溶状态;当聚酯多元醇和生物质基多元醇体积比为2∶3时,最佳溶剂配比为1.5∶1,混合溶剂的用量为2.5 mL,形成的溶液具有较好的冷、热储存稳定性.     

基于GC-MS对牛奶菜治疗蛇伤作用机制的初步研究

【目的】初步考察牛奶菜(Marsdenia sinensis)治疗蛇伤作用机制。【方法】采用乙醇回流提取法和水回流提取法制备牛奶菜提取物,再采用石油醚、三氯甲 烷、乙 酸 乙 酯、正 丁 醇 对 水 提 物 依 次 萃 取,对 各 萃 取 物 进 行 气 相 色 谱-质 谱 联 用 法(GC-MS)分析。【结果】从牛奶菜中共检测出77种组分,其中含有大量具有抑制蛇毒活性的组分,包括十四烷酸、十六烷酸、十六烷酸衍生物、十八烷酸衍生物、十八烯酸及它的衍生物、2,4-二叔丁基苯酚、谷甾醇、豆甾醇等。【结论】牛奶菜主要通过抑制蛇毒氧化损伤以及抑制蛇毒神经毒素发挥治疗功效。
     

扭曲肉芝软珊瑚的化学成分研究

从采自于海南岛三亚附近海域的扭曲肉芝软珊瑚 Sarcophyton tortuosum Tix.-Dur中,分离提取得到5个纯化合物,通过综合波谱解析和化学转化鉴定它们的化学结构分别为:1个四萜化合物methyl sarcotortuoate,3个甾醇:1β,3β,5α,6β-四羟基-25-乙酰氧基-麦角甾醇,24( S )-麦角甾烷-3β,5α,6β,25-四醇,23-甲基-24( S )-麦角甾烷-3β,5α,6β-三醇,1个神经酰胺( 2S,3R, 2′S,4E,8E )-Δ4(5),Δ8(9)-鞘氨醇-2′-羟基-十六碳酰胺.